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Verfahren zur Herstellung von Perchloräthylen Zusatz zum. Patent 734
024
Das Patent 734024 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Perchloräthylen
aus Acetylen und Chlor, bei dem ein inniges Gemisch aus I Volumteil Acetylen und
3 bis 3,5 Volumteilen Chlor im wesentlichen unter Flammenerscheinung verbrannt wird,
wobei man darauf achtet, daß innerhalb der Reaktionszone - von der Eintrittsstelle
des Gasgemisches in den Verbrennungsraum gesehen -ein verhältnismäßig langsamer
Temperaturanstieg erfolgt.
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Es hat sich gezeigt, daß bei der Herstellung von Perchloräthylen
nach diesem Verfahren noch eine kleine Menge nieder- und bzw. oder hochsiedender
Produkte entsteht, die das I Hauptprodukt verunreinigen.
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Es wurde nun gefunden, daß man diese Nebenprodukte entfernen und
gegebenenfalls für sich gewinnen kann, wenn man aus dem bei der Verbrennung von
Acetylen und Chlor gemäß Hauptpatent entstehendem Gasgemisch das Verbrennungshauptprodukt
als Fraktion zwischen etwa I20 bis 800 kondensiert.
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Die Trennung von Haupt- und Nebenprodukten kann nach der Erfindung
auf die verschiedenste Art erfolgen. Beispielsweise kann man in den Raum, in dem
die Verbrennungsgase sich befinden, Festkörper mit Temperaturen von etwa I20° und
etwa SoO einbringen. Zweckmäßiger ist es, die Verbrennungsgase mit einer mit den
Kondensaten nicht mischbaren und nicht damit reagierenden Flüssig-
keit,
z. B. Schwefelsäure, der vorbezeichneten Temperaturen in innige Berührung zu bringen.
Schließlich kann man auch die Verbrennungsgase z. B. mit einer mit dem Kondensat
mischbaren Flüssigkeit, die jedoch bei der Verbrennung als Produkt entstehen soll,
waschen.
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So kann man die Abtrennung der über I200 siedenden Bestandteile z.
B. durch Berieseln der Verbrennungsgase mit Perchloräthylen vornehmen.
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Letztere werden zwangläufig unter Verdampfen eines Teiles des zugeführten
flüssigen Perchloräthylens auf etwa I200 abgekühlt. Die hochsiedenden Anteile, insbesondere
Hexachlorbenzol, werden von dem nicht verdampften und zweckmäßig umlaufenden Perchloräthylen
gelöst bzw. darin angereichert, scheiden sich jedoch nach dem Erkalten des Perchloräthylens
nahezu vollständig in grobkristalliner Form ab und können rein gewonnen werden.
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Die Abtrennung des Reaktionshauptprodukts (Perchloräthylen) als Fraktion
zwischen etwa 120 bis 800 gelingt z. B. dadurch, daß man die Restgase mit Festkörpern
oder besser mit einer mit. dem Kondensat nicht mischbaren und nicht damit reagierenden
Flüssigkeit, die auf Temperaturen von etwa 78 bis 800 gehalten werden müssen, in
Berührung bringt.
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Der dann noch verbleibende Teil der Gase wird entweder auf Zimmertemperatur
abgekühlt, wobei die unterhalb 800 siedenden Anteile, vorwiegend Tetrachlorkohlenstoff,
abgeschieden werden, oder die Gase werden mit kaltem Wasser berieselt, wobei der
Chlorwasserstoff absorbiert und gleichzeitig der unter 800 siedendeAnteil der Reaktionsprodukte
kondensiert wird.
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Das Verfahren nach der Erfindung sei im folgenden an Hand der in
der Zeichnung schematisch dargestellten Vorrichtung erläutert.
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In die Mischvorrichtung I werden bei 2 und 3 Chlor und Acetylen eingeführt.
Nach erfolgter inniger Mischung und Austritt aus der im Brennerkopf 4 befindlichen
Verbrennungsdüse 5 wird das Gasgemisch, wie in dem Beispiel des Patents 734024 beschrieben,
verbrannt.
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Die Außenwand des Verbrennungsraumes-6 wird durch Berieseln mit Wasser,
welches aus dem Lochring 7 austritt und aus der Sammelvorrichtung8 abgeführt wird,
gekühlt. Der Brennerkopf 4 wird mit Hilfe der aufgesetzten Kühlschlange g gekühlt.
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DieVerbrennungsgase streichen über in der Kolonne Io befindliche-
Raschigringe, die mit aus der Brause II austretendem Perchloräthylen berieselt werden.
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Ein Teil des Perchloräthylens verdampft bei dem Zusammentreffen mit
den Verbrennungsgasen, ein anderer fließt aus der Kolonne 10 durch die Lochplatte
12 ab. Aus den Verbrennungsgasen wird hierbei der über I20° siedende Anteil kondensiert
und von dem abfließenden Perchloräthylen weggeführt. Letzteres wird durch die Anordnung
I3 SO geführt, daß es bei 14 aus dem Verbrennungsraum 6 aus tritt. Durch Kühlung
mittels des Kühlers 15 werden die mitgeführten hochsiedenden Anteile ausgeschieden
und von dem Filter I6 zurückgehalten. Sie bestehen im wesentlichen aus Hexachlorbenzol.
Das aus dem Filter 16 abfließende Perchloräthylen wird durch eine Pumpe I7 über
ein Sammelgefäß I8 zur Brause II zurückgeführt und erneut zum Waschen und Kühlen
verwendet.
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Die Abscheidung des Perchloräthylens aus den bei 19 aus der Kolonne
10 austretenden Gasen wird in ähnlicher Weise mit umlaufender Schwefelsäure vorgenommen.
Die Verbrennungsgase treten in die mit Raschigringen gefüllte Kolonne 20 ein, in
der aus der Brause 21 austretende 78 bis 800 warme Schwefelsäure herabrieselt. Durch
diese Maßnahme wird das Perchloräthylen kondensiert und fließt mit der Schwefelsäure
aus der Lochplatte 22 in das Scheidegefäß 23. Aus dem überlauf 24 fließt das Perchloräthylen
ab, während die am Boden befindliche Schwefelsäure bei 25 abläuft und mittels der
Pumpe 26 über den Thermostaten 27 und ein Sammelgefäß 28 wieder der Brause 2I zugeführt
wird.
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Die Kondensation der unterhalb 78 bis 80° siedenden Anteile erfolgt
durch Einleiten der aus der Kolonne 20 bei 29 austretenden Gase in den mit kaltem
Wasser berieselten Absorber 30. Der Chlorwasserstoff wird absorbiert; die wäßrige
Salzsäure wird bei 3I ablaufen gelassen, während das am Boden sich absetzende spezifisch
schwerere Kondensat (Tetrachlorkohlenstoff) bei 32 abgezogen wird.