DE925430C - Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril

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DE925430C
DE925430C DEC3403A DEC0003403A DE925430C DE 925430 C DE925430 C DE 925430C DE C3403 A DEC3403 A DE C3403A DE C0003403 A DEC0003403 A DE C0003403A DE 925430 C DE925430 C DE 925430C
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DE
Germany
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polymerization
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polyacrylonitrile
production
carbonic acid
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Expired
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DEC3403A
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English (en)
Inventor
Heinrich Dr Wenning
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Huels AG
Original Assignee
Chemische Werke Huels AG
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
    • C08F20/42—Nitriles
    • C08F20/44—Acrylonitrile
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16—Aqueous medium

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Description

Die Polymerisation des monomeren Acrylnitril in wäßriger Dispersion wird z. B. bei Phasenverhältnissen zwischen ι Teil Acrylnitril und 5 bis 15 Teilen Wasser vorgenommen. Es ist auch bekannt, hierbei in Gegenwart von Mineralsäuren, wie Phosphorsäure, Schwefelsäure oder Salzsäure, zu arbeiten. Die erhaltenen Polymerisate zeigen jedoch nach dem Verspinnen einen mehr oder weniger gelben Farbton, der nur durch einen Bleichprozeß entfernt werden kann.
Es ist bereits aus der US A.-Patentschrif 12 436 926 bekannt, Acrylnitril in wäßriger Lösung in Gegenwart von Peroxydaktivatoren zu polymerisieren und dabei in Gegenwart von inerten Gasen, wie z. B. Stickstoff oder Kohlenoxyd, gegebenenfalls auch unter Druck zu arbeiten. Aus diesen Angaben ist aber nicht zu entnehmen, daß man C O2 als alleinigen Wasserstoffionendonator unter Druck zur Einstellung eines für die Polymerisation geeigneten Ph bereits verwenden und die Polymerisation nach Erreichen des gewünschten Polymerisationsgrades durch Entspannen unterbrechen kann.
Es wurde nun gefunden, daß man ein für das Verspinnen, z. B. aus Dimethylformamid, besonders geeignetes Polyacrylnitril durch Polymerisation von Acrylnitril im wäßrigen Medium in Gegenwart von Redoxsystemen als Aktivatoren erhalten kann, wenn man in Gegenwart von Kohlensäure als alleinigen Wasserstoffionendonator unter solchem Druck arbeitet, daß die Lösung einen pH-Wert von 4 bis 4,5 erhält und die Polymerisation nach Erreichen des gewünschten Polymerisationsgrades durch Entfernen des CO2 abgebrochen wird. Die Polymerisation selbst wird mit Hilfe von Redoxsystemen, wie Persulfat- und Bisulfitgemisch usw., als Aktivatoren durchgeführt.
Das Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich ausgeführt werden. Durch den
Druck und die Temperatur kann auch bei einer Überdosierung mit Kohlensäure niemals ein kritischer pH-Wert unterschritten werden. Nach Beendigung der Polymerisation wird entspannt, was mit Hilfe von Wasserdampf im Gleichstrom über eine Kaskade, gegebenenfalls im Vakuum, erfolgen kann, wobei der pH-Wert der Polymerisatdispersion bis fast in das Neutralgebiet verschoben und damit eine unerwünschte Weiterpolymerisation vom restliehen, nicht umgesetzten Monomeren verhindert wird, die meist zu unerwünschten niedrigeren Polymerisationsgraden führen würde,
Beispiel
In einen Polymerisationsturm werden bei 40 bis 50'°- stündlich 52,8 kg Wasser, das mit ioogKohlensäure bei 5 atü gesättigt ist, und 3,75 kg monotneres Acrylnitril eingeführt. Dazu - werden gleichzeitig ι kg einer wäßrigen Lösung von ng Persulfat und 2,2 kg einer wäßrigen Lösung von 22 g Bisulfit gegeben. Es stellt sich ein pH-Wert von etwa 4 bis 4,5 ein. Die Polymerisation läuft mit einem Umsatz von 70 bis 90% ab. Am Ausgang-des Polymerisationsturmes tritt eine Polymerisatdispersion aus, deren pH-Wert nach dem Entspannen bei 6 bis 6,5 liegt.- .

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    ' ' Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril durch Polymerisation des monomeren Acrylnitrils in wäßrigem Medium in Gegenwart von Redoxsystemen als Aktivatoren, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation unter Verwendung von Kohlensäure als alleinigem Wasserstoffionendonator unter solchem Druck ausgeführt wird, daß die Lösung einen pjj-Wert von 4 bis 4,5 erhält und die Polymerisation nach Erreichen des gewünschten Polymerisationsgrades durch Entfernung der Kohlensäure : mittels Entspannen und gegebenenfalls Einblasen von Wasserdampf abgebrochen wird.
    Angezogene Druckschriften:
    USA.-Patentschriften Nr. 2436926, 2486241.
    9605 3.55
DEC3403A 1950-11-14 1950-11-14 Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril Expired DE925430C (de)

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US255567A US2642418A (en) 1950-11-14 1951-11-09 Process for the production of polyacrylic nitrile
DEC5896A DE939053C (de) 1950-11-14 1952-05-28 Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril
GB20005/52A GB769303A (en) 1950-11-14 1952-08-08 Improvements in the production of polyacrylonitrile
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