DE960239C

DE960239C - Verfahren zur Anreicherung und Isolierung oberflaechenaktiver, insbesondere biologisch wirksamer oberflaechenaktiver Stoffe

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Publication number: DE960239C
Application number: DEM27366A
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1955-06-11
Filing date: 1955-06-11
Publication date: 1957-03-21

Description

Verfahren zur Anreicherung und Isolierung oberflächenaktiver, insbesondere biologisch wirksamer oberflächenaktiver Stoffe Oberflächenaktive Stoffe spielen in Wissenschaft und Technik eine immer größere iRolle. Verfahren zu ihrer Isolierung sind von steigendem Interesse.
Besondere Bedeutung kommt Methoden. zu, die eine spezifische Anreicherung dieser Substanzen auf Grund ihrer Oberflächenaktivität und damit verwandter Eigenschaften gestatten Ein solches Verfahren ist die von Ostwald eingehend bearbeitete Zerschäumungsanalyse. Bei dieser erzeugt man durch Einblasen eines Gasstromes in eine Flüssigkeit einen Schaum, fängt diesen in einer geeigneten Vorrichtung auf und läßt ihn wieder zerfallen; auf diese Weise gelangen die Stoffe, die die Haut der Blasen aufbauen in die Vorlage.
Die Blasenhaut besteht aus den zwei Grenzflächen Flüssigkeit gegen Gas, an denen die oberflächenaktiven Stoffe angereichert werden, und der dazwischenliegenden Flüssigkeitsschicht. Die letztere hat weitgehend die Zusammensetzung der ursprünglichen Lösung, enthält also auch noch andere, nicht oberflächenaktive Stoffe. Die Abtrennung der oberflächenaktiven. Stoffe von nicht oberflächenaktiven Begleitsubstanzen muß daher unvollständig bleiben.
Die Trennwirkung wird um so größer, je näher einander die beiden Grenzflächen Flüssigkeit-Gas sind, je weniger ursprüngliche Lösung also mitgenommen wird, d. h. je trockener der Schaum ist.
Es ist jedoch nicht möglich, die beiden Grenz- flächen. einander beliebig zu nähern, d. h. dieBlasenwand beliebig dünn zu machen, da die Blasen vorher platzen. Der günstigste Zeitpunkt für eine Trennung wäre daher unmittelbar vor dem Platzen der Blasen. Man kann diese optimale Bedingung aber bei einer normalen Zerschäumungsanalyse nicht ausnützen, weil ein gleichmäßiges sicheres Ubrgehen des Schaumes nur bei verhältnismäßig nassen Schäumen gelingt. Man versuchte, diese geringe Trennwirkung durch mehrfaches Wiederholen des Zerschäumungsvorganges. zu verbessern, aber auch dann ist eine weitergehende Anreicherung schwierig; vor allem auch werden empfindliche Substanzen, etwa Proteine, durch das mehrfache Ausbilden von Grenzschichten und das lange Verweilen. in ihnen, vielfach geschädigt.
Es war nun wünschenswert, ein Verfahren zu besitzen, das eine weitgehende Abtrennung der oberflächenaktiven Stoffe in einem Arbeitsgang ermöglicht.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Umstand ausgenützt, daß Blasen, welche durch Schaumbildung entstanden sind, in ihren Wandungen unmittelbar vor und beim Platzen die relativ größte Menge an oberflächenaktiven Substanzen angereichert enthalten. Diese günstigsten Verhältnisse bleiben auch in den feinsten Tröpfchen erhalten, die beim Platzen der Blasen entstehen. Bei dem Verfahren. läßt man daher die Blasen eines möglichst trockenen Schaumes platzen und scheidet die so gebildeten feinen Tröpfchen von Flüssigkeit und Schaum ab. Am einfachsten gelingt dies mit Hilfe eines Gasstromes, der aus einer Flüssigkeit Schaumblasen, bildet, diese zum Zerplatzen bringt und die feinsten Tröpfchen mit sich nimmt, während die gröberen Tröpfchen im Schwerefeld wieder in die Lösung zurückfallen oder durch mechanische Vorrichtung abgefangen werden. Die im Gasstrom mitgeführten feinen Nebeltröpfchen werden in einer Vorlage aufgefangen bzw. zur Kondensation gebracht oder mit einer Flüssigkeit aus dem Gasstrom ausgewaschen. Durch Erhitzen der Flüssigkeit kann man den Gasstrom durch Siedenlassen der Lösung in der Flüssigkeit selbst erzeugen. Vorzugsweise wird man bei Anwendung dieser Abwandlung des. erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere bei empfindlichen Substanzen, im Vakuum arbeiten, wodurch das Sieden der Lösung bereits bei Temperaturen erreicht wird, die nur wenig höher als die Zimmertemperatur liegen. Eine solche Schaumzerstäubung und Isolierung der feinen Tröpfchen läßt sich beispielsweise mit Hilfe einer Vakuumdestillationsapparatur durchführen, wobei dann gleichzeitig ein schwacher Luftstrom durch die Apparatur gesaugt wird. Hierbei kann man z. B. eine Kolonne mit verkürzter Widmerspirale verwenden, um die gröberen Tropfen aus dem Nebel-Gasstrom abzuscheiden.
Das neue Anreicherungsverfahren eignet sich insbesondere zur Gewinnung von empfindlichen hochmolekularen, biologisch wirksamen Stoffen, z. B. von Fermenten u. dgl., sowie von Wirkstoffen von Bakterien und anderen Mikroorganismen. Im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren können die Wirkstoffe hierbei nicht nur von den getöteten, in ihrem zellularen Aufbau zerstörten Mikroorganismen gewonnen werden, sondern die aktiven Substanzen können auch von den noch lebenden Organismen und deren Stoffwechselprodukten abgetrennt werden.
Im folgenden soll an drei Beispielen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden.
Beispiel I Das Beispiel betrifft die Anreicherung eines Netzmittels aus salzhaltiger Lösung.
Der Destillationskolben einer üblicherweise bei Wasserdampfdestillationen zu verwendendenApparatur wird mit der zu zerschäumenden Lösung gefüllt, die Natriumsulfat und einige Prozent Natriumalkylsulfonat enthält. Um ein direktes Hinüberreißen des Schaumes zu verhindern, wird der Kolben mit einer Widmer-Kolonne versehen, deren Spiralwindungen teilweise bzw. gänzlich entfernt sind. Daran anschließend' befindet sich ein gut wirksamer Liebig- oder Dimroth-Kühler mit Vorlagegefäß. Um die gewünschte Zerschäumung zu erreichen, wird nun die Vorrichtung unter Vakuum gesetzt und Luft hindurchgeleitet, wobei man den Luftstrom durch eine in den Destillationskolben reichende feine Kapillare so einstellt, daß eine Schaumentwicklung stattfindet, jedoch der direkte Übergang des Schaums in die Vorlage verhindert wird. Nur die durch Zerplatzen der Schaumblasen entstehenden feinen: Nebeltröpfchen sollen in den Kühler bzw. die Vorlage übergehen. Durch leichtes Erwärmen des Kolbeninhalts oder Variieren des Gasstroms kann die Geschwindigkeit des Übergangs verändert werden.
In der Vorlage der Destillationsanlage wird eine Natriumalkylsulfonatlösung erhalten, die wesentlich konzentrierter als die Ausgangslösung ist.
Beispiel 2 Das folgende Beispiel betrifft die Anreicherung eines oberflächenaktiven Farbstoffs aus einer Salzlösung.
Im Destillationskolben der im Beispiel I erwähnten Apparatur befindet sich eine loprozentige Kochsalzlösung, die o,5°/o Methylviolett enthält.
Nach Durchführung des Verfahrens erhält man den Farbstoff angereichert in der Vorlage.
Beispiel 3 Dieses Beispiel zeigt die Isolierung hochmole kularer biologisch wirksamer oberflächenaktiver Stoffe von Bakterienleibern.
Eine Bakteriensuspension wird durch Ab, schwimmen von auf Agarplatten gezüchteten Bakterien mit physiologischer Kochsalzlösung erhalten und weist etwa 50 Milliarden Keime je ccm auf.
Die Suspension, läßt man eine Stunde bei etwa Zimmertemperatur stehen, um zu erreichen, daß Wirkstoffe von den Bakterien an die Suspensionsflüssigkeit abgegeben werden. Sodann werden ßoo ccm Suspension in die Vakunmapparatur ein gefüllt und die Schnumzerstäubung vorgenommen.
Es ist hierbei darauf zu achten, daß die Temperatur 37 bis 400 nicht übersteigt.
Nachdem etwa 500 ccm der Flüssigkeit übergegangen sind, wird die Zerschäumung abgebrochen. Die in der Vorlage gesammelte bakterienfreie Flüssigkeit, welche d.ie Wirkstoffe in angereicherter Konzentration erhält, kann nun je nach Wunsch weiterverarbeitet werden, In obigen Beispielen war die Zerschäumung und der- Übergang der feinen Tröpfchen durch Hindurchsaugen von Luft durch die -Apparatur erreicht worden. In entsprechender Weise kann man natürlich auch einen Luftstrom oder einen Gasstrom, z. B. Stickstoff, durch die Flüssigkeiten hindurchblasen, um die Schaumbildung -hervorzurufen und die feinen Nebeltropfen in die Vorlage zu- überführen.

Claims

PATENTANSPrÜCHE: I. Verfahren zur Anreicherung und Isolie rung oberflächenaktiver Stoffe, dadurch gekenn zeichnet, daß die Flüssigkeit, in der sich die oberflächenaktiven Stoffe befinden, zu Schaumbildung veranlaßt wird, man die Schaumbiasen zerplatzen läßt und die beim' Zerplatzen der Blasen entstehenden feinen Flüssigkeitströpfchen, in denen die oberflächenaktiven Substanzen angereichert sind, mittels des Gasstromes, durch den die Flüssigkeit zur Schaumbildung veranlaßt wird, von Flüssigkeit und Schaum getrennt und in einer Vorlage aufgefangen werden.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Entstehung und Zerstäubung des Schaumes sowie die Übzrführung der dabei gebildeten feinen Flüssigkeitströpfchen, in denen die oberflächenaktiven Stoffe auge reichert sind durch Dampfentwicklung aus der Flüssigkeit, vorzugsweise bei vermindertem Druck, selbst bewirkt wird.

3: Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine hochmolekulare, biologisch wirksame, - oberflächenaktive Stoffe enthaltende Lösung bzw. Suspension verwendet wird und die Temperatur der Lösung bzw.

Suspension bei der Zerschäumung 400 nicht übersteigt.