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Verfahren zur Anreicherung und Isolierung oberflächenaktiver, insbesondere
biologisch wirksamer oberflächenaktiver Stoffe
Oberflächenaktive Stoffe spielen in
Wissenschaft und Technik eine immer größere iRolle. Verfahren zu ihrer Isolierung
sind von steigendem Interesse.
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Besondere Bedeutung kommt Methoden. zu, die eine spezifische Anreicherung
dieser Substanzen auf Grund ihrer Oberflächenaktivität und damit verwandter Eigenschaften
gestatten Ein solches Verfahren ist die von Ostwald eingehend bearbeitete Zerschäumungsanalyse.
Bei dieser erzeugt man durch Einblasen eines Gasstromes in eine Flüssigkeit einen
Schaum, fängt diesen in einer geeigneten Vorrichtung auf und läßt ihn wieder zerfallen;
auf diese Weise gelangen die Stoffe, die die Haut der Blasen aufbauen in die Vorlage.
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Die Blasenhaut besteht aus den zwei Grenzflächen Flüssigkeit gegen
Gas, an denen die oberflächenaktiven Stoffe angereichert werden, und der dazwischenliegenden
Flüssigkeitsschicht. Die letztere hat weitgehend die Zusammensetzung der ursprünglichen
Lösung, enthält also auch noch andere, nicht oberflächenaktive Stoffe. Die Abtrennung
der oberflächenaktiven. Stoffe von nicht oberflächenaktiven Begleitsubstanzen muß
daher unvollständig bleiben.
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Die Trennwirkung wird um so größer, je näher einander die beiden Grenzflächen
Flüssigkeit-Gas sind, je weniger ursprüngliche Lösung also mitgenommen wird, d.
h. je trockener der Schaum ist.
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Es ist jedoch nicht möglich, die beiden Grenz-
flächen.
einander beliebig zu nähern, d. h. dieBlasenwand beliebig dünn zu machen, da die
Blasen vorher platzen. Der günstigste Zeitpunkt für eine Trennung wäre daher unmittelbar
vor dem Platzen der Blasen. Man kann diese optimale Bedingung aber bei einer normalen
Zerschäumungsanalyse nicht ausnützen, weil ein gleichmäßiges sicheres Ubrgehen des
Schaumes nur bei verhältnismäßig nassen Schäumen gelingt. Man versuchte, diese geringe
Trennwirkung durch mehrfaches Wiederholen des Zerschäumungsvorganges. zu verbessern,
aber auch dann ist eine weitergehende Anreicherung schwierig; vor allem auch werden
empfindliche Substanzen, etwa Proteine, durch das mehrfache Ausbilden von Grenzschichten
und das lange Verweilen. in ihnen, vielfach geschädigt.
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Es war nun wünschenswert, ein Verfahren zu besitzen, das eine weitgehende
Abtrennung der oberflächenaktiven Stoffe in einem Arbeitsgang ermöglicht.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Umstand ausgenützt,
daß Blasen, welche durch Schaumbildung entstanden sind, in ihren Wandungen unmittelbar
vor und beim Platzen die relativ größte Menge an oberflächenaktiven Substanzen angereichert
enthalten. Diese günstigsten Verhältnisse bleiben auch in den feinsten Tröpfchen
erhalten, die beim Platzen der Blasen entstehen. Bei dem Verfahren. läßt man daher
die Blasen eines möglichst trockenen Schaumes platzen und scheidet die so gebildeten
feinen Tröpfchen von Flüssigkeit und Schaum ab. Am einfachsten gelingt dies mit
Hilfe eines Gasstromes, der aus einer Flüssigkeit Schaumblasen, bildet, diese zum
Zerplatzen bringt und die feinsten Tröpfchen mit sich nimmt, während die gröberen
Tröpfchen im Schwerefeld wieder in die Lösung zurückfallen oder durch mechanische
Vorrichtung abgefangen werden. Die im Gasstrom mitgeführten feinen Nebeltröpfchen
werden in einer Vorlage aufgefangen bzw. zur Kondensation gebracht oder mit einer
Flüssigkeit aus dem Gasstrom ausgewaschen. Durch Erhitzen der Flüssigkeit kann man
den Gasstrom durch Siedenlassen der Lösung in der Flüssigkeit selbst erzeugen. Vorzugsweise
wird man bei Anwendung dieser Abwandlung des. erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere
bei empfindlichen Substanzen, im Vakuum arbeiten, wodurch das Sieden der Lösung
bereits bei Temperaturen erreicht wird, die nur wenig höher als die Zimmertemperatur
liegen. Eine solche Schaumzerstäubung und Isolierung der feinen Tröpfchen läßt sich
beispielsweise mit Hilfe einer Vakuumdestillationsapparatur durchführen, wobei dann
gleichzeitig ein schwacher Luftstrom durch die Apparatur gesaugt wird. Hierbei kann
man z. B. eine Kolonne mit verkürzter Widmerspirale verwenden, um die gröberen Tropfen
aus dem Nebel-Gasstrom abzuscheiden.
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Das neue Anreicherungsverfahren eignet sich insbesondere zur Gewinnung
von empfindlichen hochmolekularen, biologisch wirksamen Stoffen, z. B. von Fermenten
u. dgl., sowie von Wirkstoffen von Bakterien und anderen Mikroorganismen. Im Gegensatz
zu den bisher bekannten Verfahren können die Wirkstoffe hierbei nicht nur von den
getöteten, in ihrem zellularen Aufbau zerstörten Mikroorganismen gewonnen werden,
sondern die aktiven Substanzen können auch von den noch lebenden Organismen und
deren Stoffwechselprodukten abgetrennt werden.
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Im folgenden soll an drei Beispielen das erfindungsgemäße Verfahren
näher erläutert werden.
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Beispiel I Das Beispiel betrifft die Anreicherung eines Netzmittels
aus salzhaltiger Lösung.
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Der Destillationskolben einer üblicherweise bei Wasserdampfdestillationen
zu verwendendenApparatur wird mit der zu zerschäumenden Lösung gefüllt, die Natriumsulfat
und einige Prozent Natriumalkylsulfonat enthält. Um ein direktes Hinüberreißen des
Schaumes zu verhindern, wird der Kolben mit einer Widmer-Kolonne versehen, deren
Spiralwindungen teilweise bzw. gänzlich entfernt sind. Daran anschließend' befindet
sich ein gut wirksamer Liebig- oder Dimroth-Kühler mit Vorlagegefäß. Um die gewünschte
Zerschäumung zu erreichen, wird nun die Vorrichtung unter Vakuum gesetzt und Luft
hindurchgeleitet, wobei man den Luftstrom durch eine in den Destillationskolben
reichende feine Kapillare so einstellt, daß eine Schaumentwicklung stattfindet,
jedoch der direkte Übergang des Schaums in die Vorlage verhindert wird. Nur die
durch Zerplatzen der Schaumblasen entstehenden feinen: Nebeltröpfchen sollen in
den Kühler bzw. die Vorlage übergehen. Durch leichtes Erwärmen des Kolbeninhalts
oder Variieren des Gasstroms kann die Geschwindigkeit des Übergangs verändert werden.
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In der Vorlage der Destillationsanlage wird eine Natriumalkylsulfonatlösung
erhalten, die wesentlich konzentrierter als die Ausgangslösung ist.
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Beispiel 2 Das folgende Beispiel betrifft die Anreicherung eines
oberflächenaktiven Farbstoffs aus einer Salzlösung.
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Im Destillationskolben der im Beispiel I erwähnten Apparatur befindet
sich eine loprozentige Kochsalzlösung, die o,5°/o Methylviolett enthält.
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Nach Durchführung des Verfahrens erhält man den Farbstoff angereichert
in der Vorlage.
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Beispiel 3 Dieses Beispiel zeigt die Isolierung hochmole kularer
biologisch wirksamer oberflächenaktiver Stoffe von Bakterienleibern.
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Eine Bakteriensuspension wird durch Ab, schwimmen von auf Agarplatten
gezüchteten Bakterien mit physiologischer Kochsalzlösung erhalten und weist etwa
50 Milliarden Keime je ccm auf.
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Die Suspension, läßt man eine Stunde bei etwa Zimmertemperatur stehen,
um zu erreichen, daß Wirkstoffe von den Bakterien an die Suspensionsflüssigkeit
abgegeben werden. Sodann werden
ßoo ccm Suspension in die Vakunmapparatur
ein gefüllt und die Schnumzerstäubung vorgenommen.
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Es ist hierbei darauf zu achten, daß die Temperatur 37 bis 400 nicht
übersteigt.
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Nachdem etwa 500 ccm der Flüssigkeit übergegangen sind, wird die
Zerschäumung abgebrochen. Die in der Vorlage gesammelte bakterienfreie Flüssigkeit,
welche d.ie Wirkstoffe in angereicherter Konzentration erhält, kann nun je nach
Wunsch weiterverarbeitet werden, In obigen Beispielen war die Zerschäumung und der-
Übergang der feinen Tröpfchen durch Hindurchsaugen von Luft durch die -Apparatur
erreicht worden. In entsprechender Weise kann man natürlich auch einen Luftstrom
oder einen Gasstrom, z. B. Stickstoff, durch die Flüssigkeiten hindurchblasen, um
die Schaumbildung -hervorzurufen und die feinen Nebeltropfen in die Vorlage zu-
überführen.