DE1719536C3 - Stabilisierte Losung von Polyacryl nitnl oder seines Mischpolymerisates Ausscheidung aus 1291118 - Google Patents

Stabilisierte Losung von Polyacryl nitnl oder seines Mischpolymerisates Ausscheidung aus 1291118

Info

Publication number
DE1719536C3
DE1719536C3 DE19611719536 DE1719536A DE1719536C3 DE 1719536 C3 DE1719536 C3 DE 1719536C3 DE 19611719536 DE19611719536 DE 19611719536 DE 1719536 A DE1719536 A DE 1719536A DE 1719536 C3 DE1719536 C3 DE 1719536C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
nitnl
polyacrylic
polymer
mixed polymer
stabilized solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19611719536
Other languages
English (en)
Other versions
DE1719536A1 (de
DE1719536B2 (de
Inventor
Eberhard Dipl.-Chem. Dr. X 4500 Dessau Roth
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
VEB FILMFABRIK WOLFEN X 4440 WOLFEN
Original Assignee
VEB FILMFABRIK WOLFEN X 4440 WOLFEN
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by VEB FILMFABRIK WOLFEN X 4440 WOLFEN filed Critical VEB FILMFABRIK WOLFEN X 4440 WOLFEN
Publication of DE1719536A1 publication Critical patent/DE1719536A1/de
Publication of DE1719536B2 publication Critical patent/DE1719536B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1719536C3 publication Critical patent/DE1719536C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/092—Polycarboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/30—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/21—Urea; Derivatives thereof, e.g. biuret

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Zur Herstellung von Formkörpern, besonders Fäden oder Fasern, aus Polymeren oder Copolyr.ieren des Acrylnitrils ist es im allgemeinen üblich, das Polymere in einem Lösungsmittel zu lösen und die so erhaltene Lösung zu verarbeiten. Das am häufigsten benutzte Lösungsmittel für Polyacrylnitril and Copolymere, die mindestens 800O Acrylnitril enthalten, ist Dimethylformamid. Auch Dimethylacetamid wird verwendet.
Es ist bekannt, daß sowohl bei der Herstellung ais auch bei der Aufbewahrung solcher Polymerlösungen in Dimethylformamid oder Dimethyiacctamid Verfärbungen eintreten können, die die Rohfarbe der daraus hergestellten Formkörper unerwünscht beeinflussen. So besitzen z. B. aus verbräunten Lösungen gesponnene Fäden ein gelbliches bis gelblichbraunes Aussehen.
Die Ursache der Verfärbung kann im Polymeren selbst liegen (Art des Herstellungsverfahrens, enthaltene Verunreinigungen, erlittene thermische Schädigung) oder ist im Lösungsmittel zu suchen (Verunreinigungen, Zersetzungsprodukte). Erfahrungsgemäß wirkt die bei der Herstellung und der Aufbewahrung der Polymerlösungen notwendige höhere Temperatur in verhältnismäßig starkem Maße dadurch verfärbend, daß das Polymere einmal durch thermische Beanspruchung und zum anderen durch Reaktion mit den durch thermische Zersetzung des Dimethylformamids bzw. Dimethylacetamids frei werdenden Spaltprodukten, besonders Dimethylamin, Strukturen von rötlicher bis brauner Farbe bildet.
Zur Stabilisierung der Lösungen gegen Verfärbung ist bereits eine Anzahl von Vorschlägen gemacht worden, die vor allem den Zusatz von stabilisierenden Verbindungen zur Lösung betreffen, insbesondere von organischen oder anorganischen Säuren oder deren Derivaten, organischen Phosphoroder Schwefelverbindungen, Phenolen oder anorganischen Salzen, Auch reduzierende Verbindungen, wie Hydrochinone, Salze reduzierender Sauerstoffsäuren des Schwefels und Schwefeldioxyd selbst, sind vorgeschlagen worden. Weiter wird ein Zusatz von monomerem Styrol empfohlen. Besonders bekannt ist der Zusatz von Oxalsäure, durch die nicht nur basische Bestandteile, sondern auch verfärbend wirkende Schwermetallionen gebunden werden.
Viele der genannten Verbindungen erweisen sich jedoch in der Praxis als wenig geeignet, da sie entweder keine genügende Wirkung zeigen oder die Stabilisatoren in zu großen Mengen eingesetzt werden müssen, oder es treten Beeinträchtigungen anderer Qualitätsmerkmale der Polymerlösung ein. Es konnte festgestellt werden, daß die stabilisierende Wirkung, z. B. bei Verwendung von Oxalsäure, sehr stark von d - Qualität des verwendeten Polymeren abhängt un eine befriedigende Aufhellung oft nicht erreicht wiru.
Es wurde nun gefunden, daß eine verbesserte stabilisierte Lösung von Polyacrylnitril oder seines Mischpolymerisates mit mindestens 80% Acrylnitril
jo in Dimethylformamid oder Dimethylacetamid, besonders wenn die Ursachen der Verfärbung im Polymeren liegen, dadurch erreicht wird, daß man vor oder bei dem Lösungsvorgang 0,1 bis 2 Gewichtsprozent eines Persulfates sowie 0,1 bis 2 Gewichtsprozent Wasserstoffperoxyd oder Harnstoffperhydrat verwendet, wobei die Prozentangaben auf das Gewicht des Polymerisates bezogen sind. Vorzugsweise betragen die Anteile dieser Perverbindungen 0,2 bis 0.5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polymerisates.
Beispiel 1
1275 g Dimethylformamid, 0,45 g Ammoniumpersulfat, 2 cm'1 Wasserstoffperoxydlösung (30°/oig) und 225 g Polyacrylnitril, das etwa 7n/o Vinylacetat als Comonomeres enthält, werden in einem Gefäß aus V2A-Material 90 Minuten bei 95 bis 100 C unter Rühren gelöst. Anschließend wird die Farbe der Lösung durch Vergleich mit einer nach DlN 53 403 hergestellten Jodfarbskala gemessen.
Beispiel 2
Eine Lösung wird analog Beispiel 1 hergestellt; jedoch werden an Stelle der 2 cm3 Wasserstoffper-♦5 oxydlösung (30°Oig) 0,45 g Harnstoffperhydrat zugesetzt.
Vergleich der Lösungsfarben
Stabilisatoren
Ohne
Oxalsäure
Ammoniumpersulfat
Harnstoffperhydrat + Ammoniumpersulfat
Wasserstoffperoxyd + Ammoniumpersulfat
Jodfarbzahl
über 25
19 bis 22
18 bis 21
12 bis 15
14 bis 17

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Stabilisierte Lösung von Polyacrylnitril oder seines Mischpolymerisates mit mindestens 80° ο Acrylnitril in Dimethylformamid oder Dimethylacetamid, dadurch gekennzeichnet, daß man vor oder bei dem Lösungsvorgang 0,1 bis 2 Gewichtsprozent eines Persulfates sowie 0,1 bis 2 Gewichtsprozent Wasserstoffperoxyd oder Harnstoffperhydrat verwendet, wobei die Prozentangahen auf das Gewicht des Polymerisats bezogen sind.
DE19611719536 1961-06-11 1961-06-11 Stabilisierte Losung von Polyacryl nitnl oder seines Mischpolymerisates Ausscheidung aus 1291118 Expired DE1719536C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEV0030143 1961-06-11

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1719536A1 DE1719536A1 (de) 1971-09-23
DE1719536B2 DE1719536B2 (de) 1973-04-05
DE1719536C3 true DE1719536C3 (de) 1973-11-08

Family

ID=7585445

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19611719536 Expired DE1719536C3 (de) 1961-06-11 1961-06-11 Stabilisierte Losung von Polyacryl nitnl oder seines Mischpolymerisates Ausscheidung aus 1291118

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1719536C3 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4419571A1 (de) * 1994-06-03 1995-12-07 Bayer Ag Verwendung von anorganischen Peroxidverbindungen zur Farb- und/oder Thermostabilisierung von nitrilgruppenhaltigen Thermoplasten

Also Published As

Publication number Publication date
DE1719536A1 (de) 1971-09-23
DE1719536B2 (de) 1973-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1106954B (de) Gegen die Einwirkung von ultraviolettem Licht stabilisierte Formmasse aus Polyolefinen
DE1469821B2 (de) Optische Aufheller für makromolekulare organische Stoffe
DE1719536C3 (de) Stabilisierte Losung von Polyacryl nitnl oder seines Mischpolymerisates Ausscheidung aus 1291118
DE941575C (de) Verfahren zur Herstellung von Kopolymeren von Vinylverbindungen und Vinylidenverbindungen durch Emulsionspolymerisation
DE1022003B (de) Verfahren zur Hitzestabilisierung von Polymerisate oder Mischpolymerisate des Vinylchlorids enthaltenden Massen
DE1291118B (de) Verfahren zur Stabilisierung von Loesungen des Polyacrylnitrils oder seiner Copolymeren
DE962251C (de) Anlagerungsverbindungen von Wasserstoffperoxyd an Siliciumdioxyd und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2014764B2 (de) Von vakuolen freie faeden und filme aus acrylnitrilpolymerisaten
DE1228060B (de) Licht- und Waermestabilisierung von Acrylnitrilpolymerisaten
DE1544885B2 (de) Stabilisieren von loesungen von copolymeren des acrylnitrils mit vinylidenchlorid
DE919665C (de) Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Polyacrylnitril und Mischpolymerisaten von Acrylnitril mit anderen Vinylverbindungen
DE940065C (de) Verfahren zur Stabilisierung von Vinylharz- und von Kautschukerzeugnissen
DE1494018B2 (de)
DE2108126C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffäden
DE1569348C (de) Diallylphthalatformmassen
AT225415B (de) Gegen die Einwirkung von Hitze und Licht sowie gegen das Altern stabile Polymermischungen
DE1544885C (de) Stabilisieren von Losungen von Copoly meren des Acrylnitril mit Vinylidenchlorid
DE1645276B2 (de) Verfahren zur herstellung von thermisch stabilen verspinn baren acrylnitrilhomo oder mischpolymerisaten mit hohen acrylnitrilgehalt
DE1544883C (de) Stabilisieren von Losungen von Copolymeren des Acrylnitril mit Vinylidenchlorid gegen Verfärbung
DE579285C (de) Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose mit beliebigem Stickstoffgehalt
AT222369B (de) Gegen Licht- und Wärmeeinwirkung stabilisierte Polyamide
AT232726B (de) Gegen die Einwirkung von Hitze und Licht sowie gegen das Altern beständige Polymermischungen
DE1152822B (de) Verfahren zur Herstellung von unmittelbar verspinnbaren Loesungen von Acrylnitrilpolymerisaten
DE1595377A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitrilfasern
DE1040242B (de) Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten von Acrylnitril oder von Mischpolymerisaten von Acrylnitril mit anderen Vinylverbindungen

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)