DEC0007596MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 19. Mai 1953 Bekanntgemacht am 20. Dezember 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

KLASSE 89i GRUPPE 1 INTERNAT. KLASSE C 13k- —

C7596IVa/89i

ist als Erfinder genannt worden

Zusatz zum Patent 912

Die Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung des im Patent 912440 angegebenen Verfahrens.

Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren, zur Reinigung von xylosehaltigen Hydrolysate^ wobei diese Hydrolysate mit gasförmigem, und/oder in Wasser gelöstem Schwefeldioxyd behandelt und die dadurch in fester Form abgeschiedenen· Verunreinigungen entfernt werden. Dem zu reinigenden Hydrolysat kann gegebenenfalls vor oder während der Schwefeldioxydbehandlung Kieselgur zugesetzt werden. Bei Anwendung dieses Verfahrens ist es möglich, kristallisierte Xylose in. guter Ausbeute nach verhältnismäßig kurzer Kristallisationszeit zu gewinnen.

Die bei diesem Verfahren als Ausgangsmaterial verwendeten Hydrolysate wurden nach an sich bekannten Methoden aus pentosanhaltigen Ausgangsmaterialien, z. B. Holz, insbesondere Buchenholz, Stroh, Schilf, Haferschalen, Maisschalen .u. dgl., gewonnen. Angaben über die Verarbeitung derartiger Rohstoffe zur Herstellung von Xylose finden sich in folgenden titeraturstellen:

H. J. Wheeler und. B. T öl lens, Annalen der Chemie, 254, 304 (1889); K.P. Monroe, Jcurn, of the Amer. Chem. Soc, 41, 1002 (1919); Hudson, Harding, Journ. of the Amer. Chem. Soc, 40, 1601; Burnett· G. Firstenberger, Iowa State Coll. J. Sei., 18, 27-29 (1943); deutsches

609 737/232

C 7596 IVa/89 i

Pätejfli ,834079; Charles D. Hurd und Lloyd L. Isenhour, Jöurn. of the Amer. Chem. Soc,

54,323 (1932). .: ■■■".

Danach war" es bei' der Xylosegewinnung üblich, das Rohmaterial zunächst einer Vorbehandlung mit nicht hydrolysierenden, und zwar meist alkalischen Flüssigkeiten, z. B. verdünnter Natronlauge oder verdünntem Ammoniak, zu unterwerfen und dann erst das so vorgereinigte Material zu hydrolysieren.

10. Aus den genannten Llteraturstellen läßt sich entnehmen, daß eine derartige Vorreinigung pflanzlicher Ausgangsstoffe vor der eigentlichen Hydrolyse eine unerläßliche und selbstverständliche Maßnahme war. . :'

Es sind zwar noch ältere Verfahren bekannt, bei denen die pflanzlichen Ausgangsstoffe ohiie Vorreinigung direkt der Hydrolyse mit Säuren unterworfen wurden, doch lieferten derartige Verfahren Hydrolysate, aus denen nach der Reinigung der-

ao selben nach bekannten Methoden Xylose nicht in , kristallisierter Form zu: erhalten, war.

Die. Einführung der Vorreinigung der Rohstoffe mit nicht hydrolysierenden Flüssigkeiten bedeutete zwar einen gewissen Fortschritt bei der Her-' stellung von kristallisierter Xylose, doch wurden auch aus vorgereinigten Rohstoffen nur Hydrolysate erhalten, die erst nach, schwieriger und mit Verlusten verbundener Reinigung mittels Aktivkohle oder anderer Reinigungsadsorbentien und wochenlangem Stehen Xylose in kristallisierter Form ausschieden. '

Um eine Beschleunigung der Kristallisation der in den nach den bekannten Verfahren gewonnenen Hydrolysaten vorliegenden Xylose zu erzielen, wurde das im Hauptpatent angegebene Verfahren zur Reinigung derartiger Hydrolysate entwickelt. Die Behandlung der Hydrolysate mit gasförmigem und/oder in Wasser gelöstem Schwefeldioxyd bewirkt eine Abscheidung von die Kristallisation der ..40 Xylose hemmenden Verunreinigungen in fester Form, die dann in einfacher Weise entfernt werden können. Der von, den Verunreinigungen befreite Sirup liefert dann in erheblich kürzerer Zeit, als dies bei nicht gereinigten Hydrolysaten der Fall ist, eine lockere und schleimfreie Kristallmasse, die sich durch Abschleudern leicht von der Mutterlauge befreien läßt. . : Die Ausbeute an Xylose beträgt bei diesem Verfahren 12,5%, berechnet auf absolut trockene HoIz-

substanz. .

Die bei den bisher üblichen Verfahren zur Xylosegewinnung aus pentosanhaltigen Ausgangsmaterialien durchgeführte Vorbehandlung der Rohstoffe mit nicht hydrolysierenden Flüssigkeiten, stellt eine zeitraubende Operation dar. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die im Patent 912440 beschriebene Behandlung, der Hydrolysate mit Schwefeldioxyd eine so weitgehende Ausscheidung von kristallisationshemmenden Verunreinigungen bewirkt, daß sogar Hydrolysate, die durch unmittelbare Hydrolyse der Rohstoffe ohne vorherige Behandlung derselben mit nicht hydrolysierenden Flüssigkeiten erhalten werden, dem in diesem Patent beschriebenen Verfahren zugeführt werden können.

Die Erfindung betrifft deshalb ein Verfahren zur Reinigung xylosehaltiger Hydrolysate nach Patent 912 440, wobei ein Hydrolysat verwendet wird, das aus nicht Vorbehandelten, sondern, unmittelbar hydrolysierteu Rohstoffen gewonnen wurde.

Zur Reinigung des Hydrolysats wird zweckmäßig etwas mehr schweflige Säure verwendet als bei dem Verfahren des Hauptpatents, um' sicherzugehen, daß eine völlige Abscheidung der Verunreinigungen erzielt wird. Bei Durchführung einer Vorbehandlung werden für 9000 bis 10 000 1 pentosanhaltigen Hydrolysats' im allgemeinen 15 bis 25 kg schweflige Säure verwendet, während bei den erfinclungsgemäß verwendeten Hydrolysate!! zur Reinigung einer gleichen Menge zweckmäßig .20 "bis 30kg und vorzugsweise etwa 25 kg schweflige Säure verwendet werden. " '.'. ;

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird auf Grund der Tatsache, daß die früher notwendige zeitraubende Vorbehandlung des pentosanhaltigen. Ausgangsmaterials mit nicht hydrolysierenden Flüssigkeiten, und das damit verbundene Waschen weggelassen werden kann, eine Zeitersparnis erzielt, die sich in· einer Produktionssteigerung um 30% auswirkt, was durch das folgende Beispiel erläutert werden soll.

Beispiel

,. Bei einem 2000-l-Kocher beträgt die Umtriebszeit einer Kochung einschließlich Vorbehandlung 8 Stunden, in 24 Stunden können also· drei Kochungen durchgeführt werden. Die Vorbehandlung dauert jedesmal 2 Stunden. Fällt diese fort, so verkürzt sich, dadurch die Umtriebszeit auf 6 Stunden, d. h., in 24 Stunden können vier Kochungen durchgeführt werden. Dieses ergibt eine Steigerung der Produktion um 30%.

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur Reinigung xylosehaltiger Hydrolysate nach Patent 912440, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hydrolysat verwendet wird, das aus nicht vorbehandelten, sondern unmittelbar hydrolysierten Rohstoffen gewonnen wurde.

   .2. Verfahren nach Anspruch 1,, dadurch gekennzeichnet, daß auf 9000 bis 10 000 1 Hydrolysat etwa 20 bis 30 kg, vorzugsweise 25 kg schweflige Säure zur · Reinigung verwendet werden.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Auszüge deutscher Patentanmeldungen, Vol. 7, S. 875/876. ■