DE970581C - Verfahren zur Verbesserung der hydrophilen Eigenschaft von Gegenstaenden aus aromatischen, unverzweigten Polyestern - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der hydrophilen Eigenschaft von Gegenstaenden aus aromatischen, unverzweigten PolyesternInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 9. OKTOBER 1958
D 17793IV cf 8k
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der hydrophilen Eigenschaft und insbesondere
der Anfärbbarkeit von aus hochmolekularen aromatischen, unverzwei-gten Polyestern hergestellten
Fasern, Fäden, Filmen u. dgl. und der aus ihnen erzeugten Waren, wie Geweben u. dgl. Unter aromatischen,
unverzweigten Polyestern sollen polymere Verbindungen verstanden werden, welche als
wiederkehrende Struktureinheit Estergruppen enthalten, wie sie bei der Veresterung von Terephthalsäure
mit zweibasischen Glykolen entstehen und z. B. aus Terephthalsäure oder einem Ester bildenden
Derivat derselben und Äthylenglykol, Trimethylenglykol, Tetramethylenglykol, Hexamethylenglykol
und Dekamethylenglykol erhalten werden. Besonders zu nennen ist der Terephthalsäureäthylenglykolpolyester.
Es ist bekannt, daß die genannten Polyester viele vorteilhafte physikalische Eigenschaften, z. B. hohe
Dehnungsfähigkeit und Biegsamkeit, hohen Erweichungspunkt und niedrige Löslichkeit in den
meisten gewöhnlichen organischen Lösungsmitteln, besitzen.
Im allgemeinen besitzen sie jedoch eine verhältnismäßig geringe Aufnahmefähigkeit für Färbstoffe,
die in wäßriger Lösung oder Dispersion vorliegen. Es wurde ferner festgestellt, daß auch das
Färben mit Beizfarbstoffen Schwierigkeiten be-
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reitet, da die hierfür benötigten, als Beizen dienenden Metallsalze von den Stoffen schlecht aufgenommen
werden.
Es wurde nun gefunden, daß derartige Polyester, insbesondere mit Bezug auf ihre Färbeeigenschaften,
verbessert werden.können, indem sie mit den Dämpfen gewisser sauer wirkender, Schwefel
enthaltender Verbindungen behandelt werden.
Erfindungsgemäß erfolgt die Behandlung der ίο linear-polymeren aromatischen Polyester mit den
Dämpfen von Schwefelsäure, Schwefeltrioxyd oder Chlorsulfonsäure.
Die Behandlung der Polyester mit diesen Dämpfen kann unter den mannigfaltigsten Bedingungen
hinsichtlich Zeit, Temperatur und Säuredampf-Konzentration vorgenommen werden, jedoch müssen
die Bedingungen so ausgewählt werden, daß die vorteilhaften physikalischen Eigenschaften der
Polyester nicht verlorengehen. Die Behandlungszeit,
ao welche von wenigen Sekunden bis zu ι Stunde und
länger schwanken kann, ist von der Konzentration der sauer wirkenden Dämpfe und der Temperatur
des zu behandelnden Materials abhängig. Die Farbstoffaufnahmefähigkeit des Materials kann dadurch,
as daß man die Behandlung längere Zeit fortsetzt, erhöht
werden, jedoch werden die einzelnen Fasern geschwächt, wenn man die Behandlung unter Berücksichtigung
der besonderen Verfahrensbedingungen zu lange ausdehnt.
Die Konzentration der sauer wirkenden, Schwefel enthaltenden Verbindungen in dem mit dem Polyester
in Berührung kommenden Dampf kann durch den Zusatz eines geeigneten verdünnten Gases, z. B.
Luft oder Stickstoff, zu dem Dampf eingestellt werden.
Eine bevorzugte Behandlungsweise besteht z. B. darin, daß man die Polyester Dämpfen von einer
Konzentration, welche ο,οΐ bis 0,5 g Schwefelsäureanhydrid
je Liter gleichwertig ist, für eine Dauer zwischen 1 und 60 Sekunden und bei einer
Temperatur zwischen 15 und 25 ° aussetzt.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielte Verbesserung ist anscheinend auf eine
Reaktion zurückzuführen, welche zwischen dem Polyester und der sauer wirkenden, schwefelhaltigen
Verbindung auf der Oberfläche des Gegenstandes aus dem Polyester auftritt (Einführung
von Sulfogruppen). Als Ergebnis dieser Reaktion wird die hydrophobe Natur des Polyesters vermindert
und letzterer in dem Maße, wie die Behandlung fortgesetzt wird, fortschreitend hydrophiler.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat daher eine Verbesserung aller derjenigen Eigenschaften
zur Folge, welche von der hydrophilen Natur der Oberfläche des Gegenstandes aus dem Polyester
abhängig sind. Das Verfahren liefert auch Erzeugnisse mit verbesserten elektrischen Eigenschaften,
insofern, als dieselben weniger dazu neigen, elektrostatische Ladungen anzusammeln.
Die Erfindung ist insofern von besonderer Bedeutung, als sie ein Verfahren offenbart, nach welchem
die Farbstoffaufnahmefähigkeit von Fasern und Geweben aus Polyestern und im besonderen
gegenüber basischen Farbstoffen in wäßrigen Lösungen verbessert wird. So kann man z. B. unbehandelte
Fasern aus Polyester durch wäßrige Lösungen von Malachitgrün, Methylenblau und Bismarckbraun hindurchführen, ohne daß wesentliche
Mengen des betreffenden Farbstoffes von den Fasern absorbiert werden. Nach der erfindungsgemäßen
Behandlung werden jedoch die Fasern ohne Schwierigkeit mit Farbstoffen der genannten
Art aus wäßrigen Lösungen gefärbt.
Fasern aus den unverzweigten Polyestern können auch mit Leichtigkeit mit Beizenfarbstoffen gefärbt
werden. Die Beizmetalle, wie Aluminium, Eisen und Chrom, welche von der unbehandelten
Faser nur schwierig aufgenommen werden, werden von den erfindungsgemäß behandelten Fasern ohne
Schwierigkeit absorbiert, so daß diese dann leicht mit Beizenfarbstoffen in der dafür üblichen Weise
gefärbt werden können.
Es ist aus der englischen Patentschrift 683 218 bekannt, 70- bis ooWge Schwefelsäure zur Erhöhung
der Anfärbbarkeit von Geweben aus Polyestern zu verwenden. Vermutlich findet hierbei eine
teilweise Lösung der Oberfläche des Gewebes sowie eine leichte Hydrolyse des Polyesters statt. Konzentrationen
von über etwa 85% Schwefelsäure sollen jedoch gemäß dieser Patentschrift vermieden
werden, da sonst unerwünschte Versteifungs- und Pergamentiereffekte auftreten. Es war daher überraschend,
daß bei Verwendung von Dampfen von Schwefelsäure usw., d. h. Produkten, die kein Wasser
enthalten, eine ausgezeichnete Anfärbbarkeit der Polyestergewebe erzielt wiaxl, ohne daß dabei
irgendwelche störenden Versteifungseffekte usw. auftreten. Das vorliegende Verfahren besitzt auch
den Vorteil, daß vom Gewebe nur wenig dampfförmige Schwefelsäure aufgenommen wird und die
anschließenden Waschvorgänge so 'beträchtlich leichter durchführbar sind. Diese gegenüber dem
Verfahren des britischen Patents 683 218 anderen Ergebnisse des vorliegenden Verfahrens beruhen
vermutlich auf dem anderen Reaktionsmechanismus desselben; es wird nämlich angenommen, daß durch
das vorliegende Verfahren, im Gegensatz zu· dem bekannten Verfahren, bei dem eine teilweise Lösung
und Hydrolyse stattfindet, Sulfonsäuregruppen in das Polyestermolekül eingeführt werden.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen einige Verfahren, nach welchen die Erfindung ausgeführt
werden kann.
Ein Stück gewebten Tuches aus unverzweigtem Polyester wurde den Dämpfen von rauchender
Schwefelsäure, welche 60% Schwefelsäureanhydrid enthielt, aμsgesetzt, indem man es in eine luftgefüllte
Kammer mit einem 0,11 g je Liter Schwefeltrioxyd entsprechenden Säuregehalt an
Dämpfen bei 20 bis 210 einhing. Nach 30 Sekunden wurde es 1 Minute in fließendem Leitungswasser
gewaschen und getrocknet. Wurde das behandelte Gewebe 10 Minuten in eine wäßrige o,5°/oige
Lösung von Methylenblau bei 200 eingetaucht, so
wurde es tiefblau gefärbt. Ein ähnliches Stück Gewebe, welches nicht erfindungsgemäß vorbehandelt
worden war, adsorbierte praktisch keinen Farbstoff, wenn es dem gleichen Färbevorgang unter-
· worfen wurde.
Es wurde in ähnlipher Weise, wie es im Beispiel ι beschrieben worden ist, verfahren, nur
wurde das Gewebe 1 Sekunde den Dämpfen ausgesetzt. Nach einem Färbevorgang, wie im Beispiel
ι beschrieben, hatte das Gewebe eine blaue Färbung mittlerer Intensität angenommen.
B e i s ρ i eT 3
Ein ähnlicher Versuch wie der im Beispiel 1 beschriebene
wurde mit einer verringerten Schwefeltrioxydkonzentration von 0,01 g je Liter durchgeführt.
Eine 5 Minuten währende Einwirkung lieferte ein Gewebe, welches sich hellblau färben
ließ, während bei einer 15 Minuten währenden Einwirkung sich eine Färbung von mittlerer Tiefe
ergab, wobei der Färbevorgang in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise erfolgte.
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde
mit einer Säurekonzentration» entsprechend 0,30 g je Liter Schwefeltrioxyd bei einer Temperatur von
1300 wiederholt. Nach einer Einwirkung von etwa ι Sekunde ließ sich das Gewebe tiefblau färben,
wenn es einem Färbeverfahren gemäß Beispiel 1 unterworfen wurde.
In allen vier Beispielen wiesen die gefärbten Gewebe ausgezeichnete physikalische Eigenschaften
auf.
Claims (2)
1. Verfahren zur Verbesserung der hydrophilen Eigenschaft von aromatischen, unverzweigten
Polyestern in Form von Fasern, Fäden, Filmen und daraus hergestellten Gegenständen,
wie Gewebe, dadurch gekennzeichnet, daß man die aromatischen, unverzweigten Polyester
mit den Dämpfen von Schwefelsäure, Schwefelsäureanhydrid oder Chlorsulfonsäure
behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Säuredämpfe im Gemisch mit Luft oder Stickstoff anwendet, wobei die Säurekonzentration 0,01 bis 0,5 g
Schwefelsäureanhydrid je Liter entspricht, daß die Zeit, während welcher der aromatische Polyester
mit den Dämpfen in Berührung ist, zwischen 1 und 60 Sekunden und die Temperatur
zwischen 1.5 und 250 beträgt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 683 218.
Britische Patentschrift Nr. 683 218.
© 509577/22 10.55 («09 631/7 10.58)
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