DEB0029642MA - - Google Patents

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DEB0029642MA
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acid
polyamide
diamines
dicarboxylic acids
polyamides
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
Tag der Anmeldung: 11. Februar 1954 Bekaimtgemacht am 2. August 1956
DEUT/CHES PATENTAMT
Es wurde gefunden, daß man wertvolle Polyamide erhält, wenn man polyamidbildende Diamine und Dicarbonsäuren in etwa äquimolekularen Mengen oder deren Salze mit weniger als 5% ω-Aminocaprylsäure, bezogen auf die Gesamtmenge des polyamidbildenden Gemisches, oder eines ihrer polyamidbildenden Derivate, insbesondere ihres Lactams, kondensiert.
Es werden vorzugsweise aliphatische, araliphatische und hydroaromatische Diamine und Dicarbonsäuren verwendet. Unter den Dicarbonsäuren seien besonders Adipinsäure, Pimelinsäure, Azelainsäure/ Sebacinsäure, Phenylendiessigsäure, Cyclohexandiessigsäure und Phenylendipropionsäure genannt. Besonders geeignete Diamine sind Hexamethylendiamin und Decamethylendiamin. Auch Gemische aus verschiedenen Dicarbonsäuren bzw. Diaminen können verwendet werden.
Bemerkenswert ist, daß bereits weniger als 5 % ω-Capryllactam, bezogen auf die Gesamtmenge des polyamidbildenden Gemisches, die Eigenschaften der Polyamide in einer besonders günstigen Weise beeinflussen. Zum Beispiel wird ihr Temperaturbereich für die Spritzgußverarbeitung wesentlich erweitert, d. h. man erhält Spritzgußartikel von optimalen Eigenschaften, auch wenn bei der Herstellung und besonders in der Herstellungstemperatur größere Schwankungen auftreten. Ohne den
609 577/505
B 29642 IVb/39c
Zusatz von ω-Aminocaprylsäure oder ihren Derivaten wird die Qualität der Polyamide durch derartige Schwankungen stark herabgesetzt.
Ferner weisen Spritzgußkörper, die bei weit ausem'aniderXiegendeni Temperaturen; hergeistelltwurden, praktisch keine Differenz in der Zerreißfestigkeit der Dehnung auf; auch erhalten die Polyamide durch den Zusatz von ω-Capryllactam eine viel gleichmäßigere Struktur.
ίο Die Kondensation kann kontinuierlich oder diskontinuierlich, gegebenenfalls in Gegenwart von Stabilisatoren bzw. Katalysatoren, ausgeführt werden. Zu Anfang der Reaktion kann bei Normaldruck oder Überdruck, gegen Ende der Reaktion bei gewöhnlichem Druck oder unter Vakuum gearbeitet werden. . , .-.. ■..,...
Die Kondensation kann entweder in Gegenwart von Wasser unter Druck oder von wasserabspaltenden Katalysatoren ohne Anwendung von Druck ausgeführt werden. Als Katalysatoren kommen z. B. freie Aminocarbonsäuren in Betracht.
Es ist zwar bekannt, Polykondensationsprodukte aus o)-Aminocarbonsäureamiden und Salzen von Dicarbonsäuren und Diaminen herzustellen. Hierbei werden durch das Einkondensieren wesentlicher Mengen z. B. von ω-Aminocaprylsäureamid die physikalischen Eigenschaften der Polyamide aus Salzen von Dicarbonsäuren und Diaminen wesentlich verändert. Ferner ist es bekannt, Phenylendipropionsäure und ω, ω'-Diamine zusammen mit mindestens 5 % eines Lactams zu kondensieren. Dagegen wurde nun gefunden, daß weniger als 5% Capryllactam die Eigenschaften von Polyamiden aus Diaminen und Dicarbonsäuren besonders günstig beeinflussen, während ihr Temperaturbereich für die Spritzgußverarbeitung wesentlich erweitert wird.
.Die in dem Beispiel genannten Teile sind Gewichtsteile.
.. ■ ■■■■■.." Beispiel'!.·.:·, . . . : -4„ Eine Mischung aus 2000 Teilen ^es Gemisches aus äquivalenten Mengen von A'cojnsäure und Hexamethylendiamin, 20 Teilen "apryllactam, 4,9 Teilen Adipinsäure und 2000 Tilen Wasser wird in einem Autoklav aus Edelstahl inter Stick- Φ5 stoff auf 284 bis 2870 erwärmt. Hiertj wird der Druck unter .ständigem AMaSse^i ider lämpfe au'f 18 Atmosphären gehalten. Danach wif bei der gleichen Temperatur im Laufe von 1V2 Stnden auf Atmosphärendruck entspannt und das Gemisch noch weitere 2 Stunden bei der gleichen l^mperatur gehalten. Die Polyamidschmelze wird hierauf aus dem Kondensationsgefäß ausgepreßt u\d anschließend zerkleinert. Man !'erhält ein farbloses Polyamid, das sich ausgezeichnet für den Spritz- ■ guß eignet.
In gleicher Weise lassen sich 40 bzw. 80 T;ile ω-Capryllactam enthaltende Gemische umsetzen. Ähnliche Ergebnisse erhält man ebenfalls, wem man an Stellendes Salzes .-aus- Adipinsäure und Hexamethylendiamin die Salze1 aus Pimelinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Phenylendiessigsäure und Phenylendipropionsäure mit Hexamethylendiamin oder Decamethylendiamin.verwendet. . ..._...,

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Verfahren zur Herstellung von Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß polyamidbildende ■ Diamine und Dicarbonsäuren in etwa äquimolekularen Mengen oder deren Salze mit weniger m_. als 5 °/o co-Aminocaprylsäure oder eines ihrer polyamidbildenden Derivate, bezogen auf die Gesamtmenge des polyamidbildenden Gemisches, kondensiert werden.
    In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 466 854; deutsche Paten/bschrif t Nr. '865 774.

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