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Verfahren zur Reinigung xylosehaltiger Hydrolysate Die Erfindung betrifft
eine weitere Ausbildung des im Patent 9I2 44o angegebenen Verfahrens.
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Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Reinigung von xylosehaltigen
Hydrolysaten, wobei diese Hydrolysate mit gasförmigem und/oder in Wasser gelöstem
Schwefeldioxyd behandelt und die dadurch in fester Form abgeschiedenen Verunreinigungen
entfernt werden. Dem zu reinigendem Hydrolysat kann gegebenenfalls vor oder während
der Schwefeldioxydbehandlung Kieselgur zugesetzt werden. Bei Anwendung dieses Verfahrens
ist es möglich, kristallisierte Xylose in guter Ausbeute nach verhältnismäßig kurzer_Kristallisationszeit
zu gewinnen. Die bei diesem Verfahren als Ausgangsmaterial verwendeten Hydrolysate
wurden nach an sich bekannten Methoden aus pentosanhaltigen Ausgangsmaterialien,
z. B. Holz, insbesondere Buchenholz, Stroh, Schilf, Haferschalen, Maisschalen u.
dgl., gewonnen. Angaben über die Verarbeitung derartiger Rohstoffe zur Herstellung
von Xylose finden sich, in folgenden Literaturstellen: H. J. Wheeler und B. Tollens,
Annalen der Chemie, 254, 304 (i889); K. P. Monroe, Jcurn. of th.e Amer. Chem. SOC.,
41, 100.2 (191g); Hudsan, Harding, Journ. of the Amer. Chem. S oc., 40, 160I; Bugnett
G. Firstenberger, Iowa State Coll. J. Sei., 18, 2j-29 (1943) ; deutsches
Patent
834079; Charles D. H u r d und Lloyd L. I s en h ou r, Journ. of the Amer.
Chem. Soc., 54, 323 (1932).
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Danach war es bei der Xylosegewinnung üblich, das Rohmaterial zunächst
einer Vorbehandlung mit nicht hydrolysierenden, und zwar meist alkalischen: Flüssigkeiten,
z. B. verdünnter Natronlauge oder verdünntem Ammoniak, zu unterwerfen und dann erst
das so vorgereinigte Material zu hydrolysieren. Aus den genannten. Literaturstellen
läßt sich entnehmen, daß eine derartige Vorreinigung pflanzlicher Ausgangsstoffe
vor der eigentlichen Hydrolyse eine unerläßliche und selbstverständliche Maßnahme
war.
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Es sind zwar noch ältere Verfahren bekannt, bei denen die, pflanzlichen
Ausgangsstoffe ohne Vorreinigung direkt der Hydrolyse mit Säuren unterworfen wurden,
doch lieferten derartige Verfahren Hydrolysate, aus denen nach der Reinigung derselben
nach bekannten Methoden Xylose nicht in kristallisierter Form zu erhalten war.
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Die Einführung der Vorreinigung der Rohstoffe mit nicht hydrolysierenden
Fliissigkeiten bedeutete zwar einen gewissen Fortschritt bei der Herstellung von
kristallisierter Xylose, doch wurden auch aus vorgereinigten Rohstoffen nur Hydrolysate
erhalten, die erst nach schwieriger und mit Verlusten verbundener Reinigung mittels
Aktivkohle oder anderer Reinigungsadsorbentien und wochenlangem Stehen Xylose in
kristallisiertez Form ausschieden.
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Um eine Beschleunigung der Kristallisation der in den nach den bekannten
Verfahren gewonnenen, Hydrolysaten vorliegenden Xylose zu erzielen, wurde das im
Hauptpatent angegebene Verfahren zur Reinigung derartiger Hydrolysate entwickelt.
Die Behandlung der Hydrolysate mät gasförmigem und/oder in Wasser gelöstem Schwefeldioxyd
bewirkt eine Abscheidung von die Kristallisation der Xylo:se hemmenden Verunreinigungen
in fester Form, die dann in einfacher Weise entfernt werden können. Der von, den
Verunreinigungen befreite Sirup liefert dann in erheblich kürzerer Zeit, als dies
bei nicht gereinigten Hydrolysaten der Fall ist, eine lockere und schleimfreie Kristallmasse,
die sich durch Abschleudern leicht von der Mutterlauge befreien #17.ßt.
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Die Ausbeute an Xylose beträgt bei diesem Verfahren 12,5 %, berechnet
auf absolut trockene Holzsubstanz.
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Die bei den bisher üblichen Verfahren zur Xylosegewinnung aus pentosanhaltigen
Ausgangsmaterialien durchgeführte Vorbehandlung der Rohstoffe mit nicht hydrolysierenden
Flüssigkeiten. stellt eine zeitraubende Operation dar. Es. wurde nun überraschenderweise
gefunden, daß die im Patent 912 44o beschriebene Behandlung der Hydrolysate mit
Schwefeldioxyd eine so weitgehende Ausscheidung von kristallisationshemmenden. Verunreinigungen
bewirkt, daß sogar Hydrolysate, die durch unmittelbare Hydrolyse der Rohstoffe ohne
vorherige Behandlung derselben mit nicht hydrolysierenden Flüssigkeiten erhalten
werden, dem in diesem Patent beschriebenen Verfahren zugeführt werden können.
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Die Erfindung betrifft deshalb ein Verfahren zur Reinigung xylosehaltiger
Hydrolysate nach Patent 9i2 44o, wobei ein Hydrolysat verwendet wird, das aus nicht
vorbehandelten, sondern, unmittelbar hydrolysierten Rohstoffen gewonnen wurde.
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Zur Reinigung des Hydrolysats wird zweckmäßigetwas mehr schweflige
Säure verwendet als bei dem Verfahren des Hauptpatents, um sicherzugehen, daß eine
völlige Abscheidung der Verunreinigungen erzielt wird. Bei Durchführung einer Vorbehandlung
werden für gooo bis io ooo 1 pento.-sanhaltigen Hydrolysats im allgemeinen 15 bis
25 kg schweflige Säure verwendet, während bei den erfindungsgemäß verwendeten Hydrolysaten
zur Reinigung einer gleichen Menge zweckmäßig 20 bis 3o kg und vorzugsweise etwa
25 kg schweflige Säure verwendet werden.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird auf Grund der Tatsache, daß
die früher notwendige zeitraubende] Vorbehan.dlung des pentosanhaltigen Ausgangsmaterials
mit nicht hydrolysierenden Flüssigkeiten. und das damit verbundene Waschen weggelassen
werden kann, eine Zeitersparnis erzielt, die sich in einer Produktionssteigerung
um 30% auswirkt, was durch das folgende Beispiel erläutert werden soll. Beispiel
Bei einem 2ooo-l-Kocher beträgt die 'Umtriebszeit einer Kochung einschließlich Vorbehandlung
8 Stunden, in 24 Stunden können also drei Kochungen durchgeführt werden. Die Vorbehandlung
dauert jedesmal 2 Stunden. Fällt diese fort, so verkürzt sich dadurch die Umtriebszcit
auf 6 Stunden, d. h., in 24 Stunden können vier Kochungen durchgeführt werden. Dieses
ergibt eine Steigerung der Produktion um 300/0.