DE937771C - Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen Alkoholen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen Alkoholen

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DE937771C
DE937771C DER12625A DER0012625A DE937771C DE 937771 C DE937771 C DE 937771C DE R12625 A DER12625 A DE R12625A DE R0012625 A DER0012625 A DE R0012625A DE 937771 C DE937771 C DE 937771C
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DE
Germany
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production
polyhydric alcohols
condensation
ketone
mol
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Expired
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DER12625A
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English (en)
Inventor
Walter Dipl-Chem Dr Grimme
Johannes Dipl-Chem Dr Woellner
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Rheinpreussen AG fuer Bergbau und Chemie
Original Assignee
Rheinpreussen AG fuer Bergbau und Chemie
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C31/18—Polyhydroxylic acyclic alcohols

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen Alkoholen Gegenstand des Patents 881338 ist ein Verfahren zur Herstellung mehrwertigerAlkohole durch Kondensation von Ketonen mit Formaldehyd in Gegenwart eines basischen Katalysators bei wenig erhöhten, zweckmäßig 5o° nicht überschreitenden Temperaturen.
  • Die vorliegende Erfindung ist eine Weiterentwicklung des vorgenannten Verfahrens, bei der durch eine anschließende Nachkondensation optimale Ausbeuten erzielt werden.
  • Es wurde gefunden, daß bei dem Verfahren des Hauptpatents 881 338 eine Erhöhung der Ausbeute an mehrwertigem Alkohol und die Entfernung des überschüssigen, bei der Aufarbeitung störenden Aldehyds dadurch erreicht werden kann, daß nach beendeter Hauptreaktion .eine Nachkondensation durch Zugabe einer kleinen Menge Keton herbeigeführt wird.
  • Läßt man .die Kondensation bei einem Konzentrationsverhältnis von Keton zu Aldehyd von r :5 Mol in Gegenwart von mindestens o,5 Mol Ca (OH.) bei 3o° ablaufen, so ist nach beendeter Hauptreaktion noch eine gewisse Menge nicht umgesetzten Aldehyds in der Reaktionsmischung vorhanden, die durch Zugabe von Keton, mit diesem zur Reaktion gebracht, die Ausbeute des sonst in einer Charge erhaltenen mehrwertigen Alkohols erhöht. Die Menge des Ketons muß dabei so bemessen sein, daß einerseits der nicht umgesetzte Aldehyd verbraucht wird, andererseits aber auch die zunächst entstehenden Ketoalkohole reduziert werden können.
  • Beispiel 580 g Methyläthylketon (99,5o/oig; 8 Mol) und 4000 g 3oo/oiger Formaldehyd (4o Mol) werden in Gegenwart von 345 g Kalkhydrat (94,5o/oig) und 5,2 1 Wasser bei 3o° gerührt. Durch Kühlung wird diese Temperatur konstant gehalten. Nach 41/z Stünden sind 9o o/o der theoretischen Kalkmenge verbraucht, und es werden 58 g Methyläthylketon (o,8 Mol) erneut zugegeben. Nach weiteren 30 Minuten wird die Reaktion durch Ansäuern mit Schwefelsäure beendet, der ausgeschiedene Gips. abgetrennt und das Filtrat von Restsalzen durch Ionenaustauscher befreit. Zur Entfernung des Wassers wird dieses von der vollkommen salz- und säurefreien Lösung im Vakuum abdestilliert. Es werden 1310 g eines dickflüssigen, wasserhellen mehrwertigen Alkohols mit durchschnittlichen Hydroxylzahlen um 1 Zoo erhalten.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCIi: Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen Alkoholen durch Kondensation von Ketonen mit Formaldehyd nach Pätent 881338, dadurch gekennzeichnet, daß nach beendeter Hauptreaktion mit .einer geringen Menge Keton eine Nachkondensation durchgeführt wird.
DER12625A 1952-01-27 1952-01-27 Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen Alkoholen Expired DE937771C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1154080B (de) * 1959-06-04 1963-09-12 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von drei- und mehrwertigen Alkoholen durch alkalische Kondensation

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DE1154080B (de) * 1959-06-04 1963-09-12 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von drei- und mehrwertigen Alkoholen durch alkalische Kondensation

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