DE939053C - Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril

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DE939053C
DE939053C DEC5896A DEC0005896A DE939053C DE 939053 C DE939053 C DE 939053C DE C5896 A DEC5896 A DE C5896A DE C0005896 A DEC0005896 A DE C0005896A DE 939053 C DE939053 C DE 939053C
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DE
Germany
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polyacrylonitrile
sulfur dioxide
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acrylonitrile
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Expired
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DEC5896A
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Heinrich Dr Wenning
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Huels AG
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Chemische Werke Huels AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
    • C08F20/42—Nitriles
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16—Aqueous medium

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Description

Das Patent 925 430 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril durch Polymerisation des monomeren Acrylnitrils in wäßrigem Medium und in Gegenwart von Redoxsystemen als Aktivatoren, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation unter Verwendung von Kohlen^ säure als alleinigem Wasserstoffionen-Donator unter solchem Druck ausgeführt wird, daß die Lösung einen pH-Wert von 4 bis 4,5 erhält und die Polymerisation nach Erreichen des gewünschten Polymerisationsgrades durch Entfernung der Kohlensäure mittels Entspannen und gegebenenfalls Einblasen von Wasserdampf abgebrochen wird.
Es wurde nun gefunden, daß man Polyacrylnitril durch Polymerisation des monomeren Acrylnitrils in wäßriger Dispersion und in Gegenwart von Aktivatoren ebenfalls sehr vorteilhaft und mit ähnlichen Ergebnissen wie bei dem Verfahren des Hauptpatents polymerisieren kann, wenn man in Gegenwart von Schwefeldioxyd als alleinigem Wasserstoffionen-Donator polymerisiert. Die Polymerisation wird, wie bei dem Verfahren der Hauptanmeldung, mit Hilfe der üblichen Aktivatoren, z. B. Wasserstoffsuperoxyd, Redoxsysteme, wie Persulfat-Bisul&t-Gemische usw., durchgeführt. Das Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich ausgeführt werden. Ebenso wi'e bei dem Verfahren des Hauptpatents bei Verwendung von Kohlensäure kann auch bei Verwendung von Schwefeldioxyd als alleinigem Wasserstoffionen-
Donator auch bei einer Überdosierung mit Schwefeldioxyd niemals " ein ' kritischer pH-Wert unterschritten werden. Das in der angegebenen Weise hergestellte Polyacrylnitril eignet, sich ebenfalls besonders für das Verspinnen, ζ. Β. aus Dimethylformamid. Durch Entspannen kann die Polymerisation in.jedem gewünschten Stadium abgebrochen werden.
Beispiel ι
In einem Rührkessel, der 2,2 kg Acrylnitril und 30 kg Wasser enthält, wird Schwefeldioxyd bis zu einem Druck von 3 Atm. aufgepreßt. Aktiviert wird der Einsatz mit ng Kaliumpersulfat und 22 g Natriumbisulfit. Man erwärmt auf 45 ° und bricht die Polymerisation nach 6 Stunden ab, wobei ein Umsatz von 70% erzielt wird. Man entspannt sodann und entfernt im Vakuum "und/oder bei hoher Temperatur Schwefeldioxyd und das noch nicht umgesetzte monomere Acrylnitril. Die erhaltene Suspension enthält im wesentlichen Teilchen, vom Durchmesser τ μ. Man filtriert, wäscht nach und trocknet. Das erhaltene Polyacrylnitril löst sich leicht in Dimethylformamid.
B e i s ρ i e 1 2
In einen Polymerisationskessel von 500 1 Inhalt werden stündlich 1001 Wasser, 7,6 kg Acrylnitril, 38 g Persulfat und 3-8· g Bdsulfit eingeführt. Gleichzeitig wird so viel Schwefeldioxyd aufgepreßt, daß der Sehwefeldioxyddruck im Polymerisationskessel 2 atü nicht -unterschreitet. Durch ein Steigrohr wird die Polymerisat-Suspension kontinuierlich abgezogen. Der Umsatz beträgt 70 bis 90%. Die Suspension wird, wie in Beispiel I angegeben, von Schwefeldioxyd und monomerem Acrylnitril befreit und auf trockenes Polyacrylnitril verarbeitet. Das erhaltene Polyacrylnitril löst sich leicht in Dimethylformamid.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Weiterbildung -des Verfahrens des Patents 92543b zur Herstellung von Polyacrylnitril durch Polymerisation des monomeren Acrylnitrils'in.' wäßrigem Medium in Gegenwart von Kedoxsystemen als Aktivatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man hier in "wäßriger Dispersion in Gegenwart von Schwefeldioxyd als alleinigem Wasserstoffionen-Donator arbeitet.
    © 509 647 2.56
DEC5896A 1950-11-14 1952-05-28 Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril Expired DE939053C (de)

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DEC3403A DE925430C (de) 1950-11-14 1950-11-14 Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril
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DE1068894B (de) * 1958-05-13 1959-11-12 Badische Anilin- S. Soda-Fabrik Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Mischpolymerisaten des Acrylnitril

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US4346018A (en) * 1980-06-16 1982-08-24 Coulter Electronics, Inc. Multi-purpose blood diluent and lysing agent for differential determination of lymphoid-myeloid population of leukocytes
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