DE965978C

DE965978C - Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanen

Info

Publication number: DE965978C
Application number: DES27834A
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Buchheit; Dr Egon Wiberg
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1952-03-26
Filing date: 1952-03-26
Publication date: 1962-03-22

Description

Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanen Gegenstand des Hauptpatentes ist ein einstufiges Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanen, das in einer gekoppelten Kondensations-Alkylierungs-Reaktion zwischen Siliziumverbindungen des Typs Y,tsiX4-n und Äthern oder Silico-Äthern (Kieselsäure- bzw All:ylkieselsäureestern) vom Typ YnSi (0R)4-1 sowie alky lgruppenübertragenden Metallen besteht. In diesen allgemeinen Formeln bedeutet: Y =Wasserstoff oder einen Kohlenwasserstoffrest, R =Kohlenwasserstoffrest, X =Halogen, n eine Zahl von o bis 3.
Bei dieser Umsetzung bildet sich intermediär Halogenkohlenwasserstoff.
Es wurde nun gefunden, daß durch Zusatz von Halogenkohlenwasserstoffen die Ausbeuten an Organosiloxanen erhöht und ihre Qualität modifiziert werden kann. Diese Ausgestaltung stellt eine sehr variationsfähige Weiterentwicklung des Verfahrens des Hauptpatentes dar. Es können dazu sowohl ein- als auch mehrfunktionelle Halogenkohlenwasserstoffe mit aliphatisch oder aromatisch gebundenem Halogen verwendet werden. Die Halogenkohlenwasserstoffe können auch aliphatisch und aromatisch gebundenes Halogen im Molekül enthalten, und die Kohlenwasserstoffreste brauchen nicht identisch zu sein mit den Resten R der verwendeten Äther oder Ester.
Der Zusatz der Halogenkohlenwasserstoffekann, z. B. bei der Verwendung relativ reaktionsträger Halogenkohlenwasserstoffe, in der Weise erfolgen, daß ihre Gesamtmenge den übrigen Reaktionsteilnehmern beigemischt wird, oder die Halogenkohlenwasserstoffe werden dem in Reaktion begriffenen Gemisch der übrigen Komponenten anteilweise zugefügt. Auch die nachträgliche Behandlung der noch reaktionsfähigen Produkte - die nach dem Verfahren des Hauptpatentes gewonnen werden können - mit derartigen Halogenkohlenwasserstoffen, in Gegenwart von Elementen, die Alkylgruppen zu übertragen vermögen, führt zum Ziel. Beispiel 125 ccm S i C14, 247 ccm S i (O C2 H;,) 4 und i66 ccm C2H.Cl werden zusammen mit 1o5 g aktiviertem Magnesium im i-1-Autoklav unter Rühren im Verlauf von go Minuten auf ioo° C erhitzt. Der Druck steigt dabei auf 15 atii. Nach einiger Zeit setzt eine exotherme Reaktion ein, die den Druck auf 75 atü und die Temperatur auf etwa 12o° C erhöht. Die äußere Beheizung wird jetzt abgeschaltet. Nach insgesamt 31/z Stunden ist die Umsetzung beendet. Das Reaktionsgut wird mit Äther ausgezogen und der ölige Extrakt nach Abdampfen des Äthers bei i Torr fraktioniert destilliert. Man erhält etwa 25 g bei i mm bis 95° C siedende Siloxanöle, und im Rückstand des Destillationskolbens bleiben etwa 4o g hochpolymere viskose Siloxanprodukte.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanen nach Patent 96o:234, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung unter Zusatz von Halogenkohlenwasserstoffen vor, während oder nach der Hauptreaktion vornimmt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 844742; USA.-Patentschrift Nr. 2 380 057; schweizerische Patentschrift Nr. 268 527; »La Chimica el Industria«, 33 (195i), S.282/283.