DE1719536C3 - Stabilisierte Losung von Polyacryl nitnl oder seines Mischpolymerisates Ausscheidung aus 1291118 - Google Patents

Stabilisierte Losung von Polyacryl nitnl oder seines Mischpolymerisates Ausscheidung aus 1291118

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Description

Zur Herstellung von Formkörpern, besonders Fäden oder Fasern, aus Polymeren oder Copolyr.ieren des Acrylnitrils ist es im allgemeinen üblich, das Polymere in einem Lösungsmittel zu lösen und die so erhaltene Lösung zu verarbeiten. Das am häufigsten benutzte Lösungsmittel für Polyacrylnitril and Copolymere, die mindestens 800O Acrylnitril enthalten, ist Dimethylformamid. Auch Dimethylacetamid wird verwendet.
Es ist bekannt, daß sowohl bei der Herstellung ais auch bei der Aufbewahrung solcher Polymerlösungen in Dimethylformamid oder Dimethyiacctamid Verfärbungen eintreten können, die die Rohfarbe der daraus hergestellten Formkörper unerwünscht beeinflussen. So besitzen z. B. aus verbräunten Lösungen gesponnene Fäden ein gelbliches bis gelblichbraunes Aussehen.
Die Ursache der Verfärbung kann im Polymeren selbst liegen (Art des Herstellungsverfahrens, enthaltene Verunreinigungen, erlittene thermische Schädigung) oder ist im Lösungsmittel zu suchen (Verunreinigungen, Zersetzungsprodukte). Erfahrungsgemäß wirkt die bei der Herstellung und der Aufbewahrung der Polymerlösungen notwendige höhere Temperatur in verhältnismäßig starkem Maße dadurch verfärbend, daß das Polymere einmal durch thermische Beanspruchung und zum anderen durch Reaktion mit den durch thermische Zersetzung des Dimethylformamids bzw. Dimethylacetamids frei werdenden Spaltprodukten, besonders Dimethylamin, Strukturen von rötlicher bis brauner Farbe bildet.
Zur Stabilisierung der Lösungen gegen Verfärbung ist bereits eine Anzahl von Vorschlägen gemacht worden, die vor allem den Zusatz von stabilisierenden Verbindungen zur Lösung betreffen, insbesondere von organischen oder anorganischen Säuren oder deren Derivaten, organischen Phosphoroder Schwefelverbindungen, Phenolen oder anorganischen Salzen, Auch reduzierende Verbindungen, wie Hydrochinone, Salze reduzierender Sauerstoffsäuren des Schwefels und Schwefeldioxyd selbst, sind vorgeschlagen worden. Weiter wird ein Zusatz von monomerem Styrol empfohlen. Besonders bekannt ist der Zusatz von Oxalsäure, durch die nicht nur basische Bestandteile, sondern auch verfärbend wirkende Schwermetallionen gebunden werden.
Viele der genannten Verbindungen erweisen sich jedoch in der Praxis als wenig geeignet, da sie entweder keine genügende Wirkung zeigen oder die Stabilisatoren in zu großen Mengen eingesetzt werden müssen, oder es treten Beeinträchtigungen anderer Qualitätsmerkmale der Polymerlösung ein. Es konnte festgestellt werden, daß die stabilisierende Wirkung, z. B. bei Verwendung von Oxalsäure, sehr stark von d - Qualität des verwendeten Polymeren abhängt un eine befriedigende Aufhellung oft nicht erreicht wiru.
Es wurde nun gefunden, daß eine verbesserte stabilisierte Lösung von Polyacrylnitril oder seines Mischpolymerisates mit mindestens 80% Acrylnitril
jo in Dimethylformamid oder Dimethylacetamid, besonders wenn die Ursachen der Verfärbung im Polymeren liegen, dadurch erreicht wird, daß man vor oder bei dem Lösungsvorgang 0,1 bis 2 Gewichtsprozent eines Persulfates sowie 0,1 bis 2 Gewichtsprozent Wasserstoffperoxyd oder Harnstoffperhydrat verwendet, wobei die Prozentangaben auf das Gewicht des Polymerisates bezogen sind. Vorzugsweise betragen die Anteile dieser Perverbindungen 0,2 bis 0.5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polymerisates.
Beispiel 1
1275 g Dimethylformamid, 0,45 g Ammoniumpersulfat, 2 cm'1 Wasserstoffperoxydlösung (30°/oig) und 225 g Polyacrylnitril, das etwa 7n/o Vinylacetat als Comonomeres enthält, werden in einem Gefäß aus V2A-Material 90 Minuten bei 95 bis 100 C unter Rühren gelöst. Anschließend wird die Farbe der Lösung durch Vergleich mit einer nach DlN 53 403 hergestellten Jodfarbskala gemessen.
Beispiel 2
Eine Lösung wird analog Beispiel 1 hergestellt; jedoch werden an Stelle der 2 cm3 Wasserstoffper-♦5 oxydlösung (30°Oig) 0,45 g Harnstoffperhydrat zugesetzt.
Vergleich der Lösungsfarben
Stabilisatoren
Ohne
Oxalsäure
Ammoniumpersulfat
Harnstoffperhydrat + Ammoniumpersulfat
Wasserstoffperoxyd + Ammoniumpersulfat
Jodfarbzahl
über 25
19 bis 22
18 bis 21
12 bis 15
14 bis 17

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Stabilisierte Lösung von Polyacrylnitril oder seines Mischpolymerisates mit mindestens 80° ο Acrylnitril in Dimethylformamid oder Dimethylacetamid, dadurch gekennzeichnet, daß man vor oder bei dem Lösungsvorgang 0,1 bis 2 Gewichtsprozent eines Persulfates sowie 0,1 bis 2 Gewichtsprozent Wasserstoffperoxyd oder Harnstoffperhydrat verwendet, wobei die Prozentangahen auf das Gewicht des Polymerisats bezogen sind.
DE19611719536 1961-06-11 1961-06-11 Stabilisierte Losung von Polyacryl nitnl oder seines Mischpolymerisates Ausscheidung aus 1291118 Expired DE1719536C3 (de)

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DE4419571A1 (de) * 1994-06-03 1995-12-07 Bayer Ag Verwendung von anorganischen Peroxidverbindungen zur Farb- und/oder Thermostabilisierung von nitrilgruppenhaltigen Thermoplasten

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