DE926567C - Verfahren zur Herstellung von Spinnloesungen aus Polyacrylsaeurenitril bzw. seinen Mischpolymerisaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Spinnloesungen aus Polyacrylsaeurenitril bzw. seinen Mischpolymerisaten

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DE926567C DEV5267A DEV0005267A DE926567C DE 926567 C DE926567 C DE 926567C DE V5267 A DEV5267 A DE V5267A DE V0005267 A DEV0005267 A DE V0005267A DE 926567 C DE926567 C DE 926567C
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polyacrylic acid
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Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung einer Spinnlösung aus Polyacrylsäurenitril bzw. seinen Mischpolymerisaten, wobei als Lösungsmittel ein ganz bestimmtes Gemisch aus Dimethylformamid und einem aliphatischen Diester Verwendung findet.
Für Polymerisate aus Polyacrylsäurenitril bzw. seinen Mischpolymerisaten gibt es nur eine ganz beschränkte Anzahl von brauchbaren Lösungsmitteln. Es ist bekannt, daß das Polyacrylsäurenitril sich in z. B. Dimethylformamid löst. Aber auch bei Verwendung dieses Lösungsmittels erreicht man nicht immer zufriedenstellende Spinnlösungen. Bekanntlich wird ja bei der Herstellung der Lösung zunächst eine Dispersion des Polymerisats in dem Lösungsmittel gebildet. Das Dimethylformamid hat die unangenehme Eigenschaft, das Polymerisat bei der Bildung der Dispersion mehr oder weniger anzuquellen, was höchst unerwünscht ist. Dadurch werden inhomogene Spinnlösungen erhalten, die wiederum Anlaß zu Spinnstörungen, insbesondere ao Fadenbrüchen, geben. Außerdem finden die bisher nicht zu vermeidenden schwachen Verfärbungen der Spinnlösungen bzw. der daraus gesponnenen Fäden zum Teil ihre Ursache in der alleinigen Verwendung des Dimethylformamids.
Es wurde nun gefunden, daß man einwandfreie Spinnlösungen, die die hier aufgezählten Nachteile nicht besitzen, dann erhält, wenn man zum Dimethylformamid eine gewisse Menge eines aliphatischen Diesters der allgemeinen Formel CH3-(CH2)J-CO-O-R-O-CO- (CH2)„-CH3 (wobei R gleich—CH2—bzw. — CH—; η gleich
CH3
obis2)hinzufügt.BeispielefürdenDiestersind,wenn man für R die Methylgruppe -CH2— einsetzt,
das Methylenglykoldiacetat,' das Methylenglykoldipropionat sowie das Methylenglykoldibutyrat. Wird für R die Äthylidengruppe —GH— ein-
CH3 gesetzt, so ergeben sich die entsprechenden Äthylidenverbindungen, also das Äthylidenglykoldiacetat, das Äthylidenglykoldipropionat sowie das Äthylidenglykoldibutyrat. Dieses Lösungsmittelgemisch, das ίο aus Dimethylformamid und z. B. Methylenglykoldiacetat besteht, ergibt einwandfreie Spinnlösungen. Die günstigsten Lösungsmitteleigenschaften besitzt die Mischung dann, wenn der Zusatz des Diesters 5 bis 2O Gewichtsprozent, vorzugsweise 7 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gewichtsmenge des Dimethylformamids, beträgt. Bei Verwendung eines solchen Lösungsmittelgemisches für die Herstellung von Spinnlösungen aus Polyacrylsäurenitril und seinen Mischpolymerisaten wurde festgestellt, daß unter anderem die Quellneigung des Polymeren völlig zurückgedrängt wird. Hierdurch entfallen die sonst unvermeidlich gewordenen Spinnstörungen. Außerdem ist auch eine Verbesserung der Spinnlösung insofern zu beobachten, als sowohl die Lösungen als auch die gesponnenen Fäden kaum noch Verfärbungen aufweisen. Desgleichen hat die Verwendung des Lösungsmittelgemisches eine Verbesserung der Verstreckbarkeit der aus diesem Gemisch gesponnenen Fäden zur Folge.
Beispiel 1
a) 22 Gewichtsteile Polyacrylsäurenitril, das einen K-Wert von 87 aufweist, werden zu einem" aus 78 Gewichtsteilen bestehenden Lösungsmittelgemisch hinzugefügt. Das" Lösungsmittelgemisch besteht aus 85 Gewichtsprozent Dimethylformamid • und 15 Gewichtsprozent Methylenglykoldiacetat. Das Polymerisat wird nach üblichen Methoden zu einer Dispersion verrührt und dann die Lösung in bekannter Weise hergestellt. Es resultiert nach Erhitzen der Dispersion eine einwandfreie, sehr, gut fadenbildende Lösung. Die aus diesen Lösungen gesponnenen Fäden lassen sich sehr gut verstrecken, wobei man Abzugsgeschwindigkeiten von 300 bis 350 m/Min, anwenden kann. Auch zeichnen sich die Fäden durch besonders gute mechanische Daten aus tmd besitzen eine Reißfestigkeit von 42 Rkm.
b) -Der gleiche Ansatz, nur mit dem Unterschied, daß kein Lösungsmittelgemisch, sondern reine.s Dimethylformamid verwendet wird, ergibt eine Dispersion, bei der die unerwünschte Quellung des Polymerisats zu beobachten ist. Die hieraus resultierenden Fäden können nur mit den normalerweise angewandten Geschwindigkeiten, also mit 200 m/Min. Abzugsgeschwindigkeit, verstreckt werden. Die Reißfestigkeit beträgt in diesem Falle 38 Rkm.
Be i sp iel 2
19 Gewichtsteile eines Mischpolymeren, gebildet aus 95°/o Acrylsäurenitril und 5°/o Vinylimidazol, das einen K-Wert von etwa 92 besitzt, werden mit 75 Gewichtsteilen eines Lösungsmittelgemisches zu einer Dispersion angerührt. Das Lösungsmittelgemisch besteht aus 80 Gewichtsprozent Dimethylformamid und 20 Gewichtsprozent Äthylidenglykoldiacetat. Durch Erhitzen auf die Lösetemperatur wird eine helle Lösung erhalten, die sich ohne Störungen verspinnen- läßt. · Die aus dieser Lösung gesponnenen Fäden lassen sich mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 250 bis 300 m/Min, verstrecken. Die Reißfestigkeit liegt bei 40 Rkm.
Beispiel 3
Man dispergiert 21 Gewichtsteile eines Mischpolymeren, gebildet aus 90% Acrylsäurenitril und 10% Acrylsäureamid (K-Wert etwa 87) mit 79 Gewichtsteilen eines Lösungsmittelgemisches. Das Lösungsmittelgemisch besteht aus 82 Gewichtsprozent Dimethylformamid und 18 Gewichtsprozent Methylenglykoldipropionat. Man erhält entsprechend der Arbeitsvorschrift von Beispiel 1 eine gut verspinnbare Lösung. Die Reißfestigkeit der 'verstreckten Fäden liegt bei 42 Rkm.

Claims (2)

  1. 85 Patentansprüche:
    i. Verfahren zur Herstellung von Spinnlösun-. gen aus Polyacrylsäurenitril bzw. seinen Mischpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymeren in einem Gemisch, bestehend aus Dimethylformamid und einem Diester der allgemeinen Formel
    CH3-(CH2)n· CO-0-R-0-C0-(CH?)n-CH3 (wobei R gleich -CH2- bzw. -CH—; η gleich ο bis 2) löst. [
    -. - CH3
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz des Diesters 5 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 7 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gewichtsmenge des Dimethylformamids, beträgt.
    © 9617 4.55
DEV5267A 1952-12-18 1952-12-18 Verfahren zur Herstellung von Spinnloesungen aus Polyacrylsaeurenitril bzw. seinen Mischpolymerisaten Expired DE926567C (de)

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