DE967825C - Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen Alkoholen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen AlkoholenInfo
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- DE967825C DE967825C DEG8020A DEG0008020A DE967825C DE 967825 C DE967825 C DE 967825C DE G8020 A DEG8020 A DE G8020A DE G0008020 A DEG0008020 A DE G0008020A DE 967825 C DE967825 C DE 967825C
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C31/18—Polyhydroxylic acyclic alcohols
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Gegenstand des Patents 88i 338 ist ein Verfahren
zur Herstellung mehrwertiger Alkohole durch Kondensation von Ketonen mit Formaldehyd in Gegenwart
eines basischen Katalysators bei wenig erhöhten, zweckmäßig 500C nicht überschreitenden Temperaturen.
Die vorliegende Erfindung ist eine Weiterentwicklung des vorgenannten Verfahrens zur Verkürzung
der bei tiefen Temperaturen erforderlichen Reaktionszeit und zur Zurückdrängung der bei erhöhten Temperaturen
mit ablaufenden Nebenreaktionen durch Anwendung von Formamid als Reaktionsbeschleuniger.
Es hat sich im weiteren Verlauf der Entwicklungsarbeiten gezeigt, daß zur Kondensation der Komponenten
und zur Reduktion von über 90% der Ketogruppen bei etwa 200C die erforderliche Reaktionszeit
von etwa 22 Stunden auf weniger als die Hälfte verkürzt werden kann, wenn Formamid als Reaktionsbeschleuniger verwendet wird. Es ist dadurch möglich
geworden, die Kondensation auch bei solchen Temperaturen durchzuführen, die sonst eine lange Reaktionszeit
erfordern. Als geeignete Reaktionstemperaturen wurden 10 bis 300C erkannt. Bei gleichen Konzentrationen
des Ketons und des Aldehyds sowie der aktiven basischen Komponente, wie z. B. Kalkmilch
709 812/53
(Vgl. Patent 88i 338), kann in Anwesenheit von Formamid
bei Temperaturen um 200C schon in etwa 8 Stunden ein Umsatz erzielt werden, bei dem 90 °/0
der theoretisch erforderlichen Kalkmenge verbraucht ist.
Es ist zwar schon bekanntgeworden, Formaldehyd und Acetaldehyd zu Pentaerythrit unter Verwendung
eines Säureamids, wie Formamid, umzusetzen. Es war aber nicht vorauszusehen, daß Formamid die Kondensationsreaktion
von Ketonen und Formaldehyd in derselben Weise beeinflussen würde.
580 g Methyläthylketon, 99,5°/oig, (= 8 Mo1) und·
4000 g 30%iger Formaldehyd (40 Mol) werden mit 345 g 94,4°/0igem Kalkhydrat und 5,21 Wasser bei 200 C"
gerührt. Als Reaktionsbeschleuniger werden 8 g Formamid zugesetzt. Nach 8 Stunden sind 90 °/0 der theoretischen
Kalkmenge verbraucht. Mit 845 g 50%iger Schwefelsäure wird angesäuert, der ausgeschiedene ao
Gips abgetrennt und das Filtrat von Restsalzen durch Ionenaustauscher befreit. Zur Entfernung des Wassers
wird dieses von der vollkommen salz- und säurefreien Lösung im Vakuum abdestilliert. Es werden 1160 g
dickflüssigen, wasserhellen mehrwertigen Alkohols mit durchschnittlichen Hydroxylzahlen um 1150 erhalten.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen Alkoholen durch Kondensation von Ketonen mit Formaldehyd nach Patent 881 338, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation in Gegenwart von Formamid durchgeführt wird.In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 240 734.© 709 812/53 12.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEG8020A DE967825C (de) | 1952-01-27 | 1952-01-27 | Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen Alkoholen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEG8020A DE967825C (de) | 1952-01-27 | 1952-01-27 | Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen Alkoholen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE967825C true DE967825C (de) | 1957-12-19 |
Family
ID=7118745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEG8020A Expired DE967825C (de) | 1952-01-27 | 1952-01-27 | Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen Alkoholen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE967825C (de) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2240734A (en) * | 1940-03-28 | 1941-05-06 | Trojan Powder Co | Process for the preparation of pentaerythritol |
-
1952
- 1952-01-27 DE DEG8020A patent/DE967825C/de not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2240734A (en) * | 1940-03-28 | 1941-05-06 | Trojan Powder Co | Process for the preparation of pentaerythritol |
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