DE956989C

DE956989C - Verfahren zur Herstellung von Polyamiden

Info

Publication number: DE956989C
Application number: DEB29642A
Authority: DE
Inventors: Dr Hanns Ufer
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1954-02-12
Filing date: 1954-02-12
Publication date: 1957-01-24

Description

Verfahren zur Herstellung von Polyamiden Es wurde gefunden, daß man wertvolle Polyamide erhält, wenn man polyamidbildende Diamine. und Dicarbonsäuren in etwa äquimolekularen Mengen oder deren Salze mit weniger als 5 % co-Aminocaprylsäure, bezogen auf die Gesamtmenge des polyamidbildenden Gemisches, oder eines ihrer polyamidbildenden Derivate, insbesondere ihres Lactams, kondensiert.
Es werden vorzugsweise aliphatische, araliphatische und hydroaromatische Diamine und Dicarbonsäuren verwendet. Unter den Dicarbonsäuren seien besonders Adipinsäure, Pimelinsäure,Azelainsäure, Sebacinsäure, Phenylendiessigsäure, Cyclohexandiessigsäure und Phenylendipropionsäure genannt. Besonders geeignete Diamine sind Hexamethylendiamin und Decamethylendiamin. Auch Gemische aus verschiedenen Dicarbonsäuren bzw. Diaminen können verwendet werden.
Bemerkenswert ist, daß bereits weniger als 5 0/0 co-Capryllaetam, bezogen auf die Gesamtmenge des polyamidbildenden Gemisches, die Eigenschaften der Polyamide in einer besonders günstigen Weise. beeinflussen. Zum Beispiel wird ihr Temperaturbereich für die Spritzgußverarbeitung wesentlich erweitert, d. h. man erhält Spritzgußartikel von optimalen Eigenschaften, auch wenn bei der Herstellung und besonders in der Herstellungstemperatur größere Schwankungen "auftreten. Ohne den Zusatz von co-Aminocaprylsäure oder ihren Derivaten wird die Qualität der Polyamide durch derartige Schwankungen stark herabgesetzt.
Ferner weisen Spritzgußkörper, die bei weit auseinanderiirgen;denTemperaturem>hergeetelltwurden, praktisch keine Differenz in der Zerreißfestigkeit der Dehnung auf; auch erhalten die Polyamide durch den Zusatz von co-Capryllactam eine viel gleichmäßigere Struktur.
Die Kondensation kann kontinuierlich oder diskontinuierlich, gegebenenfalls in Gegenwart von Stabilisatoren.bzw. Katalysatoren, ausgeführt werden. Zu Anfang der Reaktion kann bei Normaldruck oder Überdruck, gegen Ende der Reaktion bei gewöhnlichem Druck oder unter Vakuum gearbeitet werden.
Die Kondensation kann entweder in Gegenwart von Wasser unter Druck oder von wasserabspaltenden Katalysatoren ohne Anwendung von Druck ausgeführt werden. Als Katalysatoren kommen z. B. freie Aminocarbonsäuren in Betracht.
Es ist zwar bekannt, Polykondensationsprodukte aus «)-Aminocarbonsäureamiden und Salzen von Dicarbonsäuren und Diaminen herzustellen. Hierbei werden durch das Einkondensieren wesentlicher Mengen z. B. von arAminocaprylsäureamid die physikalischen Eigenschaften der Polyamide aus Salzen von Dicarbonsäuren und Diaminen wesentlich verändert. Ferner ist es bekannt, Phenylendipropionsäure und co, co =Diamine zusammen mit mindestens 5 % eines Lactams zu kondensieren. Dagegen wurde nun gefunden, daß weniger als 5 %, Capryllactam .die Eigenschaften von Polyamiden aus Diaminen und Dicarbonsäuren besonders günstig' beeinflussen, während ihr Temperaturbereich für die Spritzgußverarbeitung wesentlich erweitert wird.
Die in dem Beispiel genannten Teile sind Gewichtsteile. Beispiel Eine Mischung aus 2ooo Teilen eines Gemisches aus äquivalenten Mengen von Adipinsäure und Hexamethylendiamin, 2o Teilen Capryllactam, 4,9 Teilen Adipinsäure und 2ooo Teilen Wasser wird in einem Autoklav aus Edelstahl unter Stickstoff auf 284 bis 287° erwärmt. Hierbei wird der Druck unter ständigem Ablassen der Dämpfe auf 18 Atmosphären gehalten. Danach wird bei der gleichen Temperatur im Laufe von 11/z Stunden auf Atmosphärendruck entspannt und das Gemisch noch weitere 2 Stunden bei der gleichen Temperatur gehalten. Die Polyamidschmelze wird hierauf aus dem Kondensationsgefäß ausgepreßt und anschließend zerkleinert. Man erhält ein farbloses Polyamid; das sich ausgezeichnet für den Spritzguß eignet.
In gleicher Weise lassen sich 4o bzw. 8o Teile co-Capryllactam enthaltende Gemische umsetzen. Ähnliche Ergebnisse erhält man ebenfalls, wenn man an Stelle des Salzes aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin die Salze aus Pimelinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Phenylendiessigsäure und Phenylendipropionsäure mit Hexamethylendiamin oder Decamethylendiamin verwendet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß polyamidbildende Diamine und Dicarbonsäuren in etwa äquimolekularen Mengen oder deren Salze mit weniger als 5 % co-Aminocaprylsäure oder eines ihrer polyamidbildenden Derivate, bezogen auf die Gesamtmenge des polyamidbildendenGemisches, kondensiert werden. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 466 854; deutsche Patentschrift Xr. 865 774.