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Verfahren zum Stabilisieren von Fasern
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Stabilisieren von Polypropylen bzw. von vorwiegend Polypropylen enthaltenden Mischungen, die mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren erhalten wurden, sowie von daraus hergestellten Artikeln, wie Fasern und Filmen.
Es ist bekannt, dass Fasern, Filme u. dgl. auf Basis von kristallinen Polyolefinen in einem gewissen Ausmass gegen die Einwirkung von Hitze in Anwesenheit von atmosphärischem Sauerstoff empfindlich sind und daher müssen dem Polymer geeignete Substanzen zugesetzt werden, welche es (insbesondere während der Herstellung der Artikel) gegen die abbauende Wirkung von Sauerstoff bei der Bearbeitungstemperatur schützen.
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folgender Substanzen zugesetzt : Phenol, Amin oderN, N'-Diphenyläthylendiamin, Diphenyl-p-phenylendiamin, basische Zinkdialkyldithiophosphate, Tris- - nonylphenylphosphite und Nickelbutyldithiocarbamate sowie auch andere Verbindungen.
Es wurde nun gefunden, dass Silikone der allgemeinen Formel
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(worin Reine Alkyl-, Aryl-, Alkylaryl-, Aroyl- oder Alkoylgruppe bedeutet oder die Gruppen R teilweise Hydroxylgruppen darstellen) eine ausgesprochene stabilisierende Wirkung gegen den Einfluss von Hitze, Alterung und Licht zeigen, wenn sie mit kristallinen Olefinpolymeren, wie Polyäthylen, Polypropylen, Polybuten usw., die mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestellt wurden, in Mengen von 0, 02 bis 2% gemischt werden.
Ausserdem wirken sie als Stabilisatoren bei Mischungen derartiger Polymere, beispielsweise Polypropylen und Polybuten oder Mischungen dieser, beispielsweise Polypropylen, mit einer basischen Substanz wie einem Polyalkylenimin ; derartige Mischungen können die Grundlage von Textilfasern mit verbesserter Anfärbbarkeit bilden.
Die Silikone können in festem oder flüssigem Zustand oder in Form von gummiartigen Massen vorliegen.
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Es können auch Silikone mit einem niedrigen Kondensationsgrad verwendet werden, die dann wäh- rend der Verarbeitungsverfahren, wie Verspinnen oder Auspressen, in Anwesenheit von geeigneten Kataly- satoren, wie Zink oder Kobaltsalzen, weiter polymerisiert werden.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung ist es möglich, die Silikone dem Polymer einfach unter Rühren zuzumischen. Es können aber auch andere Verfahren verwendet werden ; beispielsweise kann das
Polymer mit einer Silikonlösung mit einem geeigneten Lösungsmittel vermischt werden, worauf das Lö- sungsmittel abgedampft wird, oder es kann das Silikonderivat dem Polyolefin am Ende der Polymerisation zugefügt werden.
Die Silikone zeigen mit Polyolefinen in geschmolzenem Zustand eine gute Verträglichkeit und verursachen keine Fleckenbildung.
In der brit. Patentschrift Nr. 810, 474 ist ein Verfahren zur Verbesserung der Schlüpfrigkeit von Poly- äthylenfilmen beschrieben, bei welchem eine der beiden Filmoberflächen mit einem Belag aus einem "Silikon" versehen werden ; im Gegensatz dazu erhöht das erfindungsgemässe Verfahren den Widerstand von
Fasern aus Polypropylen gegen Hitze, Alterung und Licht.
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung erläutern, ohne dass diese jedoch hierauf beschränkt sein soll.
Beispiel l : In einem Wernermischer wird bei Raumtemperatur eine homogene Mischung aus.
49, 9 kg Polypropylen, hergestellt mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren, und mit einer Grenz- viskosität von 1, 40 (bestimmt in Tetrahydronaphthalin bei 135 C), einem Rückstand nach der Heptanex- traktion von 94% und einem Aschegehalt von 0. 050/0 sowie 0, 1 kg Silikon der folgenden Art hergestellt :
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Das stabilisierte Polymer gibt, wenn es in einem Proberohr in einem Thermostatbad bei 250 C 10 min lang geschmolzen wird, eine fast farblose geschmolzene Masse.
Das stabilisierte Polymer wird unter den folgenden Bedingungen aus der Schmelze versponnen :
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<tb>
<tb> Schneckentemperatur <SEP> 270 C <SEP>
<tb> Kopftemperatur <SEP> 250 C <SEP>
<tb> Spinndüsentemperatur <SEP> 240 C
<tb> Spinndüsenart <SEP> 60/0, <SEP> 8 <SEP> x <SEP> 16
<tb> höchster <SEP> Druck'30 <SEP> kg/cm2 <SEP>
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 240 <SEP> m/min
<tb>
Die Fasern werden dann in einem Verhältnis von 1 : 5, 3 bei 150uC verstreckt.
Sie werden zu Strähnen aufgewickelt und dann in einem Trockenschrank mit Luftzirkulation bei 1300C der Hitze ausgesetzt ; hiebei ändern sich die serimetrischen Eigenschaften wie folgt :
EMI2.3
<tb>
<tb> Anfangswerte <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 5, <SEP> 52 <SEP> g/den <SEP> Dehnung <SEP> 16, <SEP> 70/0 <SEP>
<tb> nach <SEP> 1 <SEP> h <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 5, <SEP> 39 <SEP> g/den <SEP> Dehnung <SEP> 23, <SEP> 4% <SEP>
<tb> nach <SEP> 3 <SEP> h <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 4, <SEP> 73 <SEP> g/den <SEP> Dehnung-19, <SEP> 1% <SEP>
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> h <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP> g/den <SEP> Dehnung <SEP> 17, <SEP> 5% <SEP>
<tb> nach <SEP> 7 <SEP> h <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 3, <SEP> 38 <SEP> g/den <SEP> Dehnung <SEP> 11, <SEP> 2% <SEP>
<tb> nach <SEP> 9 <SEP> h <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 2,
<SEP> 07 <SEP> g/den <SEP> Dehnung <SEP> 8 <SEP> 0/0
<tb>
Fäden aus dem gleichen Polymer, welches nicht stabilisiert wurde, hatte folgende Eigenschaften :
EMI2.4
<tb>
<tb> Anfangswerte <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 4, <SEP> 58 <SEP> g/den <SEP> Dehnung <SEP> 20 <SEP> %
<tb> nach <SEP> 1 <SEP> h <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 4,70 <SEP> g/den <SEP> Dehnung <SEP> 23, <SEP> 2% <SEP>
<tb> nach <SEP> 3 <SEP> h <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 4,3 <SEP> g/den <SEP> Dehnung <SEP> 22, <SEP> 7% <SEP>
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> h <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> g/den <SEP> Dehnung <SEP> 6, <SEP> 7% <SEP>
<tb>
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Beispiel 2 :
In einem Wernermischer wird bei Raumtemperatur eine homogene Mischung von 49, 9 kg Polypropylen, hergestellt mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren, und mit einer Grenzviskosität von 1, 58, einem Rückstand nach der Heptanextraktion von 97, 9% und einem Aschegehalt von 0,12% sowie 0,1 kg Silikon der folgenden Art hergestellt :
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Das stabilisierte Polymer gibt, wenn es in einem Proberohr in einem Thermostatbad bei 2500C 10 min lang geschmolzen wird, eine fast farblose geschmolzene Masse.
Das stabilisierte Polymer wird unter den folgenden Bedingungen aus der Schmelze versponnen :
EMI3.2
<tb>
<tb> Schneckentemperatur <SEP> 2600C
<tb> Kopf <SEP> temperatur <SEP> 2500C <SEP>
<tb> Spinndüsentemperatur <SEP> 2500C
<tb> Spinndüsenart <SEP> 60/0, <SEP> 8 <SEP> X <SEP> 16
<tb> höchster <SEP> Druck <SEP> 45 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 300 <SEP> m/min.
<tb>
Die Fasern werden dann in einem Verhältnis von 1 : 5, 3 bei 1500C verstreckt. Sie werden zu Strähnen aufgewickelt und dann in einem Trockenschrank mit Luftzirkulation bei 130 C der Hitze ausgesetzt, hiebei ändern sich die serimetrischen Eigenschaften wie folgt :
Anfangswerte Zugfestigkeit 4, 21 g/den Dehnung 29, 1% nach 9 h Zugfestigkeit 2, 27 g/den Dehnung 11 %.
Garne aus dem gleichen Polymer, welches nicht stabilisiert wurde, wurden nach 5stündiger Aufbewahrung in einem mit Luftzirkulation ausgerüsteten Trockenschrank bei 1300 C brüchig.
Beispiel 3 : In einem Wernermischer wird bei Raumtemperatur eine homogene Mischung aus 49, 9 kg Polypropylen, hergestellt mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren, und mit einer Grenzviskosität von 1, 21, einem Rückstand nach der Heptanextraktion von 93, 70/0 und einem Aschegehalt von 0, 080/0 sowie 0, 1 kg Silikon der folgenden Art hergestellt :
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Das stabilisierte Polymer gibt, wenn es in einem Proberohr in einem Thermostat bei 2500C 10 min lang geschmolzen wird, eine fast farblose geschmolzene Masse.
Das stabilisierte Polymer wird unter den folgenden Bedingungen aus der Schmelze versponnen :
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<tb>
<tb> Schneckentemperatur <SEP> 2500C
<tb> Kopf <SEP> temperatur <SEP> 2400C <SEP>
<tb> Spinndüsentemperatur <SEP> 2300C
<tb> Spinridüsenart <SEP> 60/0, <SEP> 8 <SEP> X <SEP> 16
<tb> höchster <SEP> Druck <SEP> 25 <SEP> kg/cm2
<tb> Aufwickelgeschwindigkeit <SEP> 280 <SEP> m/min
<tb>
Die Fasern werden dann in einem Verhältnis von 1 : 5, 3 bei 1400C verstreckt.
Sie werden zu Strähnen aufgewickelt und dann in einem Trockenschrank mit Luftzirkulation bei 1300C der Hitze ausgesetzt ; hiebei ändern sich die serimetrischen Eigenschaften wie folgt :
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<tb>
<tb> Anfangswerte <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 5, <SEP> 12 <SEP> g/den <SEP> Dehnung <SEP> 270/0
<tb> nach <SEP> 9 <SEP> h <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 2, <SEP> 31 <SEP> g/den <SEP> Dehnung <SEP> 15%
<tb>
Garne aus dem gleichen Polymer, welches nicht stabilisiert wurde, wurden nach 5stündiger Aufbewahrung in einem mit Luftzirkulation ausgerüsteten Trockenschrank bei 1300C brüchig.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Stabilisieren von Fasern, die durch Schmelzspinnen von hochkristallinem Polypropylen oder von Mischungen, welche vorwiegend Polypropylen enthalten, sowie darauffolgendes Verstrecken erhalten wurden, gegen Hitze, Alterung und Licht, dadurch gekennzeichnet, dass dem Polypropylen bzw. der Polypropylenmischung vor dem Verspinnen und darauffolgenden Verstrecken ein Silikon der allgemeinen Formel
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worin R eine Alkyl-, Aryl-, Alkylaryl-, Alkoyl- oder Aroylgruppe oder ein Teil der Gruppe R Hydroxylgruppen bedeuten kann, in einer Menge von 0, 02 bis 2% zugesetzt wird.