DE965300C - Verfahren zur Reinigung xylosehaltiger Hydrolysate - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung xylosehaltiger Hydrolysate Die Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung des im Patent 9I2 44o angegebenen Verfahrens.
• Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Reinigung von xylosehaltigen Hydrolysaten, wobei diese Hydrolysate mit gasförmigem und/oder in Wasser gelöstem Schwefeldioxyd behandelt und die dadurch in fester Form abgeschiedenen Verunreinigungen entfernt werden. Dem zu reinigendem Hydrolysat kann gegebenenfalls vor oder während der Schwefeldioxydbehandlung Kieselgur zugesetzt werden. Bei Anwendung dieses Verfahrens ist es möglich, kristallisierte Xylose in guter Ausbeute nach verhältnismäßig kurzer_Kristallisationszeit zu gewinnen. Die bei diesem Verfahren als Ausgangsmaterial verwendeten Hydrolysate wurden nach an sich bekannten Methoden aus pentosanhaltigen Ausgangsmaterialien, z. B. Holz, insbesondere Buchenholz, Stroh, Schilf, Haferschalen, Maisschalen u. dgl., gewonnen. Angaben über die Verarbeitung derartiger Rohstoffe zur Herstellung von Xylose finden sich, in folgenden Literaturstellen: H. J. Wheeler und B. Tollens, Annalen der Chemie, 254, 304 (i889); K. P. Monroe, Jcurn. of th.e Amer. Chem. SOC., 41, 100.2 (191g); Hudsan, Harding, Journ. of the Amer. Chem. S oc., 40, 160I; Bugnett G. Firstenberger, Iowa State Coll. J. Sei., 18, 2j-29 (1943) ; deutsches Patent 834079; Charles D. H u r d und Lloyd L. I s en h ou r, Journ. of the Amer. Chem. Soc., 54, 323 (1932).
• Danach war es bei der Xylosegewinnung üblich, das Rohmaterial zunächst einer Vorbehandlung mit nicht hydrolysierenden, und zwar meist alkalischen: Flüssigkeiten, z. B. verdünnter Natronlauge oder verdünntem Ammoniak, zu unterwerfen und dann erst das so vorgereinigte Material zu hydrolysieren. Aus den genannten. Literaturstellen läßt sich entnehmen, daß eine derartige Vorreinigung pflanzlicher Ausgangsstoffe vor der eigentlichen Hydrolyse eine unerläßliche und selbstverständliche Maßnahme war.
• Es sind zwar noch ältere Verfahren bekannt, bei denen die, pflanzlichen Ausgangsstoffe ohne Vorreinigung direkt der Hydrolyse mit Säuren unterworfen wurden, doch lieferten derartige Verfahren Hydrolysate, aus denen nach der Reinigung derselben nach bekannten Methoden Xylose nicht in kristallisierter Form zu erhalten war.
• Die Einführung der Vorreinigung der Rohstoffe mit nicht hydrolysierenden Fliissigkeiten bedeutete zwar einen gewissen Fortschritt bei der Herstellung von kristallisierter Xylose, doch wurden auch aus vorgereinigten Rohstoffen nur Hydrolysate erhalten, die erst nach schwieriger und mit Verlusten verbundener Reinigung mittels Aktivkohle oder anderer Reinigungsadsorbentien und wochenlangem Stehen Xylose in kristallisiertez Form ausschieden.
• Um eine Beschleunigung der Kristallisation der in den nach den bekannten Verfahren gewonnenen, Hydrolysaten vorliegenden Xylose zu erzielen, wurde das im Hauptpatent angegebene Verfahren zur Reinigung derartiger Hydrolysate entwickelt. Die Behandlung der Hydrolysate mät gasförmigem und/oder in Wasser gelöstem Schwefeldioxyd bewirkt eine Abscheidung von die Kristallisation der Xylo:se hemmenden Verunreinigungen in fester Form, die dann in einfacher Weise entfernt werden können. Der von, den Verunreinigungen befreite Sirup liefert dann in erheblich kürzerer Zeit, als dies bei nicht gereinigten Hydrolysaten der Fall ist, eine lockere und schleimfreie Kristallmasse, die sich durch Abschleudern leicht von der Mutterlauge befreien #17.ßt.
• Die Ausbeute an Xylose beträgt bei diesem Verfahren 12,5 %, berechnet auf absolut trockene Holzsubstanz.
• Die bei den bisher üblichen Verfahren zur Xylosegewinnung aus pentosanhaltigen Ausgangsmaterialien durchgeführte Vorbehandlung der Rohstoffe mit nicht hydrolysierenden Flüssigkeiten. stellt eine zeitraubende Operation dar. Es. wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die im Patent 912 44o beschriebene Behandlung der Hydrolysate mit Schwefeldioxyd eine so weitgehende Ausscheidung von kristallisationshemmenden. Verunreinigungen bewirkt, daß sogar Hydrolysate, die durch unmittelbare Hydrolyse der Rohstoffe ohne vorherige Behandlung derselben mit nicht hydrolysierenden Flüssigkeiten erhalten werden, dem in diesem Patent beschriebenen Verfahren zugeführt werden können.
• Die Erfindung betrifft deshalb ein Verfahren zur Reinigung xylosehaltiger Hydrolysate nach Patent 9i2 44o, wobei ein Hydrolysat verwendet wird, das aus nicht vorbehandelten, sondern, unmittelbar hydrolysierten Rohstoffen gewonnen wurde.
• Zur Reinigung des Hydrolysats wird zweckmäßigetwas mehr schweflige Säure verwendet als bei dem Verfahren des Hauptpatents, um sicherzugehen, daß eine völlige Abscheidung der Verunreinigungen erzielt wird. Bei Durchführung einer Vorbehandlung werden für gooo bis io ooo 1 pento.-sanhaltigen Hydrolysats im allgemeinen 15 bis 25 kg schweflige Säure verwendet, während bei den erfindungsgemäß verwendeten Hydrolysaten zur Reinigung einer gleichen Menge zweckmäßig 20 bis 3o kg und vorzugsweise etwa 25 kg schweflige Säure verwendet werden.
• Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird auf Grund der Tatsache, daß die früher notwendige zeitraubende] Vorbehan.dlung des pentosanhaltigen Ausgangsmaterials mit nicht hydrolysierenden Flüssigkeiten. und das damit verbundene Waschen weggelassen werden kann, eine Zeitersparnis erzielt, die sich in einer Produktionssteigerung um 30% auswirkt, was durch das folgende Beispiel erläutert werden soll. Beispiel Bei einem 2ooo-l-Kocher beträgt die 'Umtriebszeit einer Kochung einschließlich Vorbehandlung 8 Stunden, in 24 Stunden können also drei Kochungen durchgeführt werden. Die Vorbehandlung dauert jedesmal 2 Stunden. Fällt diese fort, so verkürzt sich dadurch die Umtriebszcit auf 6 Stunden, d. h., in 24 Stunden können vier Kochungen durchgeführt werden. Dieses ergibt eine Steigerung der Produktion um 300/0.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung xylosehaltiger Hydrolysate nach Patent 9i2 44o, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hydrolysat verwendet wird, das aus nicht vorbehandelten, sondern unmittelbar hydrolysierten Rohstoffen gewonnen wurde.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß auf gooo bis io ooo 1 Hydrolysat etwa 20 bis 30 kg, vorzugsweise 25 kg schweflige Säure zur Reinigung verwendet werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Auszüge deutscher Patentanmeldungen, VOL 7, S.875/876.