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Verfahren zur Erhöhung der Benetzbarkeit verschiedener
Polymere, Polyamide, proteinhaltiger Massen u. dgl.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Benetzbarkeit verschiedener Polymere, Polyamide, proteinhaltiger Massen, Substanzen auf Cellulosebasis und natürlichen Gummi zwecks Verbesserung der Aufnahmefähigkeit für Flüssigkeiten, Farbstoffe u. dgl. Das erfindungsgemässe Verfahren besteht darin, dass das Polymere mit einem vorzugsweise in Wasser gelösten Wirkstoff in Berührung gebracht wird, der durch wenigstens eine Teilveresterung aus einer Polycarbonsäure und einem Polyvinylalkohol in wässerigem Medium erhalten wird, wobei die Radikale des Produkts der Tellveresterung im Sinne der allgemeinen Formel
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angeordnet sind, in der x + y m z ist, z die Anzahl der monomeren Gruppen eines Polyvinylalkohol-Harzes darstellt,
y zwischen Null und im wesentlichen 10 x variiert und R einen gegebenenfalls noch weitere Carboxyl- und/oder Hydroxyl- und/oder Aminogruppen tragenden aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffrest bedeutet und die Gruppen I und II in irgendeiner Ordnung aufeinanderfolgen. Vorzugsweise wird gemäss vorliegender Erfindung ein Polyvinylalkohol/Säure-Monoester verwendet. Bei Polyvinylalkoholen verschiedenen Molekulargewichtes kann z zwischen etwa 500 und 1500 liegen. An die freien Valenzen der endständigen Carboxylgruppen können entweder eine weitere Polyvinylalkoholkette oder irgendein polymeres Molekül gebunden werden, das Gruppen besitzt, die der Kondensation mit einer Carboxylgruppe fähig sind.
DerGrad der Veresterung, d. h. das Verhältnis x : y, hängt von verschiedenen Faktoren ab, z. B. dem Molverhältnis der ursprünglich vorhandenen Polycarbonsäure zum Polyvinylalkohol (berechnet an Hand der monomeren Formeln), der angewandten Temperatur und der Dauer der Reaktion. Um erfindungsgemäss zu verwendende Wirkstoffe zu erhalten, muss die Veresterung unterbrochen werden, wenn noch eine grosse Zahl ungebundener Carboxylgruppen im Polyvinylalkoholsäureester zur Verfügung steht. Zur erfindunggemässen Behandlung eignen sich insbesondere thermoplastische Kunststoffe, die Gruppen aufweisen, die mit Carboxylgruppen reagieren, z. B. Amino-, Hydroxyl-, Phenol- oder Mercaptangruppen, um nur einige wichtige Beispiele zu nennen.
Diese Kunststoffe umfassen verschiedene Polyester und Polyamide ; endständige Aminogruppen reagieren mit Carboxylgruppen unter Bildung von Amiden, wobei ein Molekül Wasser frei wird. Die erfindungsgemässe Behandlung von Polyamiden und andern reaktionsfähigen Polymeren mit einer Lösung von Polyvinylalkoholsäureester führt demnach zu Molekülen, gebildet aus derartigen Estern und den behandelten Polymeren, wobei die physikalischen Eigenschaften der letzteren wesentlich beeinflusst werden ; insbesondere werden die Benetzbarkeit und die FIUssigkeitsdurch1 ssigkeit von aus diesen Polymeren hergestellten Produkten in anhaltender Weise verbessert. Es hat sich gezeigt, dass
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sogar wiederholte Waschungen die verbesserte Benetzbarkeit und Permeabilität nichtin feststellbaremAus- mass verringern.
Hydrophobe Stoffe werden benetzbar.
Die verbesserte Feuchtigkeitspermeabilität, beispielsweise eines Polyamidgewebes (Nylon), liegt durch Behandlung gemäss der Erfindung um 4000/0 höher, wie ein einfacher Test zeigt, der darin besteht, dass ein solches Gewebe und ein nicht vorbehandeltes Gewebe zwischen ein gründlich nasses und ein trokkenes Stück Schreibpapier gelegt werden und hierauf 5 min lang ein leichter Druck ausgeübt wird, wobei ein Verdampfen verhindert wird. Anschliessend wird die Gewichtszunahme des ursprünglich trockenen Löschblattes bestimmt, die durch die Absorption des Wassers aus dem Gewebe in dieser Zeit gegeben ist. Weiterhin haben die mit den Wirkstoffen behandelten Stoffe eine stärkere Farbaufnahmefähigkeit, die einen ausgezeichneten Farbauftrag und Auffärbungen ermöglichen, die gegen Waschen, Sonnenlicht u. dgl. widerstandsfähig sind.
Zur Bildung von gemäss der Erfindung zu verwendenden Wirkstoffen geeignete Polycarbonsäuren sind sowohl aromatische als auch gesättigte und ungesättigte aliphatische Säuren. Beispielsweise seien genannt : Akonitsäure, Adipinsäure, Alginsäure, Asparaginsäure, Azelainsäure, Zitronensäure, Decandicarbonsäure, Diglykolsäure, Glukuronsäure, Glutaminsäure, Glutarsäure, Itaconsäure, Maleinsäure, Malonsäure, Naphthalinsäure, Nonandicarbonsäure, Oxalsäure, Phthalsäure, Pimelinsäure, Polyacrylsäure, Sebazinsäure, Suberinsäure, Bernsteinsäure und Weinsäure. Die entsprechenden Anhydride können ebenfalls benutzt werden.
Bei teilweise oder vollständig wasserunlöslichen Säuren werden diese zunächst in einem geeigneten organischen Lösungsmittel gelöst und die Lösung dann einer wässerigen Lösung von Polyvinylalkohol zugemischt, wonach die organischen Lösungsmittel aus der Mischung durch langsames Erhitzen verdampft werden.
Ein bevorzugtes Verfahren besteht gemäss vorliegender Erfindung darin, dass dem Wirkstoff ein Tetra- . ammoniumhalid der Formel e
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beigemischt ist, worin Xl ein Halogen, X und X Reste anorganischer Säuren, R eine Alkylgruppe mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen und R', R- und R- Alkylgruppen mit 1 - 18 Kohlenstoffatomen bedeuten und n eine ganze Zahl von 1 bis 18 ist.
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thyl-2-hydroxy-3-chlorbutylammoniumchlorid und die entsprechenden Jod- und Bromverbindungen.
Das Tetraamin wird durchReaktion eines tertiären Fettsäureamins mit Epihalohydrin, Epichlorid oder einem Alkylhalogenid in Gegenwart einer anorganischen Säure, vorzugsweise Salzsäure, in einem alkoholischen Lösungsmittel bereitet. Hiebei werden, obgleich die Anteile der Reagenzien nicht kritisch sind, stöchiometrische Anteile für die Herstellung des Tetraamins bevorzugt.
Epihalohydrin und Epihalogenide, die zur Bildung des Tetraammoniumhalogenids verwendet werden, haben die allgemeine Formel
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in welcher X Chlor, Brom oder Jod und n eine Zahl von 1 bis einschliesslich 18 bedeutet. Derartige Epihalohydrine und Epihalogenide sind z. B. Epibromhydrin, Epichlorhydrin, Epijodhydrin bzw. Epiäthylenchlorid, Epibutylchlorid, Epipropylchlorid, Epioctylchlorid, Epioctadecylchlorid und Epihexadecylchlorid.
Die Alkylhalogenide, die bei der Herstellung des Tetraamins benutzt, werden, sind aliphatische Halogenide, deren Alkylgruppen zwischen 1-18 Kohlenstoffatome enthalten.
Die tertiären Fettsäureamine, die mit den vorgenannten Halogeniden reagieren, haben die allgemeine Formel
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wobei R eine Alkylgruppe ist, die 8-18 C-Atome enthält, während R'und R- Alkylgruppen sind, die
1-18 C-Atome enthalten.
Daraus geht hervor, dass eine grosse Anzahl von Verbindungen zur Bereitung des Tetraamins brauch- bar sind. Bei der Herstellung der Tetraamine kann das alkoholische Lösungsmittel zunächst auf etwa 650C erhitzt werden, dem dann das Fettsäureamin gemeinsam mit der anorganischen Säure zugegeben wird.
Danach wird das Halogenid in steigenden Anteilen beigegeben, woraufhin die ganze Mischung bei etwa 860C unter Rückfluss ungefähr 4 h erhitzt wird. Natürlich kann diese Zeit in Abhängigkeit von der Menge der Komponenten stark variiert werden. Der als Lösungsmittel zu bevorzugende Alkohol ist Methyl-, Äthyl-, Propyl- oder Isopropyl-Alkohol. Doch können auch andere Alkohole als Lösungsmittel benutzt werden.
Erfindungsgemäss kann der zu behandelnde Stoff mit einer wässerigen Lösung in Berührung gebracht werden, die den Wirkstoff in einem Verhältnis von 0, 1 bis 20 Gew.-o, bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung, enthält, u. zw. vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 80 und 1000C. Ein Gehalt von 1, 0 bis 15 Gew.-oWirkstoff bzw. Wirkstoff und Tetraammoniumhalogenid ist jedoch zu bevorzugen. Wenn die Lösung beide Komponenten enthält, soll, bezogen auf das Gesamtgewicht beider verwendeten Komponenten, zweckmässig nicht weniger Amin als Wirkstoff eingesetzt werden, wenn auch eine solche Begrenzung nicht kritisch ist. Die wässerigen Lösungen werden dann für verschiedenartige Gewebe, Fasern oder andere Erzeugnisse verwendet, um diese benetzbar und färbbar zu machen.
Die Färbung erfindungsgemäss behandelter Stoffe kann auf einfache Art und Weise ausgeführt werden.
Gewöhnlich wird der zu färbende Stoff in eine Lösung der vorgeschriebenen Zusammensetzung und dann in ein übliches erhitztes Farbbad getaucht. Eine gute Färbung wird jedoch auch in kalten Farbbädern erreicht ; z. B. wird durch Eintauchen von Polyamiden in eine wässerige Lösung des Wirkstoffes für weniger als 5 sec und dann in das Farbbad für knapp 10 min ein einwandfreier Farbauftrag und eine vollständige oder nahezu vollständige Farbausnutzung des Farbbades erreicht. Diese ungewöhnlich schnelle Farbstoffausnutzung des Farbbades durch erfindungsgemäss behandelte Polyamide steht in grossem Kontrast zu den üblichen Badeintauchzeiten von 40 min bis 5 h, die gewöhnlich zum Färben von Polyamiden (Nylon) auf üblichen, zur Zeit als wirtschaftlich angesehenen Wegen benötigt werden.
Gewöhnlich wird das Farbbad bei einer Temperatur von 50 bis 1000C gehalten. Die Zeitdauer, in der der Stoff in das Bad gehalten wird, ist in Abhängigkeit von der Menge und der Art des verwendeten Stoffes und der Konzentration der Farbstoffe im Bad variabel.
Wenn Polyamide, protein- und zellulosehaltige Stoffe oder Kautschuk gefärbt werden, werden der oder die Farbstoffe in ein Bad in einer Menge von 1 bis 6 g Farbstoff auf 100 g des zu färbenden Stoffes eingebracht, wobei ausgezeichnete Auffärbungen erreicht werden. Dies sind die unteren Grenzen und man kann den Farbstoff auch in stärkeren Konzentrationen gebrauchen, wobei die Grenze in der Praxis dadurch gegeben ist, dass ein bestimmter Farbstoffanteil im Farbbad bei bestimmter Stoffmenge nicht aufgebraucht wird.
Typische Farben, die für die Erfindung praktisch verwendet werden können, sowie ihre neuen Farb- indexnummem sind im"Technical Manual oftheAmericanAssociation ofTextile Chemists and Colorists", aus dem Jahre 1959, Vol. XXXV, von Hanes Publishing Company Inc. New York, N. Y., verzeichnet.
Die gemäss der Erfindung verwendbaren Polyamide sind lineare Polyamide, die periodisch wiederkehrende Einheiten folgender Formel enthalten :
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wobei x und y Zahlen von 2 bis 18 bedeuten. Solche Polyamide können nach den bekannten Verfahren hergestellt werden, d. h. durch Polymerisation von Diaminen und dibasischen Säuren, durch Polykondensation von Aminosäuren oder durch Polymerisation von Laktamen.
Die physikalische Form der mit den Wirkstoffen behandelten Polyamide ist nicht kritisch. Beispielsweise können sie zu gewebten oder nicht gewebten Materialien, Polyamidfilmen, Stapel- oder endlosen
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Fäden, Gespinsten, aus Polyamidfäden und Baumwolle bzw. Polyamidfäden und Kunstseide bestehenden
Geweben 1Í. dgl. verarbeitet sein. Ausserdem können die Polyamide flockig oder fein vermahlen sein, ehe sie mit dem Wirkstoff und den Farbstoffen behandelt werden. Die vorliegende Erfindung schliesst ebenfalls die Behandlung von Polyamiden mit dem Wirkstoff in einer Schmelzspinnvorrichtung ein, aus der sie durch Spinndüsen mit Faser- oder Fadenform gezogen werden. Wenn die Fasern oder Fäden auf diese Art und Weise geformt werden, können sie direkt mit den Farben zusammengebracht werden.
Proteinhaltige Stoffe, die ebenfalls nach dem erfindungsgemässen Verfahren behandelt werden können, umfassen Wolle, Seide, Haare tierischer und menschlicher Herkunft und andere proteinhaltige Sub- stanzen. Diese proteinhaltigenStoffe können gemäss der Erfindung ähnlich wie die Polyamide in verschiedener Form vorliegen.
Auch Stoffe auf Cellulosebasis lassen sich gemäss der Erfindung behandeln und anschliessend mit wesentlich besseren Ergebnissen färben. Solche Cellulosestoffe umfassen unter anderem Kunstseide, Baumwolle, Celluloseacetat, Papier und Holz. Auch der zu behandelnde Cellulosestoff kann von verschiedenartiger Form sein ; z. B. kann er aus Fasern, Fäden, Stangen, Borsten u. dgl. bestehen.
Latexgummi (Haves brasiliensis) lässt sich ebenfalls mit den Wirkstoffen erfindungsgemäss behandeln und mit besseren Ergebnissen färben. Der Gummi kann z. B. die Form eines bestimmten Gegenstandes von starrer Ausführung haben oder einen geformten, zusammenlegbaren Gegenstand darstellen oder im Bedaifsfall auch vor der Formgebung behandelt und gefärbt werden.
Die folgenden Beispiele sind kennzeichnend, jedoch nicht erschöpfend. In diesen Beispielen beziehen sich alle Anteile und Prozentsätze auf das Gewicht, sofern es nicht anders angegeben ist.
Beispiel 1 :
A) Eine Polyvinylalkohol/Bernsteinsäure-Teilesterlösung wird hergestellt, indem 11, 0 g Polyvinylalkohol und 25, 0 g Bernsteinsäureanhydrid in 100 cm3 Wasser gelöst und etwa 30 min auf etwa 900C erhitzt werden.
B) Ein Tetraamin wird hergestellt, indem 65 cm3 Äthylalkohol in einem mit Rührwerk, Thermometer und Rückflusskühler versehenen Dreihalskolben auf 650C erhitzt und 54, 0 g Octadecyldimethylamin und 6, 6 g konzentrierte Salzsäure zugesetzt und hierauf durch einen Tropftrichter 51, 1 g Epichlorhydrin in steigenden Anteilen innerhalb von etwa45 min hinzugefügt werden. Die Reaktionsmischung wird bei 860C 4 h unter Rückfluss gehalten, wonach der Alkohol abdestilliert wird.
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cm340, 0 g des Tetraamins werden sodann in diese Lösung gegeben.
Ein Polyamidgewebe (Nylon) wird in diese Lösung bei 800C 1 min lang versetzt, herausgenommen, ausgedrückt und in einem Ofen bei 1200C 5 min lang erhitzt. Daraufhin wird die Benetzbarkeit der behandeltenStücke untersucht und die ermittelten Werte werden miteinander und mit einem unbehandelten Stück Nylon verglichen. Die Benetzbarkeit ist von der American Association of Textile Chemists and Colorists auf Seite 125 der"TechnicalManual and Yearbook of The AATC, Tentative Test Method 39-52 (Jahrgang 1955) definiert. In Übereinstimmung mit der Praxis dieser Methode beobachtet man. die für das Verschwinden eines auf das Erzeugnis gebrachten Wassertropfen benötigte Zeit.
Das Ergebnis der behandelten Stücke und-ein Kontrollergebnis zeigt folgende Tabelle :
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<tb>
<tb> Kontrolle <SEP> Ester-Aminmischung
<tb> Benetzbarkeit <SEP> in <SEP> Sekunden <SEP> überhaupt <SEP> keine <SEP> 15 <SEP> sec
<tb> Benetzbarkeit
<tb>
Beispiel 2 : In den nachstehenden Beispielen wurde folgende Lösung zum Färben von Polyamiden (Nylon) verwendet :
A) 11 g Polyvinylalkohol und 25 g Bernsteinsäureanhydrid werden in 100 cm3 Wasser gelöst. Nach etwa halbstündigem Erhitzen auf 900C wird eine völlig klare Esterlösung erhalten.
B) Ein Tetraammoniumchlorid wird hergestellt, indem 65 cm Äthylalkohol bei 650C in einem mit Rührvorrichtung, Thermometer und Rückflusskühler versehenen Dreihalskolben auf 650C erwärmt und 54 g Octadecyldimethylamin und 6, 6 g konzentrierte Salzsäure hinzugefügt und hierauf durch einen Tropftrichter 51, 1 g Epichlorhydrin in steigenden Anteilen in 45 min zugegeben werden, wonach 4 h unter Rückfluss auf 860C erhitzt und sodann der Alkohol abdestilliert wird.
Zu 40 g Tetraammoniumchlorid (B) und 100 cm Polyvinyl-Bernsteinsäureesterlösung (A) werden 300 cm3 heisses Wasser (800C) zugegeben ; die Mischung wird dann bei etwa 900C bis zur vollständigen Lösung erhitzt.
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Wasserbad gestellt, wonach 25 cm3 einer 0, Zo-Lösung eines Direktfarbstoffes (Geigy Yellow RLSW) zugegeben werden. Nach 15-20 min ist die Farbstofflösung aufgebraucht und hat das Erzeugnis eine tiefgelbe Farbe (verglichen mit einer für ein Baumwollprobestück verwendeten gelben Farbe). Ein gleiches Probestück eines unbehandeltenPolyhexamethylen-Adipinsäureamids braucht die Farbstofflösung erst nach einer 45 min-Tauchzeit teilweise auf. Darüber hinaus ist das unbehandelte Probestück nur ungleichmässig schwach gelb aufgefärbt.
Beispiel 3 : Die Verfahrensschritte nach Beispiel 2 werden wiederholt, mit dem Unterschied, dass dem Polyhexamethylen-Adipinsäureamid-Gewebe nach dem Eintauchen in das Behandlungsmittel bei 1930C 20 sec lang mit einem heissen Eisen gehärtet und danach vor dem Färben gewaschen wird. Das Ergebnis ist nach dem Färben das gleiche wie im voranstehenden Beispiel, womit aufgezeigt ist, dass im Falle einerGewebebehandlung mit dem Wirkstoff, einer Heissbehandlung und einem vor dem Färben eingeschalteten Waschprozess ausgezeichnete Ergebnisse erzielt werden.
Beispiel 4 : Die Verfahrensschritte nach den Beispielen 2 und 3 werden wiederholt mit dem Unterschied, dass die Gewebe vor der Behandlung mit dem kombinierten Wirkstoff (Polyvinyl-Bernsteinsäureester und Tetraammoniumchlorid) ausgekocht werden. Nach dem Auskochen wird das Gewebe mit dem Wirkstoff behandelt und entsprechend den früheren Beispielen gefärbt. Das behandelte Gewebe zeigt eine gleichmässig tiefgelbe Tönung, während Kontrollgewebe ein schwaches und ungleichmässiges Gelb aufweisen.
Beispiel 5 : Die in den vorstehenden Beispielen aufgezeigte Behandlung wird wiederholt mit einem Färbbad, welches Diphenyl C Fast Blue GLN, hergestellt von Geigy, enthält. Ein dunkles Blau entsteht auf dem Gewebe, das vor dem Färben mit dem Wirkstoff behandelt wurde. Anderseits zeigen nicht vorbehandelte Kontrollproben ein sehr helles, ungleichförmiges Blau.
Beispiel 6 : Die in den vorgenannten Beispielen beschriebenen Behandlungen werden wiederholt, wobei jedoch das Färbbad Procion Brilliant Blue R, hergestellt von Arnold, Hoffmann Co., enthält. Auch so wird das behandelte Gewebe tiefblau aufgefärbt, während das nicht vorbehandelte Gewebe ein helles ungleichförmiges Blau zeigt.
Beispiel 7 : Proben von behandelten und unbehandelten Geweben werden wieder wie in den vorigen Beispielen verarbeitet, mit dem Unterschied, dass die Wirkstofflösung 1, 50/0 eines Produktes aus Polyvinylalkoholcarbonsäureester und Tetraammoniumchlorid enthält und dieses bis zum Siedepunkt erhitzt wird, ehe das Gewebe für 5 sec eingetaucht wird, worauf es vor dem Färben gewaschen wird. Die gewonnenen Ergebnisse sind mit denen der vorgenannten Beispiele vergleichbar.
B.. e i s pie I 8 : Das Verfahren nach Beispiel 7 wird mit einer Probe aus 5 g Polyepsiloncaprolaktam
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reicht wird.
Beispiel 9 : Ein Polyvinylalkohol-Bernsteinsäureteilester, der gemäss dem Verfahren nach Beispiel 2 (A) hergestellt ist, wurde für ein Polyhexamethylen-Adipinsäureamid-Gewebe in der vorbeschriebenen Weise verwendet. Mit allen verwendeten Farbstoffen wurden ausgezeichnete qualitative und gleichmässige Farben erhalten. Eine Kontrollprobe war dagegen nicht gut färbbar.
Beispiel 10 : Eine 5 g Probe eines grauen Haares menschlicher Herkunft wird gemäss Beispiel 2 behandelt. Mit allen verwendeten Farbstoffen werden ausgezeichnete qualitative und gleichmässige Farben erhalten. Eine Kontrollprobe färbt nicht gut und zeigt eine wesentlich hellere Farbe.
Beispiel 11 : Der kombinierte Wirkstoff nach Beispiel 2, der eine 19% igue Lösung darstellt, wird mit heissem Wasser auf eine tige Lösung verdünnt und auf einer Temperatur von 800C gehalten. Eine 5 g-Probe eines Baumwolltuches wird in die Lösung 1 min lang eingetaucht, herausgenommen, mit Wasser gewaschen und in 250 cm* heissem Wasser auf ein Wasserbad gestellt. Hierauf werden 25 cms einer 0, 2'oigen Lösung des Direktfarbstoffes Geigy Yellow RLSW zugegeben. Nach 15-20 min ist die Farblösung verbraucht und das Gewebe hat im Vergleich zu andern gelben Farben, die für ein Baumwollprobestück benutzt werden, eine tiefgelbe Farbe.
Ein gleiches Probestück eines unbehandelten Baumwolltuches, das in die Farbe eingetaucht wird, zeigt eine ungleichmässige Auffärbung.
Beispiel 12 : Der Wirkstoff, der nach Beispiel 2 eine 19% ige Lösung darstellt, wird mit heissem Wasser zu einer 2%igen Lösung verdünnt und auf einer Temperatur von 800C gehalten. Eine 5 g-Probe Gummilatex wird 1 min lang in die Lösung eingetaucht, herausgenommen, mit Wasser gewaschen und in 250 cm3 heissem Wasser auf ein Wasserbad gestellt. Hierauf werden 25 cm3 einer 0, 2% gen Lösung des
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Direktfarbstoffes GeigyYellow RLSW zugegeben. Nach 15-20 min ist die Farblösung aufgebraucht und das Erzeugnis hat im Vergleich zu einer auf einer Kontrollprobe aus Baumwolle erhaltenen gelben Farbe eine tiefgelbe Farbe. Eine gleiche Probe aus nicht vorbehandeltem Gummilatex ergibt nach dem Eintauchen in die Farbe eine ungleichmässige und hellere Auffärbung.
Beispiel 13 : 13 g Polyvinylalkohol werden in 87 cm Was3er gelöst, indem sie auf einem Wasserbad auf 80-900C 3 h lang unter fortwährendem Rühren erhitzt werden.
50, 5 g Sebazinsäure werden bei Raumtemperatur in 200 g Aceton gelöst.
Die zweite Lösung wird langsam der ersten, noch auf dem Wasserbad befindlichen Lösung zugegeben.
Die Temperatur der Mischung wird beim Siedepunkt des Azetons (560C) gehalten, bis praktisch das ganze Lösungsmittel verdampft ist, was durch einen Temperaturanstieg auf etwa 700C angezeigt wird. Erhalten wird eine klare wasserlösliche Lösung eines Polyvinylalkoholsäureesters.
Zwecks Herstellung eines Wirkstoffes für "Nylon" und andere hydrophobe Polymere wird die Lösung durch Zugabe von 400 cm3 Wasser weiter verdünnt und auf etwa 600C erhitzt. Ein Stück Nylon wird dann 1 min lang in die Lösung getaucht, nach dem Herausholen ausgedrückt und in einem Ofen bei 125-1500C getrocknet. Es wird dann mit Fliesswasser gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet.
Nach 12-24 h wird das getrocknete Nylonstück auf seine Benetzbarkeit mit Hilfe der Methode der
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Stück wird hiefür ein Wert von 85 sec ermittelt, wogegen der entsprechende Wert bei einer nicht vorbehandelten Vergleichsprobe bei etwa 625 sec liegt.
Beispiel 14 : 37 g Phthalsäure werden in 330 cm3 Wasser gelöst, worauf 85 cm3 einer zuigen wässerigenPolyvinylalkohollösung zugegeben werden. Die Lösung wird bis zum Siedepunkt erhitzt, worauf ein Stück Nylon entsprechend dem vorhergehenden Beispiel in die Lösung getaucht, ausgedrückt und getrocknet wird. Die nach der AATCC-Methode bestimmte Benetzbarkeit beträgt 125 sec. Wenn die Ofentrocknung fortgelassen wird, liegt die Benetzbarkeit bei 300 sec. Ähnliche Benetzbarkeitswerte werden erhalten, wenn Bernsteinsäure oder ihr Anhydrid an Stelle der Phthalsäure verwendet wird.
Beispiel 15 : 15 gDiglykolsäure werden in einer lO%igen wässerigen Lösung von Polyvinylalkohol gelöst. Es folgt die Verarbeitung nach Beispiel 14, wonach eine Benetzbarkeit von 140 sec nach Trocknung der Probe lediglich bei Raumtemperatur erhalten wird. In allen vorhergehenden Beispielen kann die benutzte Säure durch eine äquivalente Menge ihres Anhydrids ersetzt werden.
Die Benetzbarkeit von Polyamid-Fäden und Folien kann bei einer Behandlung gemäss Beispielen 13-15 durch Zugabe eines üblichen Reinigungsmittels zur Lösung, z. B. Sulfonatlaurylalkohol in einer Menge von 0, 01 bis 1, 0 Gew.-lo erheblich gesteigert werden. Diese Verbesserung kann aus der Verringerung der Trockenzeit des Testtropfens auf weniger als 20 sec ersehen werden. Ähnliche Ergebnisse werden auch mit andern bekannten Detergentien erreicht.
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