DE943589C - Verfahren zur Verbesserung der Faerbbarkeit von Polyamidtextilstoffen - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der Faerbbarkeit von Polyamidtextilstoffen

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DE943589C
DE943589C DEI7799A DEI0007799A DE943589C DE 943589 C DE943589 C DE 943589C DE I7799 A DEI7799 A DE I7799A DE I0007799 A DEI0007799 A DE I0007799A DE 943589 C DE943589 C DE 943589C
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Germany
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untreated
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DEI7799A
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Denis Coleman
Alan Metcalf Wooler
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Imperial Chemical Industries Ltd
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Imperial Chemical Industries Ltd
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    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/64General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing low-molecular-weight organic compounds without sulfate or sulfonate groups
    • D06P1/642Compounds containing nitrogen
    • D06P1/645Aliphatic, araliphatic or cycloaliphatic compounds containing amino groups
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/325Amines
    • D06M13/332Di- or polyamines

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Description

  • Verfahren zur Verbesserung der Färbbarkeit von Polvamidtextilstoffen Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Polyamidtextilstoffen und insbesondere auf die chemische Behandlung solcher Polyamidtextilstoffe um ihre Färbbarkeit zu verbessern.
  • Es ist bekannt, daß Polyamidtextilstoffe mit vielen der sauren Farbstoffe gefärbt werden können, die üblicherweise zum Färben von Wolle verwendet werden. Gewisse saure Farbstoffe ergeben jedoch auf Polyamidtextilstoffen nur sehr schwache Tönungen, weil von dem Polyamid nur eine geringe Menge des Farbstoffes aufgenommen wird, und demgemäß haben sich saure Farbstoffe bisher zur Verwendung beim Färben solcher Textilien, die Polyamidgarne von unterschiedlicher Färbeaffinität enthalten, nicht als befriedigend erwiesen. Demgemäß war es bisher nicht immer möglich, sich die Vorteile des weiten Bereiches der Tönungen und der wertvollen Echtheitseigenschaften von sauren Farbstoffen zum Färben von Polyamidtextilstoffen zu Nutze zu machen.
  • Es wurde nun gefunden, daß es durch Behandlung von Polyamidtextilstoffen mit gewissen linearen Polyalkyleniminen, welche eine oder zwei Endaminogruppen tragen, gegebenenfalls in Lösung, möglich ist, die Färbbarkeit des Polyamids mit beispielsweise sauren Farbstoffen zu verbessern, so daß kräftigere und gleichmäßigere echte Töne erhalten werden können.
  • Erfindungsgemäß finden Verbindungen folgender allgemeiner Formel Anwendung: H2N--[(CH2)riNH ]m-(CH2)n-X worin n 2, 3, 4, 5 oder 6 bezeichnet, na eine ganze Zahl, größer als o, und X eine Amine- oder Hydroxylgruppe oder ein Halogenatom darstellt.
  • Geeignete Polyalkylenimine, welche für das den Gegenstand der Erfindung bildende Veifahren verwendet werden können, schließen somit sowohl solche Verbindungen ein, in denen die Anzahl der Kohlenstoffatome (n) in jeder Polymethylengruppe in dem Molekül die gleiche ist, beispielsweise Diäthylentriamin, Triäthylentetramin, Tetraäthylenpentamin, bis-Hexamethylentriamin, als auch solche Verbindungen, welche in ihrem Molekül Polymethylengruppen enthalten, die eine verschiedene Anzahl von Kohlenstoffatomen enthalten, beispielsweise i, 2-Bis-(w-amino-hexylarnino)-äthan.
  • Polyäthylenimine werden beispielsweise dadurch erhalten, daß Äthylenimin in wäßriger Lösung mit Ammoniak oder einem Ätzalkäli behandelt wird, oder es kann auch eine Halogensäure, beispielsweise Chlorwasserstoffsäure, als Initiator verwendet werden. Derartige Verbindungen können beispielsweise bis zu etwa 2o Äthylenimineinheiten im Molekül enthalten, und sie besitzen eine Aminogruppe am einen Ende der Kette und eine Amine- gder Hydroxylgruppe oder ein Halogenatom am anderen Ende derselben, je nach dem Initiator, der bei der Polymerisation verwendet worden ist. Wie schon oben angegeben, kann das Polyalkylenimin in einem Lösungsmittel angewandt werden.
  • Geeignete Lösungsmittel für die Polyalkylenimine sind beispielsweise Wasser, Alkohole, wie Isopropanol, oder vorzugsweise Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, Kerosin oder Xylol. Das Verhältnis von Lösungsmittel zu Polyalkylenimin kann. innerhalb eines weiten Verhältnisses geändert werden, was von der Löslichkeit des Polyalkylenimins abhängt und auch von den Kosten, j edoch hat sich in der Praxis im allgemeinen eine Lösung als zweckmäßig herausgestellt, die zwischen etwa x und 2o °/o Polyalkylenimin enthält. -Gewünschtenfalls kann eine Mischung von Lösungsmitteln oder eine Mischung von Polyalkyleniminen angewandt werden.
  • Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung in der Praxis kann das Polyaniidtextilmaterial, beispielsweise ein Polyhexamethylenadipamidtextümate-.rial, eine geeignete Zeit lang in dem Polyalkylenimin auf eine Temperatur von beispielsweise ioo bis 1300 erwärmt werden. Bei einer Polyalkyleniminlösung kann jede gewünschte Temperatur angewandt werden, jedoch werden befriedigende Ergebnisse bei Temperaturen erzielt, die nicht höher als ioo° liegen. Im allgemeinen ist die erforderliche Behandlungszeit nicht länger als i Stunde, und in gewissen Fällen reicht eine Behandlungszeit von etwa 2 bis 3 Minuten aus. Der Überschuß an Polyalkyleniminlösung kann dann durch Ausquetschen des Textilmaterials und schließlich gewünschtenfalls durch Waschen in einem Lösungsmittel, dann in verdünnter Essigsäure und schließlich Spülen desselben mit Wasser entfernt werden, worauf das Material getrocknet wird.
  • . Das Verfahren kann kontinuierlich oder halbkontinuierlich unter Anwendung einer geeigneten Apparatur, beispielsweise einer Klotzmangel, durchgeführt werden. Falls es für die Arbeitsweise zweckmäßig ist, kann die Behandlung auch bei überatmosphärischem Druck durchgeführt werden, und diese Abänderung des Verfahrens ist besonders wertvoll; wenn mit einer wäßrigen Lösung des Polyalkylenimins gearbeitet wird.
  • Durch das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren wird das Polyalliylenimin offenbar fest an das Polyamid gebunden, und es-kann durch einfache Waschbehandlungen nicht entfernt werden. Die innere Viskosität des Polyamids und' die Zugfestigkeit des Polyamidgarnes werden jedoch durch das beschriebene Verfahren nicht wesentlich beeinflußt. Die Basizität des Polyamids wird beträchtlich vergrößert, und als eine mögliche Erklärung der Verbesserung der. Färbbärkeit des Polyamids durch das erfindungsgemäße Verfahren sei angegeben, daß sich das Polyallcylenimin mit dem Polyamid verbindet (möglicherweise durch Bildung eines Salzes mit den freien Carboxylgruppen in dem Polyamid) und dadurch die Anzahl der Amingruppen vergrößert wird, an denen die sauren Farbstoffmoleküde gebunden werden.
  • Durch das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren können Polyamidtextilstoffe erhalten werden, die aus dem Färbebad mehrmals soviel sauren Farbstoff aufnehmen wie das unbehandelte Textilmaterial und wobei gleichzeitig gleichmäßigere echte Ausfärbungen als beim unbehandelten Material erzielt werden.
  • Die Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert. Die hierin genannten Teile sind Gewichtsteile. Beispiel x i Teil Polyamidgarn wird i Stunde lang in 3o Teilen Tetraäthylenpentamin bei einer Temperatur von i2o° behandelt.. Das Garn wird dann ausgequetscht, um soviel wie möglich von dem Überschuß an Tetraäthylenpentamin zu entfernen, dann gewaschen, und zwar zunächst in Wässer, und schließlich in einer i°/oigen-Essigsäurelösung und darauf in eine große Menge Wasser 18 Stunden lang eingeweicht, dann ausgequetscht und an der Luft getrocknet.
  • Das so behandelte Garn besitzt die gleiche Zugfestigkeit wie das ursprüngliche Polyamidgarn vor der Behandlung und auch die gleiche relative Viskosität, gemessen als Wenn Proben des unbehandelten Polyamidgarnes und des behandelten Garnes in einer Mischung von Phenol und Methanol aufgelöst und die Leitfähigkeit mit N/2,-Salzsäure in Methanol titriert wird, zeigt sich, daß das behandelte Garn 9o Grammäquivalente Aminendgruppen in iooo kg Garn enthält, während das unbehandelte Garn 35 Grammäquivalente Aminendgruppen in iooo kg Garn enthält. Durch Auflösen des Garnes in Benzylalkohol und Titrieren mit Alkali zeigt sich, daß sowohl das unbehandelte als auch das behandelte Garn 89 Grammäquivalente Carboxylgruppen in iooo kg Garn enthält.
  • Wenn Proben des behandelten und unbehandelten Garnes in verdünnten sauren Lösungen von Naphthalin-Scharlachrot 4RS (Schultz,Farbstoff-Tabellen Nr. 213) unter Anwendung von 4% Farbstoff, berechnet auf das Gewicht des Garnes, gefärbt werden und die Färbebehandlung so lange fortgesetzt wird, bis kein Farbstoff mehr von dem Garn aufgenommen wird, so zeigt sich, daß die Gewichtsmenge an Farbstoff, die von dem unbehandelten Garn aufgenommen wurde, etwa o,89 g pro ioo Teile Garn beträgt und die Menge Farbstoff, welche von dem behandelten Garn aufgenommen wurde, 3,79 g Farbstoff pro ioo g Garn beträgt.
  • Wenn die Behandlung mit Tetramethylenpentamin 3 Minuten lang bei i2o° anstatt i Stunde lang durchgeführt wird, beträgt der Aminendgruppengehalt des behandelten Polyamids 76 Grammäquivalente auf iooo kg Polyamid. Beispiel 2 An Stelle der 3o Teile Tetraäthylenpentamin, die im Beispiel i angewandt werden, wird mit 3o Teilen Triäthylentetramin gearbeitet. Das behandelte Garn enthält 88 Grammäquivalente Aminendgruppen auf iooo kg Polyamid und besitzt eine wesentlich höhere Färbbarkeit als das unbehandelte Garn. Beispiel 3 An Stelle der 3o Teile Tetraäthylenpentamin, mit denen im Beispiel i gearbeitet wird, werden 3o Teile Bis-hexamethylentriamin verwendet. Das so behandelte Garn enthält 45 Grammäquivalente Aminendgruppen auf iooo kg Polyamid und zeigt eine höhere Färbbarkeit als das unbehandelte Garn.
  • Beispiel 4 An Stelle der 3o Teile Tetramethylenpentamin, die im Beispiel i verwendet werden, wird mit 3o Teilen _, 2-Bis-(c)-amino-hexylamino)-äthangearbeitet, und die Behandlung wird nur 15 Minuten lang anstatt i Stunde fortgesetzt. Das behandelte Garn enthält 89 Grammäquivalente Aminendgruppen auf iooo kg Garn und besitzt eine wesentlich höhere Färbbarkeit als das unbehandelte Garn.
  • Beispiel 5 i Teil Polyamidgarn wird 7 Stunden lang in 3o Teilen einer i°/oigen wäßrigen Lösung von Tetraäthylenpentamin bei i2o° in einem geschlossenen Gefäß unter Druck erwärmt. Das Garn wird dann zunächst in Wasser und darauf in i°/oiger wäßriger Essigsäure gewaschen, schließlich 18 Stunden lang in Wasser eingeweicht, ausgequetscht und getrocknet. Das so behandelte Garn besitzt eine wesentlich bessere Färbbarkeit als das unbehandelte Garn, und der Aminendgruppengehalt beträgt 65 . Grammäquivalente auf iooo kg Polyamid im Vergleich zu 35 Grammäquivalenten pro iooo kg Polyamid in dem unbehandelten Garn. Beispiel 6 i Teil Polyamidgarn wird 30 Minuten lang in 25 Teilen einer 5°/oigen Isopropanollösung von Triäthylentetramin bei 95° erwärmt. Das Garn wird zunächst mit Wasser, dann mit warmer i°/oiger Essigsäure und schließlich mit warmem Wasser gespült. Das Garn wird dann in der Luft bei 5o bis 6o° getrocknet. Das so behandelte Garn besitzt etwa die gleiche Zugfestigkeit wie das ursprüngliche Polyamidgarn vor der Behandlung.
  • i Teil des so behandelten Polyamidgarnes wird bei 85° 45 Minuten lang in einem sauren Färbebad gefärbt, das durch Zugabe von 0,03 Teilen 85°/oiger Ameisensäure, o,i Teil Glaubersalz und 0,04 Teilen Naphthalin-Scharlachrot 4RS (Schultz, Farbstoff-Tabellen Nr.213) zu 5o Teilen Wasser hergestellt wird. i Teil des unbehandelten Polyamidgarnes wird dann in einem entsprechenden Färbebad die gleiche Zeit lang gefärbt, und die Mengen an aufgenommenem Farbstoff werden durch Auflösen von je o,2 Teilen des gefärbten Garnes in 5o Teilen o-Chlorphenol und Bestimmung der Farbdichte der so erhaltenen Lösungen mit einem Absorptiometer geschätzt. Die Menge an Farbstoff, der von dem behandelten Garn aufgenommen wurde ist 2,4mal so groß wie diejenige, die von dem unbehandelten Polyamidgarn aufgenommen wurde. Beispiel 7 i Teil Polyamidgarn wird 15 Minuten lang in 25 Teilen einer 7°/oigen Lösung von Triäthylentetramin in Toluol auf 95° erwärmt. Das Garn wird dann ausgequetscht, um den ÜberSChuß an der Lösung zu entfernen, in 25 Teilen Methylalkohol gespült, dann in i°/oiger wäßriger Essigsäurelösung und schließlich in warmem Wasser gespült und bei 50 bis 6o° getrocknet.
  • i Teil des unbehandelten Polyamidgarnes wird bei 85° 45 Minuten lang in einem sauren Färbebad gefärbt, das dadurch hergestellt wird, daß 0,03 Teile 85°/oige Ameisensäure, o,i Teil Glaubersalz und 0,005 Teile Naphthalin-Scharlachrot 4RS zu 5o Teilen Wasser zugegeben werden. Wenn das Färbebad vollkommen erschöpft ist, ist das Garn in etwa dem gleichen Ausmaß gefärbt wie i Teil unbehandeltes Polyamidgarn, das 45 Minuten lang bei 85° in einem Färbebad gefärbt worden ist, das hergestellt wurde, indem 0,03 Teile 85°/oige Ameisensäure, o,i Teil Glaubersalz und 0,04 Teile Naphthalin-Scharlachrot 4RS zu 5o Teilen Wasser zugegeben wurden. Die beiden gefärbten Garne wurden dann fünfmal mit einer 2 °/oigen Seifenlösung bei 40° gewaschen, und sie zeigten keinen wesentlichen Unterschied hinsichtlich der Echtheit. x Teil des behandelten Polyamidgarnes wird bei 85° 45 Muten lang aus einem sauren Färbebad, gefärbt, das dadurch hergestellt wurde, daß 0,03 Teile 85°/oige Ameisensäure, o,i Teil Glaubersalz und o,oi Teil Solway Blau BNS (Colour Index Nr. 1054) hergestellt wurde. Der Farbstoff ist dann vollkommen aus dem Färbebad ausgezogen, und das Garn ist etwa in dem gleichen Ausmaß gefärbt, wie wenn i Teil unbehandeltes Garn bei 85° 45 Minuten lang in einem Färbebad gefärbt wird, das durch Zugabe von 0,103 Teilen 85°/oiger Ameisensäure, o,i Teil Glaubersalz und 0,04 Teilen Solway Blau BNS zu 5o'Teilen Wasser hergestellt wird. Die beiden gefärbten Garne wurden fünfmal mit einer 2°/oigen Seifenlösung bei 4o° gewaschen, und die Ausfärbung des vorbehandelten Garnes erweist sich als wesentlich echter als diejenige des unbehandelten Garnes. Beispiel 8 i Teil Polyamidgarn wird 25 Minuten lang bei 95° in 25 Teilen einer io°/oigen Lösung von Tetraäthylenpentamin in Xylol bei g5° behandelt. Das' behandelte Material wird, wie im Beispiel 7 beschrieben, gewaschen, gespült und getrocknet.
  • Wenn i Teil des behandelten Polyamidgarnes bei $5°.45 Minuten lang in einem Färbebad gefärbt wird, das durch Zugabe von 0,03 Teilen 85°/oiger Ameisensäure, o,i Teil Glaubersalz und 0,04 Teilen Naphthalin-Scharlachrot 4RS zu 5o Teilen Wasser hergestellt wird, nimmt es 5,2mal soviel Farbstoff auf wie das ursprüngliche unbehandelte Polyamidgarn unter den gleichen Bedingungen.
  • Wenn die Behandlung in diesem Beispiel bei 95° 5 Minuten lang anstatt 25 Minuten durchgeführt wird, nimmt das erhaltene Garn immer noch viermal soviel Farbstoff auf wie das uribehandelte.
  • Beispiel 9 An Stelle der 25 Teile einer io°/Qigen Lösung von Tetraäthylenpentamin in Xylol, wie sie im Beispiel 8 angewandt wird, werden 25 Teile einer io%igen Lösung Tetraäthylenpentamin in Toluol 25 Minuten lang angewandt. Wenn das Garn in der im Beispiel 8 beschriebenen Weise behandelt wird, nimmt dieses fünfmal soviel Farbstoff auf wie das unbehandelte Garn. Beispiel so An Stelle der 25 Teile einer io°/oigeri Lösung von Tetraäthylenpentamin in Xylol, wie sie im Beispiel 8 angewandt wird, werden 25 Teile einer 5%igen Lösung von Triäthylentetramin in Kerosin verwendet. Wenn das Garn durch das im Beispiel 8 beschriebene Verfahren gefärbt wird, so nimmt es dreimal soviel Farbstoff auf wie das unbehandelte Garn. Beispiel zi An Stelle der 25 Teile einer io°/oigen Lösung von Tetraäthylenpentamin in Xylol, wie sie im Beispiel 8 angewandt wird, werden 25 Teile einer io°/oigen Lösung von Diäthylentriamin in Toluol verwendet. Wenn das Garn in der im Beispiel 8 beschriebenen Weise gefärbt wird, so nimmt die Probe zweimal soviel Farbstoff auf wie das unbehandelte Garn.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE; i. Verfahren zur Verbesserung der Färbbarkeit von Polyamidtextilstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilmaterial mit einem linearen Polyalkylenimin behandelt wird, das eine oder zwei endständige Aminogruppen aufweist und die Strukturformel H2N- L(CH2)nNH-jm- (CH2),1-X besitzt, in der n für verschiedene Polymethylengruppen des Moleküls den gleichen Wert oder verschiedene Werte haben kann und gleich 2, 3, 4, 5 oder 6 ist, n-t eine ganze Zahl, größer als o, bezeichnet und X eine Amino- oder Hydroxylgruppe oder ein Halogenatom ist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in Gegenwart eines Lösungsmittels für das Polyalkylenimin durchgeführt wird.
DEI7799A 1952-10-15 1953-10-16 Verfahren zur Verbesserung der Faerbbarkeit von Polyamidtextilstoffen Expired DE943589C (de)

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