DE92590C - - Google Patents

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DE92590C
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
    • D01F2/08Composition of the spinning solution or the bath

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Ein Uebelstand bei der Verwendung des »Visco'id« genannten Thiocarbonate der Cellulose, welches nach dem Patente Nr. 70999 dargestellt wird, besteht darin, dafs die Lösung einen verhältnifsmäfsig hohen Gehalt an Alkali und Schwefelverbindungen besitzt. Dieser Uebelstand rührt daher, dafs zur Herstellung des Thiocarbonats auf 1 Molecül Cellulose 2 Molecule Natriumhydroxyd erforderlich sind, entsprechend
C1-H10O5: 2 Na O H: C S^.
Das vorliegende Verfahren bezweckt, die Menge des zur Herstellung des Cellulosethiocarbonats notwendigen Alkalis zu verringern, und erreicht dies dadurch, dafs die Cellulose vor der Einwirkung des Alkalis einer Behandlung mit verdünnten Säuren bei höherer Temperatur (100 bis 140°) unterworfen wird. Bei Benutzung einer so vorbereiteten Cellulose ist nur die Hälfte der bei dem älteren Verfahren erforderlichen Menge von Reagentien nothwendig, indem das Verhältnifs der Reagentien wie folgt ausgedrückt wird:
2 C6H10O5: 2 NaO H: C S2.
Die Lösung »Viscoid«, welche durch Behandlung der mit Säuren vorbereiteten Cellulose mit Natriumhydroxyd und Schwefelkohlenstoff erhalten wird, besitzt die gleichen Eigenschaften wie die nach dem Patent Nr. 70999 erhaltene. Die grofse Verminderung des Gehaltes an Alkali und Schwefel erleichtert aber die Anwendung des Productes für viele Zwecke, welche bei dem Alkali- und Schwefelgehalte des früheren Productes ausgeschlossen waren. Die Vorbereitung der Cellulose zur Herstellung des Thiocarbonats nach dem Patente Nr. 70999 kann in folgender Weise ausgeführt werden:
1. die faserige Cellulose (Halbstoff, Ganzstoff, Lumpen, Papier u. s. w.) wird mit verdünnten Säuren (2 pCt. HCl oder Ä, S O4) einige Stunden gekocht; oder auch, die wässerige Säure wird zum Sieden erhitzt, die Cellulose unter stetigem Umrühren zugegeben, bis die Substanz in die spröde Modification übergegangen ist.
2. Die Cellulose wird mit der verdünnten Säure (2 pCt. HCl) getränkt, sodann geprefst oder in einer Schleudermaschine von der überschüssigen Flüssigkeit befreit. Sie wird jetzt bei einer Temperatur von 60 bis 80° getrocknet. Das Trocknen wird in der Weise vorgenommen, dafs das Material in gleichmäfsigem Zustande gehalten wird. Während des Trocknens geht die Cellulose in die spröde Modification über.
3. Die Cellulose wird in einem Digestor mit dem fünffachen Gewicht verdünnter Säure (1 pCt. H^ S O4 oder 0,5 pCt. HCl) bei hoher Temperatur (120 bis 1400) kurze Zeit digerirt.
Das Product wird ausgewaschen, um es so von zurückbleibender Säure zu befreien, und
so lange geprefst, bis der Wassergehalt auf 40 bis 50 pCt. gesunken ist. Die Masse wird dann auf Alkalicellulose verarbeitet. Hierbei ist zu beachten, dafs die Zusammensetzung der mit Schwefelkohlenstoff in Reaction zu bringenden Alkalicellulose vortheilhaft den folgenden Grenzen entspricht:
Cellulose 40 bis 50 pCt.,
Natronhydrat 10 - 12 -
Wasser 50 - 38 - .
Die Natronlauge wird in entsprechender Menge und Concentration je nach dem Wassergehalte der wie vorstehend beschrieben behandelten Cellulose zugegeben. Die Masse wird dann in einem Kollergang oder in einer Mühle zermahlen, bis ein Product von gleichmäfsiger Zusammensetzung erhalten wird.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Cellulosethiocarbonat gemä'fs dem durch das Patent Nr. 7099g geschützten Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dafs die Cellulose zunächst mit verdünnten Säuren bei Temperaturen bis 1400 behandelt wird, so dafs nur die Hälfte der nach dem Patent Nr. 70999 nothwendigen Menge Natriumhydroxyd und Schwefelkohlenstoff zur Ueberführung in das »Visco'i'd« genannte Product erforderlich ist.
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