AT92976B - Verfahren zur Darstellung von Estern des Thiodiglykols. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Estern des Thiodiglykol. 



   Es wurde gefunden, dass man zu Estern des Thiodiglykols gelangt, wenn man das Thiodiglykol mit organischen oder anorganischen Säuren, im letzteren Falle bei 100  nicht überschreitenden Temperaturen erhitzt. Durch die Bezeichnung Säuren sind auch diejenigen hydroxylhaltigen Verbindungen mitumfasst, welche, wie z. B. Aluminiumhydroxyd, ganz schwach sauren und amphoteren Charakter haben. Die erhaltenen Produkte können als Arzneimittel sowie im Zeugdruck und als Ausgangsprodukte zur Erzeugung anderer chemischer Verbindungen Verwendung finden. 



   Beispiel 1 : 6 Gewichtsteile Essigsäureanhydrid werden auf etwa   120    unter   Rückfluss   erhitzt und langsam 5 Gewichtsteile Thiodiglykol hinzugetropft. Wenn die Reaktion vorüber ist, wird im Vakuum destilliert, wobei nach einem geringen Vorlauf über 5 Gewichtsteile des neuen Diäthylesters bei etwa   142-150  bei 13 M Druck   übergehen. 



   Die so erhaltene,   wasserklare Flüssigkeit, welche   sich mit Wasser im Gegensatz zum Ausgangsprodukt nicht mischt, gibt folgende Analysenwerte : 
 EMI1.1 
 
<tb> 
<tb> Berechnet <SEP> für <SEP> Gefunden <SEP> :
<tb> CgHOS
<tb> S=15,5% <SEP> 13,73%
<tb> C=46,6% <SEP> 46,61%
<tb> H=6,79% <SEP> 6,99%
<tb> 
 
Der   Acetylester   kann auch unter Verwendung von Eisessig oder verdünnterer Essigsäure, ähnlich wie dies im Beispiel 2 für Ameisensäure angegeben ist, hergestellt werden. 



   Beispiel 2 : 1 Gewichtsteil Thiodiglykol wird mit 5 Gewichtsteilen   90"/oiger Ameisen-   säure 3 Stunden unter   RücLnuss   erhitzt und dann bei absteigendem Kühler die überschüssige Ameisensäure abdestilliert. Der verbleibende, in Wasser unlösliche Diformylester destilliert in nahezu quantitativer Ausbeute bei 7 mm Druck und   130-137 .   



   Werden im Beispiel 1 an Stelle des   Essigsäureanh) drids   andere Anhydride, z. B. 



  Benzoesäure-bzw. Phtalsäureanhydrid, verwendet, so werden auch hier die entsprechenden Ester gebildet. 



   Beispiel 3 : 244 Teile Thiodiglykol werden mit 2000 Teilen   Schwefelsäure   (doppeltnormal) im Vakuum so erwärmt, dass das Wasser abdestilliert. Es hinterbleibt ein gummi- ähnlicher Rückstand, der sich leicht zu einer weissen, amorphen Masse von voluminöser und elastischer Beschaffenheit verreiben lässt. Der so erhaltene   Schwefcls ureester   kann mit Wasser oder Alkohol ausgerührt werden. Bei längerem Stehen mit Wasser geht der erhaltene Schwefelsäureester in gallertartige Form über. Durch Umsetzen, beispielsweise mit Karbonaten oder Hydroxyden, können die entsprechenden Salze des   Thiohdrlnschwefelsäureesters   erhalten werden. 



   Beispiel 4 :   244   Teile Thiodiglykol werden mit 3000 Teilen einer etwa   50%eigen   Aluminiumhydroxydpaste im Vakuum solange erhitzt, bis kein Wasser mehr abdestilliert. Der verbleibende, gallertartige Rückstand kann direkt ode   rin Verdünnung, beispielsweise mitThiodiglykol   für die angegebenen Zwecke verwendet werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE. 



   1. Verfahren zur Darstellung von Estern. des Thiodiglykols, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Thiodiglykol organische, saure Kondensationsmittel zur Einwirkung bringt. 

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Claims (1)

1. 2. Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man anorganisehe Säuren bei 1000 nieht überschreitenden Temperaturen zur Einwirkung bringt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.