DE1163022B

DE1163022B - Verfahren zur Herstellung von linearen Polyamiden

Info

Publication number: DE1163022B
Application number: DEU5575A
Authority: DE
Inventors: Christian Friedrich Horn
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1957-09-06
Filing date: 1958-09-02
Publication date: 1964-02-13
Also published as: GB857657A; FR1210182A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: C 08 g

Deutsche Kl.: 39 c-10

Nummer: 1163 022

Aktenzeichen: U 5575 IVd/39 c

Anmeldetag: 2. September 1958

Auslegetag: 13. Februar 1964

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Polyamiden, die sich aus Struktureinheiten der Formel — HN(CH2)eCO — aufbauen.

Die Herstellung von Polyamiden, die zum Verformen und Strangpressen aus der Schmelze in kontinuierliche Fäden geeignet sind, ist bekannt. Solche Polyamide können aus aliphatischen ω-Aminocarbonsäuren oder deren amidbildenden Derivaten oder aus Mischungen geeigneter aliphatischer Diamine mit geeigneten aliphatischen Dicarbonsäuren ίο hergestellt werden, ζ. Β. durch Kondensation aus Mischungen von Hexamethylendiamin und Adipinsäure oder durch Kondensation von ε-Caprolactam.

Es war jedoch bisher noch nicht möglich, hochmolekulare Polyamide mit den wiederkehrenden Struktureinheiten der allgemeinen Formel

HN(CH₂)₆CO —

herzustellen, die zum Strangpressen in kontinuierliche Fäden oder zum Verformen geeignet sind.

Es ist zwar schon bekannt gewesen, lineare Polyamide aus der 7-Aminoheptansäure herzustellen. Das beanspruchte Verfahren zur Herstellung der linearen Polyamide aus den Estern der 7-Aminoheptansäure bringt gegenüber diesen bekannten Verfahren jedoch einige wesentliche Vorteile mit sich. So sind die Ester leichter herstellbar, leichter zu reinigen und, da sie im Gegensatz zur Säure flüssig sind, auch leichter zu handhaben als die freie Säure. Weiterhin braucht beim erfindungsgemäßen Verfahren das Vorpolymerisat nicht isoliert zu werden, während bei der Verwendung der freien Säure als Ausgangsmaterial eine solche Isolierung notwendig ist. Außerdem werden bei der Verwendung der freien Säure als Ausgangsmaterial auf Grund von Cyclisierungen Oligomere, d. h. Polymerisate mit niedrigem Molekulargewicht, gebildet, die nicht in lineare Polymerisate umgewandelt werden können.

Es wurde nun gefunden, daß ein brauchbares hochmolekulares Polyamid mit ausgezeichneten faserbildenden Eigenschaften und einer ausgezeichneten Farbe aus bestimmten Estern der 7-Aminoheptansäure in weniger als einem Fünftel der Polymerisationszeit, die bisher zur Polymerisation solcher Ester nach den bekannten Verfahren erforderlich war, erhalten werden kann.

Diese bekannten Verfahren bestanden in einem 24stündigen oder längeren Erhitzen eines Esters, wie z. B. Isopropyl-7-aminoheptanoat, in einer Atmosphäre eines inerten Gases mit oder ohne Anwesenheit eines Katalysators auf erhöhte Tempeperaturen, wobei im übrigen aber auch nur nieder-Verfahren zur Herstellung von linearen
Polyamiden

Anmelder:

Union Carbide Corporation, New York, N. Y.

(V. St. A.)

Vertreter:

Dr. W. Schalk, Dipl.-Ing. P. Wirth,

Dipl.-Ing. G. E. M. Dannenberg

und Dr. V. Schmied-Kowarzik, Patentanwälte,

Frankfurt/M., Große Eschenheimer Str. 39

Als Erfinder benannt:

Christian Friedrich Horn, New York, N. Y.

(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 6. September 1957

(Nr. 682 276)

molekulare Harze erhalten wurden. Dieses außerordentlich lange Erhitzen auf Temperaturen bis zu 260 bis 300⁰C verursacht bei den bekannten Verfahren Verfärbungen, ergibt Zersetzungen und eine verhältnismäßig breite Molekulargewichtsverteilung, die bei einem Harz, das zur Herstellung von Fasern und verformten Gegenständen verwendet werden soll, wo strenge Qualitätsansprüche und eine reproduzierbare Qualität elementare Forderungen sind, nicht zugestanden werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von linearen Polyamiden der 7-Aminoheptansäure der Formel (— HN(CH₂)₆CO —)» aus Derivaten der 7-Aminoheptansäure durch Polykondensation in der Hitze in Gegenwart von Wasser bei Überdruck bis zur Gewinnung eines Vorpolymerisates und weitere Polykondensation des Vorpolymerisates in der Hitze ist nun dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial einen Ester der 7-Aminoheptansäure oder Mischungen von solchen Estern verwendet, nach Erhalt des Vorpolymerisates das Wasser und den gebildeten Alkohol abdestilliert und anschließend zur Auskondensation auf eine Temperatur oberhalb 240° C erhitzt.

Bei der Herstellung des Vorpolymerisates kann das ursprüngliche Molverhältnis von Ester zu zuge-

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3 4

führtem Wasser von etwa 1 : 1 bis zu etwa 1 : 30 säure ebenfalls als Ausgangsmaterialien verwendet

oder höher variieren. Die bevorzugten Molverhält- werden können.

nisse liegen im Bereich von etwa 1.: 2,5 bis zu Als Ausgangsmaterialien verwendbare geeignete etwa 1 : 15, vorzugsweise zwischen etwa 1 : 3 Ester sind z. B. Äthyl-7-aminoheptanoat, Isopropyl- und etwa 1 : 10. Obgleich die höheren Molverhält- 5 7 - aminoheptanoat, η - Propyl - 7 - aminoheptanoat, nisse der Herstellung eines zufriedenstellenden hoch- 2-Äthylbutyl-7-aminoheptanoat, n-Octyl-7-aminomolekularen Polyamids nicht schädlich sind, werden heptanoat, l-Phenyläthyl-7-aminoheptanoat, 2-Phensie dennoch nicht bevorzugt, da sie eine übermäßig äthyl - 7 - aminoheptanoat, Cyclopentyl - 7 - aminogroße Anlage und eine längere Destillationszeit zur heptanoat, Cyclohexyl-7-aminoheptanoat oder Mi-Entfernung des Wassers nach der Bildung des io schungen derselben.
Vorpolymerisates erfordern würden. Erfindungsgemäß kann das Vorpolymerisat aus

Das Vorpolymerisat kann gebildet werden, indem einem einzigen Ester oder einer Mischung von das Ester-Wasser-Gemisch in einer inerten Gas- Estern bei einem leichten Druck hergestellt und atmosphäre auf Temperaturen unterhalb etwa 280⁰C, dann bei polyamidbildenden Temperaturen zur vorzugsweise zwischen etwa 150 und 200°C, erhitzt 15 Herstellung des hochmolekularen Polyamides bei wird, wobei ein Druck von mindestens etwa atmosphärischem Druck weiter erhitzt werden. 3,5 kg/cm², vorzugsweise etwa 5 bis 14 kg/cm² Es wurde auch gefunden, daß durch Vermischen oder höher, aufrechterhalten wird. Gewöhnlich eines vorher bei leicht erhöhten Drücken erhaltenen beträgt die zur Bildung des Vorpolymerisates Vorpolymerisates mit einem zweiten Ester der erforderliche Zeit etwa ^x\z bis 4 Stunden, wenn 20 7-Aminoheptansäure eine Mischung erhalten wird, das Vorpolymerisat bei Temperaturen von etwa die durch Erhitzen bei atmosphärischem Druck in 150 bis'l80°C und Drücken von etwa 4 bis 11 kg/cm² ein hochmolekulares Polyamid umgewandelt wird, hergestellt wird. Bei höheren Temperaturen und/oder Solche Mischungen brauchen nur 5 bis 10 GeDrücken genügen kürzere Zeiten. Nach Herstellung wichtsprozent des vorher hergestellten Vorpolydes leicht polymerisierbaren Vorpolymerisates wird 25 merisates zu enthalten.

der Druck allmählich freigesetzt und Wasser und Die erfindungsgemäß herstellbaren Polyamide begebildeter Alkohol bei einer Temperatur von etwa sitzen eine reduzierte Viskosität bis etwa 3. Die 200⁰C abdestilliert, wobei ein Strom eines inerten Polymerisation ist jedoch beendet, wenn das PolyGases, wie z. B. Stickstoff, Argon, Helium oder amid das gewünschte Molekulargewicht erreicht Kohlendioxyd, durch die Reaktionsmischung hin- 30 hat, welches, ausgedrückt als reduzierte Viskosität, durchgeleitet wird. normalerweise zwischen etwa 0,7 und 2,5 liegt.

Nach Entfernung des Wassers und Alkohols bei Das zur Verwendung als verformbares Harz oder

Temperaturen bis zu etwa 200⁰C wird das ge- für synthetische Fasern bevorzugte Polyamid besitzt

schmolzene Vorpolymerisat weiter auf eine poly- eine reduzierte Viskosität von vorzugsweise etwa

amidbildende Temperatur oberhalb etwa 240° C 35 1 bis 2.

erhitzt. Das Erhitzen auf solche erhöhte Tempe- Die reduzierte Viskosität Ir, die ein Maß für

ratur, vorzugsweise etwa 260 bis 280⁰C, wird den Polymerisationgrad ist, kann durch die Glei-

dann fortgesetzt, bis sich ein hochmolekulares chung definiert werden:

Polyamid gebildet hat. Während dieses polyamid- IjV

bildenden Erhitzens wird ein kontinuierlicher Strom 40 _ ΛΌ

eines inerten Gases im Reaktionsgefäß aufrecht- ^R ~ ς '
erhalten und die Reaktion bei atmosphärischem

Druck durchgeführt. in welcher ΔΝ die Differenz zwischen der Fließzeit

Zu jedem Zeitpunkt des Verfahrens können der Lösung und der Fließzeit des Lösungsmittels

Viskositätsstabilisatoren, wie z. B. Essigsäure, Ben- 45 ist, N₀ für die Fließzeit des Lösungsmittels steht

zoesäure, Stearinsäure, p-Toluylsäure, Adipinsäure, und C die Konzentration des gelösten Harzes in

Sebacinsäure, Glutarsäure, Pimelinsäure, sowie die Gramm je 100 cm³ Lösung bedeutet. Die Messungen

Ester derselben eingeführt werden. Weiter können wurden bei 30⁰C unter Verwendung einer Mischung

als Viskositätsstabilisatoren auch Äthyl-6-cyan- aus Phenol—Tetrachloräthan (Verhältnis 3 : 2) als

hexanoatÄthyl^-benzamidoheptanoa^Äthyl^-acet- 50 Lösungsmittel bei einer Konzentration von 0,2 g

amidoheptanoat oder Äthyl-7-toluamidoheptanoat Harz je 100 cm³ Lösung durchgeführt,

genannt werden. Die Viskositätsstabilisatoren werden Das erfindungsgemäße Verfahren kann ansatz-

den Reaktionsteilnehmern zugesetzt, um die Herstel- weise oder kontinuierlich unter Verwendung der

lung eines Polyamids mit einer besonderen reduzierten verschiedensten Reaktionsgefäße durchgeführt wer-

Viskosität zu gewährleisten, die sich bei weiterem 55 den.

Erhitzen nicht verändert. Weiterhin können auch Das durch das erfindungsgemäße Verfahren herandere Zusatzstoffe, wie z. B. Pigmente, die nicht gestellte Polyamid kann als Formmaterialien, zum als Katalysatoren wirken oder die Polymerisation Strangpressen von Fasern und Filmen und für behindern, zugesetzt werden. viele andere Zwecke verwendet werden, bei welchen

Bei der Herstellung des Vorpolymerisates bei 60 Polyamide Anwendung finden.

überatmosphärischem Druck wurde gefunden, daß In den folgenden Beispielen sind alle Teile Ge-

die linearen oder verzweigten aliphatischen Ester wichtsteile, falls nicht anders angegeben,

der 7-Aminoheptansäure mit einem bis etwa zwölf . .

oder mehr C-Atomen in der aliphatischen Kette, Beispiel 1

vorzugsweise von 2 bis etwa 10 C-Atomen, oder 65 40 Teile IsopropyI-7-aminoheptanoat und 40 Teile

Mischungen derselben als Ausgangsmaterialien ge- destilliertes Wasser wurden in einen Autoklav aus

eignet sind. Weiterhin wurde gefunden, daß Aralkyl- rostfreiem Stahl gegeben, der mit einem Druck-

und cycloaliphatische Ester der 7-Aminoheptan- manometer und zwei Ventilen versehen war, von

denen eines mit einer Leitung für hochgradig reinen Stickstoff und das andere mit einem Kühler verbunden war, der mit einem mit Trockeneis gekühlten Behälter ausgerüstet war. Der Autoklav wurde verschlossen, mit Stickstoff durchgespült, in ein Organopolysiloxanölbad gestellt und dann innerhalb einer Stunde auf 162° C erhitzt, wobei sich ein Druck von 3,5 kg/cm² entwickelte. Die Temperatur wurde 2,5 Stunden konstant gehalten, wobei sich der Druck auf 5,5 kg/cm² erhöhte. Danach wurde der Druck abgelassen und eine Mischung aus Wasser und Isopropanol aus dem Vorpolymerisat abdestilliert und im Behälter aufgefangen. Sobald aller Druck abgelassen war, wurde die Temperatur des Vorpolymerisates innerhalb von 1,5 Stunden auf 280⁰C erhöht, wobei ein milder Stickstoffstrom bei atmosphärischem Druck über die Schmelze geleitet wurde. Die Reaktionsmischung wurde weitere 2,5 Stunden bei atmosphärischem Druck in einem Stickstoffstrom auf 28O⁰C erhitzt, um das Vorpolymerisat in hochmolekulares Polyamid umzuwandeln. Das Polyamid war weiß, besaß eine reduzierte Viskosität von 1,33 und schmolz bei 224° C; es konnte in feste, biegsame, kontinuierliche Fäden stranggepreßt werden.

Wurde vergleichsweise nach hier nicht beanspruchtem Verfahren das Vorpolymerisat bei atmosphärischem Druck bei etwa 100⁰C hergestellt, das Wasser und der gebildete Alkohol bei Temperaturen bis zu etwa 200⁰C abdestilliert und dann bei praktisch denselben oben angegebenen Bedingungen bezüglich Zeit und Temperatur auf polyamidbildende Temperaturen erhitzt, so wurde ein Polymerisat mit einer reduzierten Viskosität von nur 0,58 erhalten, das auf Grund seiner niedrigen reduzierten Viskosität zur Herstellung von textlien Fäden ungeeignet war.

Beispiel 2

Ein Vorpolymerisat wurde gemäß Beispiel 1 hergestellt, indem eine Mischung aus 40 Teilen Isopropyl-7-aminoheptanoat und 40 Teilen destilliertem Wasser in einem Autoklav aus rostfreiem Stahl umgesetzt wurde. Die Temperatur wurde auf 18O⁰C gehalten und ein maximaler Druck von etwa 11 kg/cm² erhalten. Das Vorpolymerisat wurde gemäß Beispiel 1 durch Erhitzen bei atmosphärischem Druck auf 28O⁰C in ein hochmolekulares Polyamid umgewandelt. Das Polyamid war weiß, besaß eine reduzierte Viskosität von 1,4 und schmolz bei 224° C; es konnte in feste, biegsame, kontinuierliche Fäden stranggepreßt werden.

Beispiel 3

Eine Mischung aus 40 Teilen Isopropyl-7-aminoheptanoat, 40 Teilen destilliertem Wasser und 0,128 Teilen Essigsäure als Viskositätsstabilisator wurde in einen Autoklav aus rostfreiem Stahl gegeben und unter den im Beispiel 2 angegebenen Bedingungen umgesetzt. Das erhaltene Polyamid war weiß, besaß eine reduzierte Viskosität von 1,0 und schmolz bei 224° C; es konnte in feste, biegsame, kontinuierliche Fäden stranggepreßt werden.

Beispiel 4

Eine Mischung aus 40 Teilen Cyclohexyl-7-aminoheptanoat und 40 Teilen destilliertem Wasser wurde in einen gemäß Beispiel 1 ausgerüsteten Autoklav aus rostfreiem Stahl gegeben. Nach dem Verschließen und Durchspülen mit Stickstoff wurde das Reaktionsgefäß in ein Organopolysiloxanölbad gestellt und 1 Stunde auf 190⁰C erhitzt, wobei sich ein Druck von 4,2 kg/cm² bildete. Die Temperatur wurde 5,5 Stunden konstant gehalten, wobei sich der Druck auf 9 kg/cm² erhöhte. Danach wurde der Druck langsam abgelassen und eine Mischung aus Wasser und Cyclohexanol aus dem Vorpolymerisat abdestilliert. Sobald der Druck völlig abgelassen worden war, wurde die Temperatur des Vorpolymerisates innerhalb von einer Stunde auf 280⁰C erhöht, wobei ein milder Stickstoffstrom bei atmosphärischem Druck über die Schmelze geleitet wurde.

Die Reaktionsmischung wurde weitere 2,5 Stunden bei atmosphärischem Druck in einem Stickstoffstrom auf 280⁰C erhitzt, um das Vorpolymerisat in hochmolekulares Polyamid umzuwandeln. Das Polyamid war weiß, besaß eine reduzierte Viskosität

ao von 1,03 und schmolz bei 224° C; es konnte in feste, biegsame, kontinuierliche Fäden stranggepreßt werden.

Wurde vergleichsweise nach hier nicht beanspruchtem Verfahren das Vorpolymerisat bei atmosphärischem Druck bei etwa 100°C hergestellt, das Wasser und der gebildete Alkohol bei Temperaturen bis zu etwa 200⁰C abdestilliert und das Vorpolymerisat dann bei polyamidbildenden Temperaturen 5 Stunden unter praktisch den gleichen Bedingungen, wie oben angegeben, auf 27O⁰C erhitzt, so wurde ein Polymerisat mit einer reduzierten Viskosität von nur 0,59 erhalten, das auf Grund seiner niedrigen reduzierten Viskosität zur Herstellung textiler Fäden ungeeignet war.

Beispiel 5

Gemäß dem im Beispiel 4 beschriebenen Verfahren wurde ein Vorpolymerisat hergestellt, indem

eine Mischung aus 40 Teilen 2-Äthylbutyl-7-aminoheptanoat und 40 Teilen destilliertem Wasser in einem Autoklav aus rostfreiem Stahl umgesetzt, die Mischung innerhalb von 55 Minuten auf 195° C erhitzt und dann 5,5 Stunden bei 195⁰C gehalten wurde, wobei sich ein maximaler Druck von 11 kg/cm² entwickelte. Danach wurde der Druck allmählich abgelassen und Wasser und 2-Äthylbutanol abdestilliert, indem das Gefäß innerhalb von 55 Minuten auf 280⁰C erhitzt wurde. Das Vorpolymerisat wurde in ein hochmolekulares Polyamid umgewandelt, indem es bei atmosphärischem Druck 4 Stunden, wie im Beispiel 4 beschrieben, auf 280⁰C erhitzt wurde. Das Polyamid war weiß, besaß eine reduzierte Viskosität von 0,81 und schmolz bei 224° C; es konnte in biegsame Fäden stranggepreßt werden.

Wurde das Vorpolymerisat vergleichsweise nach hier nicht beanspruchtem Verfahren bei atmosphärischem Druck bei etwa 100⁰C hergestellt, das Wasser und der gebildete Alkohol bei Temperaturen bis zu etwa 200⁰C abdestilliert und das Vorpolymerisat dann bei polyamidbildenden Temperaturen unter praktisch denselben Bedingungen, wie oben angegeben, bezüglich Zeit und Temperatur erhitzt, so wurde ein Polymerisat mit einer reduzierten Viskosität von nur 0,34 erhalten, das auf Grund seiner niedrigen reduzierten Viskosität zur Herstellung textiler Fäden' ungeeignet war.

Beispiel 6

Eine Mischung aus 0,5 Teilen eines gemäß Beispiel 1 aus Isopropyl-7-aminoheptanoat hergestellten Vorpolymerisates und 10,3 Teilen 1-Phenyläthyl-7-aminoheptanoat wurde 4,5 Stunden bei atmosphärischem Druck auf 280⁰C erhitzt, wobei ein Stickstoffstrom durch die geschmolzene Mischung geleitet wurde; aus dem Destillat wurde 1-Phenyläthanol gewonnen. Das hergestellte Polyamid war weiß, besaß eine reduzierte Viskosität von 1,4 und schmolz bei 224° C; es konnte in feste, biegsame, kontinuierliche Fäden stranggepreßt werden.

Beispiel 7

Eine Mischung aus 3 Teilen eines gemäß Beispiel 1 aus Isopropyl-7-aminoheptanoat hergestellten Vorpolymerisates und 7,1 Teilen Butyl-7-aminoheptanoat wurde bei atmosphärischem Druck 5,6 Stunden auf 280⁰C erhitzt, wobei ein gelinder Stickstoffstrom durch die geschmolzene Mischung geleitet wurde; aus dem Destillat wurde Butanol gewonnen. Das hergestellte Polyamid war weiß, besaß eine reduzierte Viskosität von 1,12 und schmolz bei 223°C; es konnte in feste, biegsame, kontinuierliche Fäden stranggepreßt werden.

Beispiel 8

Eine Mischung aus 2 Teilen eines gemäß Beispiel 4 aus Cyclohexyl-7-aminoheptanoat hergestellten Vorpolymerisates und 8 Teilen Äthyl-7-aminoheptanoat wurde 5,5 Stunden bei atmosphärischem Druck auf 280⁰C erhitzt, wobei ein gelinder Stickstoffstrom durch die geschmolzene Mischung geleitet wurde; aus dem Destillat wurde Äthanol gewonnen. Das hergestellte Polyamid war weiß, besaß eine reduzierte Viskosität von 1,03 und schmolz bei 223°C; es konnte in feste, biegsame, kontinuierliche Fäden stranggepreßt werden.

Beispiel 9

Eine Mischung aus 1,5 Teilen eines gemäß Beispiel 5 aus 3-Äthylbutyl-7-aminoheptanoat hergestellten Vorpolymerisates und 8,5 Teilen n-Propyl-7-aminoheptanoat wurde 6 Stunden bei atmosphärischem Druck auf 280° C erhitzt, wobei ein gelinder Stickstoffstrom durch die geschmolzene Mischung geleitet wurde; aus dem Destillat wurde n-Propanol gewonnen. Das hergestellte Polyamid war weiß, besaß eine reduzierte Viskosität von 1,0 und schmolz bei 224°C; es konnte in feste, biegsame Fäden stranggepreßt werden.

Das Vorpolymerisat wurde gewöhnlich als wachsartiger bis spröder weißer Feststoff mit einer reduzierten Viskosität von etwa 0,03 bis 0,4 und einem Schmelzpunktsbereich von etwa 150 bis 220°C erhalten. Es konnten auch befriedigende Vorpolymerisate mit einer reduzierten Viskosität oberhalb etwa 0,4 bis zu etwa 0,55 erhalten werden. Wie bereits angegeben, besteht das Vorpolymerisat aus einer Mischung aus niedrigmolekularen Polyamiden, 7-Aminoheptansäure und Spuren nicht umgesetzter Ester; die Vorpolymerisatmischung als solche kann nicht zur Herstellung zufriedenstellender Filme oder Fasern verwendet werden. Die reduzierten Viskositäten und der Schmelzpunktsbereich der Vorpolymerisate der Beispiele 6, 8 und 9 sind wie folgt:

Beispiel	Ir	F. ⁰C
6	0,03	175 bis 185
8	0,1	178 bis 188
9	0,08	174 bis 185

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von linearen Polyamiden der 7-Aminoheptansäure der Formel (— HN(CH₂J₆CO —)„ aus Derivaten der 7-Aminoheptansäure durch Polykondensation in der Hitze in Gegenwart von Wasser bei Überdruck bis zur Gewinnung eines Vorpolymerisates und weitere Polykondensation des Vorpolymerisates in der Hitze, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial einen Ester der 7-Aminoheptansäure oder Mischungen von solchen Estern verwendet, nach Erhalt des Vorpolymerisates das Wasser und den gebildeten Alkohol abdestilliert und anschließend zur Auskondensation auf eine Temperatur oberhalb 240° C erhitzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polykondensation in einer inerten Gasatmosphäre vornimmt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Gewinnung des Vorkondensates aus dem Ester auf etwa 150 bis 200⁰C erhitzt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Bildung des Vorpolymerisates einen zweiten Ester der 7-Aminoheptansäure zusetzt und weiterkondensiert.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Auskondensation bei etwa 260 bis 280⁰C vornimmt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich einen Viskositätsstabilisator verwendet.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 762 996; Chemische Technik für Chemie und Technologie der Kunststoffe, November 1952, Heft 11, S. 524/525.