DE744755C

DE744755C - Verfahren zur Reinigung von Milchsaeure

Info

Publication number: DE744755C
Application number: DEB195565D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Krauss; Dr Georg Scheuing
Original assignee: CH Boehringer Sohn AG and Co KG
Current assignee: CH Boehringer Sohn AG and Co KG
Priority date: 1941-09-21
Filing date: 1941-09-21
Publication date: 1944-01-25

Description

Verfahren zur Reinigung von Milchsäure Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren. zux Reinigung von durch Gärung hergestellter Milchsäure, und zwar insbesondere solcher, die durch Gärung von billigen Rohstoffen, wie Molen oder Melasse, erhalten wurde. Bekanntlich liefern diese Materialien eine besonders unreine Milchsäure (vgl. U11-mann »Enzyklop.ädie der technischen Chemie«, z. Aufl., Bd. 7, S.586).
Zur Reinigung von Milchsäure ist die Extraktion mittels Äther usw. üblich. Ferner ist es bekannt, Milchsäure mittels eines erhitzten Luftstromes oder mittels Wasserdampf zu destillieren. Diese bekannten Rein;igungsverfahren haben den Nachteil, daß die Verunreinigungen, wie z. B. die flüchtigen Säuren restlos in den Extrakt bzw. in das Destillat gelangen. - ..
Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird eine weitaus bessere Reinigungswirkung in der Weise erzielt, daß man die bei # der Gärung anfallende Milchsäure in üblicher Weise in ihr Zinksalz überführt, das von- der die Verunreinigungen enthalteeden Mutterlauge abgetrennt und mit Schwefelsäure zersetzt wird, worauf man die freie Milchsäure in an sich bekannter Weise durch Abdestillieren abtrennt.
Die Reinigung von Milchsäure durch, Umkristallisation von Zinklactat unter Zerlegung des Zinksalzes mittels Schwefelwasserstoff ist bekannt. Bei der Zerlegung mittels Schwefelwasserstoff gelingt es nicht, das Zink restlos zu entfernen. Auch ist es nachteilig, daß die Säure, die mit Schwefelwasserstoff freigelegt wurde, nach einiger Zeit immer wieder Beinen. unangenehmen Geruch annimmt.
Gegenüber der bekannten Reinigung von Milchsäure über das Calciumsalz hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorzug, daß man infolge der geringeren Löslichkeit des Zinklactats mit weniger Kristallisationen auskommt, was eine Ersparnis an Apparaturen, wie Störschalen, Eindampfapparaten, Pumpeu u. dgl., zur Folge hat. Nachteilig ist bei der bekannten Arbeitsweise auch, daß die über das Calciumsalz gereinigte Milchsäure stets gipshaltig ist. Außerdem gehen Calciumlactatlösungen, besonders im Sommer, leicht in Gärung über, wodurch die angestrebte Reinigung zum Teil wieder rückgängig gemacht wird. Im Gegensatz hierzu kommt man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren infolge der Scheuerlöslichkeit des Zinklactats meistens nü;t einer einzigen Iiri-#ta.llisation aus. Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine zinksulfathaltige Milchsäure der Destillation unterworfen wird, Zinksulfat jedoch stark kondensierend wirkt und ferner Milchsäure als Os}-säure besonders leicht kondensierenden Reaktionen, wie Anhydrisiertmg u, d-1., zugänglich ist, war nicht ohne weiteres vorauszusehen, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine einwandfreie it7;ilchsäure erhalten würde.
Um bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens den Ballast an Zinksulfat zu verringern, ist es zweckmäßig, bei der Zersetzung des Zinklactats mit Schwefelsäure so konzentriert zu arbeiten, daß der größte Teil des Zinks als reines Sulfat auskristallisiert. Dieses kann nach der Abtrennung unmittelbar wieder zur Bildung vön Zink-' lactat eingesetzt werden.
Im folgenden soll die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens an Hand eifies Ausführungsbeispieles näher erläutert «-erden.
Beispiel Aus Melasse durch Gärung erhaltene Milchsäure wird mit Zinksulfat in Zinklactat übergeführt, das von der die Verunreinigungen, insbesondere die flüchtigen Säuren, enthaltenden Mutterlauge abgetrennt wird. .1500 Teile feuchtes Zinklactat, entsprechend 3300 Tölen wasserfreiem Zinklactat, werden dann unter Rühren mit der erforderlichen Menge 75o'oiger Schwefelsäure zerlegt. Nach 24stündigem Rühren wird das auskristallisierte Zinksulfat abgeschleudert. Die Schleuderlauge, die eine noch zinksulfathaltige Milchsäurelösung darstellt, wird nach dem Verdünnen mit 5oo Teilen Wasser bei 15o bis i 8o' aus einer Destillieranlage kontinuierlich destilliert. @@-obei eine 48o'oige Milchsäure erhalten wird. Das Verdünnen mit Wasser .geschieht, um den für die Destillation erforderlichen Wasserdampf zu erhalten und um eine Anhydrid-1>ildung zti verhindern. Die Ausbeute beträgt Soo"o der Theorie.
Der Rückstand in der Apparatur ist nach dem Aufkochen mit Wasser zur Hertellting weiterer 1lengen von Zinklactat geeignet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Reinigen von durch Gärun- hergestellter Milchsäure durch Überführung der rohen. Säure in ihr Zinksalz und Freimachen der Säure aus diesem Salz, dadurch gekennzeichnet, daß man das Zinksalz mit Schwefelsäure zersetzt, worauf man die freie Milchsäure in an sich bekannter Weise durch Abdestillieren abtrennt.