DE962252C - Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von Verunreinigungen aus der umlaufenden Lauge eines Ammoniaksaettigers - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 18. APRIL 1957

O 3899 IVa/12 k

Beim sogenannten direkten und beim halbdirekten Ammoniakgewihnungsverfahren wird das in den Brenngasen enthaltene Ammoniak in den meisten Fällen dadurch gewonnen, daß das Brenngas durch eine in einem Sättiger befindliche Säureschicht taucht und dadurch zu dem Salz der betreffenden Säure, im allgemeinen Schwefelsäure, gebunden wird. Die in den Brenngasen enthaltenen Verunreinigungen, insbesondere der Teer, führen eine ständige Verschmutzung der im Sättiger befindlichen Lauge herbei. Dies wirkt sich in einer Verschmutzung und Verfärbung des gewonnenen Salzes aus und würde auf die Dauer den Sättigerbetrieb überhaupt unmöglich machen. Um die Verunreinigungen!, insbesondere den-Teergehalt dear Lauge, auf einem erträglichen Maß zu halten, ist es üblich, ständig einen Teil der Lauge aus dem Sättiger abzuziehen und nach mehr oder weniger vollkommener Abscheidung der Verunreinigungen, insbesondere des Teeres, gegebenenfalls nach einer ao Wiederaufheizung, in den Sättiger zurückzuführen.

Bei den bisher bekannten Einrichtungen wird so gearbeitet, daß die abgezogene Lauge über ein Zulaufrohr in einem Durchlaufbehälter gelangt. Die Tauchung des Zulaufrohres in dem Durchlaufbehälter bewirkt gleichzeitig den gasdichten Abschluß zwischen dem Gasraum über dem Sättiger und der Außenluft, mit der die Oberfläche des Durchlaufbehälters in Verbindung steht.

Aus dem Durchlaufbehälter wird eine möglichst teerfreie Lauge zweckmäßig am Boden abgezogen und in den Sättiger zurückgeführt. Der sich abscheidende Teer wird von der Flüssigkeitsoberfläche in dem Durchlaufbehälter abgeschöpft.

Der Grad der Reinigung, den die Lauge hierbei erfährt, hängt weitgehend von der Geschicklichkeit und Gründlichkeit ab, mit der die Bedienungsleute das Abschöpfen des Teeres vornehmen. Die Reinigung ist immer unvollkommen. Es handelt sich um eine nicht ungefährliche Arbeit, die überdies gesundheitliche Schäden im Gefolge haben kann.

Das Ziel der Erfindung ist, die Reinigung der Lauge von ihren Verunreinigungen gründlicher zu

ίο gestalten und die Teerabscheidung selbst mehr oder weniger weitgehend zu mechanisieren. Mit der Steigerung des Reinheitsgrades der Lauge ergibt sich ein reineres Salz, das zeitraubende und kostspielige Neuansetzen des Sättigers kann in größeren Abständen erfolgen, Salzverluste werden weitgehend ausgeschaltet.

Gemäß der Erfindung ist neben dem Durchlaufbehälter, in den über ein Zulaufrohr ständig ein Teil der Lauge abgezogen und aus dem diese mittels einer Pumpe wieder in den Sättiger zurückgeführt wird, ein Teerscheidebehälter vorgesehen, welcher die Aufgabe der Teerabscheidung allein oder zu einem erheblichen Teil übernimmt. Zwischen dem Durchlauf behälter und demTeerscheidebehälter wird ein Laugenaustausch aufrechterhalten, indem ständig, z. B. mittels eines Überlaufes, Lauge aus dem Durchlaufbehälter in den Teerscheidebehälter gelangt und aus einer möglichst teerfreien Flüssigkeitsschicht des Teerscheidebehälters Lauge in den Durchlaufbehälter zurückgepumpt wird. In dem Durchlaufbehälter, jedenfalls in dessen oberem Teil, befindet sich die Lauge gemäß der vorliegenden Erfindung in ständiger lebhafter Bewegung. Diese Bewegung wird vorzugsweise so gestaltet, daß die oberen Flüssigkeitsschichten in Richtung auf den Überlauf zum Teerscheidebehälter ständig kreisen. Die kreisende Bewegung kann auf mehrfache Art erzeugt werden. • Das eine Mittel besteht darin, die aus dem Teerscheidebehälter rückgepumpte Flüssigkeit tangential in die oberen Flüssigkeitsschichten des Durchlaufbehälters einzuführen.

Ein anderes Mittel ist durch eine besondere konstruktive Ausbildung eines in den Durchlaufbehältei eingehängten Zulauftopfes gegeben. In diesen .eingehängten Topf ragt das unten offene Laugenzulaufrohr bis nahe an den Boden. Der Topf hat einen oberen, seitlichen Ausfluß, der sich noch in der Flüssigkeit befindet und aus dem die rings um das Zulaufrohr in dem Topf aufsteigende Flüssigkeit in den freien Raum des Durchlaufbehälters gelangt. Der Ausfluß ist mit einer schaufelartigen. Leitwand versehen, die der lebhaft strömenden Flüssigkeit eine kreisende Bewegung erteilt.

Die Abzugsöffnung für die in den Sättiger rückgepumpte Lauge befindet sich in dem Durchlaufbehälter unterhalb des eingehängten Topfes. An dieser Stelle ist der Durchlaufbehälter nach unten,

z. B. konisch, verjüngt.

Die in den Teerscheidebehälter gelangende Lauge hat dort genügend; Zeit, zur Ruhe zu kommen, so sich der nach oben steigende Teer und die Badflüssigkeit ziemlich sauber trennen können. Die mitgerissenen Salzkristalle sinken an den Boden. Die Salzverluste, die durch Eindringen des Salzes in den Teer beim Abschöpfen von Hand unvermeidlich sind, fallen fort.

Als Teerscheidebehälter kann die vielfach unterhalb des Sättigers vorgesehene, säurefest ausgekleidete, sogenannte Teergrube dienen.

Um das Abschöpfen des Teeres von Hand aus diesem Teerscheidebehälter zu vermeiden, wird vorteilhafterweise ein ständig in den Teerscheidebehälter eingehängtes Teersammeigefäß benutzt. Es besitzt nur eine obere, vorzugsweise mit einem Sieb bedeckte Öffnung und kann mit einem gasdicht darin einmündenden Teerabzugsrohr sowie mit einer Dampfzuführung ausgestattet sein. Ist das Teersammeigefäß gefüllt, so wird die Zulauföffnung verschlossen und durch Einblasen von Dampf der Teer hochgedrückt.

Ein automatischer Betrieb läßt sich ermöglichen, indem im Sammelgefäß ein Schwimmer angeordnet ist, der nach Füllung des Gefäßes 'die Zulauföffnung schließt und mittels eines Gestänges das die Dampfzufuhr sperrende Ventil öffnet.

Indem bei dem Verfahren der Erfindung der Teer nicht mehrfach durch den Sättiger geht, ehe er abgezogen wird, wird die Krackung des Teeres im heißen Bad vermieden, die den Wert des Teeres mindert.

Die Erfindung sei erläutert an Hand der Zeichnungen. In diesen ist

Abb. ι eine Seitenansicht bzw. ein Schnitt des Sättigers mit Zubehör, Durchlauf-, Teerscheidebehälter.

Abb. 2 eine Grundrißdarstellung einzelner Gegenstände der Abb. 1;

Abb. 3 stellt in größerem Maßstab als Ausschnitt aus Abb. 1 das in den Teerscheidebehälter eingehängte Teersammeigefäß dar.

Abb. ι läßt einen Sättiger der bekannten Art erkennen, an dessen zylindrischen Teil 10 sich der konische Boden 11 anschließt. Durch den Deckel 12 des Sättigers ist der Gaseinführungsstutzen 13 angeschlossen, der in ein Tauchrohr 14 führt, das in den unterhalb des Flüssigkeitsspiegels 16 liegenden Verteilerkranz 15 mündet. Das durch die Badflüssigkeit 17 tretende Gas verläßt den Sättiger no durch den Stutzen 18. Innerhalb des Rohres 14 befindet sich der zur Absaugung des gebildeten Salzes dienende Ejektor 19.

Es ist bekannt, bei einem derartigen Sättiger ein Überlauf rohr 20 anzuordnen, aus dem ständig ein Teil der Lauge in einen Dufchlaufbehälter fließt, aus dem sie mittels einer durch den Motor 45 angetriebenen Pumpe 21 über einen Vorwärmer 22 mittels einer Leitung 23 in einen Einlaufbehälter 24 gedrückt wird; aus diesem gelangt die Lauge mittels eines Tauchrohres 25 'in den Sättiger zurück.

Zur Durchführung des neuen Verfahrens erhält der Durchlaufbehälter eine wesentlich andere Gestalt. An den zylindrischen Teil 26 desselben schließt sich ein konischer Boden 27 an. In den

Claims (9)

Durchlaufbehälter ist ein Topf 28 eingehängt. In diesen ragt das an das Überlaufrohr 20 angeschlossene Laugezulauf rohr 29 hinein und mündet dicht über dem Boden des Topfes 28. Die außerhalb des Rohres 29 im Topf 28 aufsteigende Flüssigkeit prallt über den seitlichen Ausfluß 30 gegen die schaufelartig ausgebildete Leitwand 3oa und wird dadurch zu einer (durch die eingezeichneten Pfeile dargestellten) kreisenden Bewegung innerhalb der zylindrischen Wand 26 des Durchlaufbehälters veranlaßt. Diese kreisende Bewegung wird noch dadurch unterstützt, daß durch die Leitung 31 tangential in den Auslauftopf gegen die Wand 26 weitere Lauge einströmt, welche aus dem nachstehend noch näher zu beschreibenden Teerscheidebehälter zurückgepumpt wird. Auf der einen Seite des Durchlaufbehälters 26 befindet sich der Überlauf 32, über den ständig eine erhebliche Laugemenge in die Teergrube 33 fließt, die den Teerscheidebehälter bildet. Dieser hat ein erheblich größeres Volumen, als der Durchlaufbehälter 2,6. Während die Lauge in diesem — wenigstens im oberen. Teil — in ständiger, lebhafter Bewegung ist, kommt sie in dem durch die Teergrube 33. gebildeten Teerscheidebehälter zur Rühe: der Teer scheidet sich an der Oberfläche ab, die mitgerissenen Salzkristalle sinken an den Boden. In Abb. 1 ist mit 47 der Flüssigkeitsspiegel in der Teergrube, mit 48 die Trennschicht zwischen Teer und Lauge bezeichnet. Vom Boden des Teerscheidebehälters wird die Lauge einschließlich der darin schwimmenden Kristalle mittels des Ejektors 34 ständig abgesaugt und über das Rohr 31 in den Durchlaufbehälter 26 zurückgegeben. Die Pumpe 21 saugt über dem konischen Boden 2j des Durchlaufbehälters die Lauge mittels des Rohres 46 ab. Zur einwandfreien, gegebenenfalls vollautomatischen Entfernung des sich auf der Flüssigkeitsoberfläche im Teerscheidebehälter 33 abscheidenden Teeres dient ein Sammelgefäß 35, welches in Abb. 3 in größerem Maßstab dargestellt ist. Das Sammelgefäß hat nur eineDeckelöffnung37, welche mit einem Siebaufsatz 36 versehen: ist. Zum Ab-Schluß der Öffnung 37 dient ein Schwimmer 38, der an dem um die Achse 39 drehbaren Gestänge 40 aufgehängt ist. Das Gestänge kann durch einen Handhebel 41 betätigt und damit der Schwimmer 38 zum dichten Anliegen an den Rand der Öffnung 37 gebracht werden. Dabei wird gleichzeitig das Ventil 42 der Dampfleitung 43 geöffnet. Die Betätigung des Dampfventils 42 kann von Hand durch Betätigung des Hebels 41 von Zeit zu Zeit erfolgen: der aus dem Rohr 43 ausströmende Dampf drückt über das in das Sammelgefäß 35 hineinragende Rohr 44 den Teer hinaus und befördert ihn in ein (nicht dargestelltes) Lagergefäß. Der Betrieb kann auch automatisch durchgeführt werden. Ist der Teer in dem Sammelgefäß 35 so weit angestiegen, daß der Schwimmer 38 bis dicht unter den Rand der Öffnung 37 angehoben ist, so öffnet das Ventil 42, und der austretende Dampf bewirkt einen dichten Abschluß derselben. ■Patentansprüche:

1. Verfahren zum Abscheiden von Verunreinigungen, insbesondere Teer, aus der Lauge, die ständig aus einem Ammoniaksättiger abgezogen und in diesen nach Reinigung zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Lauge· in einem Durchlaufbeh älter (26) in gereinigte Lauge und eine mit Verunreinigungen angereicherte Schicht geschieden wird, die in einen Teerscneidebehälter (33) überläuft, aus dem gereinigte Lauge in den Durchlaufbehälfer (26) zurückgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Durchlaufbehälter (26) in Richtung auf den Überlauf (32) die oberen Flüssigkeitsschichten eine kreisende Bewegung ausführen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Teerscheidebehälter (33) rückgepumpte Flüssigkeit tangential in die oberen Flüssigkeitsschichten des Druckbehälters (26) eingeführt wird.

4. Durchlaufbehälter zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen angehängten Topf (28) mit oberem, seitlichem, in der Flüssigkeit befindlichem Ausfluß (30), in. den das unten offene Laugezufuhrrohr (29) bis nahe an den Boden hineinragt und unterhalb dessen eine Abzugsöffnung für die in den Sättiger rückzuführende Lauge vorgesehen, ist.

5. Durchlauf behälter nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine schaufelartige Leitwand (30J am seitlichen Ausfluß (30) des Topfes (28).

6. Durchlaufbehälter nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß seine Wandung unterhalb des eingehängten Topfes (281 nach unten, z. B. konisch, \-erjüngt ist.

7. Teerscheidebehälter zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß derselbe durch die unterhalb des Sättigers vorhandene Teergrube (33) gebildet wird.

8. Teerscheidebehälter nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß darin ein Sammelgefäß (35) für den Teer angeordnet ist.

9. Teerscheidebehäiter nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Sammelgefäß (35) ein Schwimmer (38) augeordnet ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 260317, 630906; 330, 926 367.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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