DE1128982B - Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Pfropfmischpolymerisaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen PfropfmischpolymerisatenInfo
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Description
Unter der Bezeichnung »Pfropfpolymerisate« sind Polymerisate zu verstehen, welche nach einem Verfahren
erhalten werden, bei dem eine wesentliche Stufe darin besteht, daß man die Polymerisation
einer monomeren, äthylenartig ungesättigten Verbindung in Gegenwart eines vorgebildeten, polymeren
Stoffes durchführt. Die Bezeichnung »Pfropfpolymerisat« ist in der britischen Patentschrift
715 194 näher erklärt. Nach allgemeiner Auffassung besitzen Pfropfpolymerisate eine nichtlineare Struktur
und enthalten einen Anteil, der sich von dem vorgeformten polymeren Stoff ableitet, und Polymerisatseitenketten,
die sich von der monomeren äthylenartig ungesättigten Verbindung ableiten.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Pfropfpolymerisate
werden erhalten durch Polymerisation von Acrylnitril in der wäßrigen Lösung eines vorgebildeten
polymeren Stoffes. Diese Pfropfpolymerisate werden dann durch ein alkalisches Hydrolyseverfahren
in einen wasserlöslichen Zustand gebracht.
Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Propfpolymerisate verwendeten, vorgebildeten polymeren
Stoffe sind Polyvinylalkohol, Polyäthylenoxyd, Polyvinylpyridin, Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure, die
Amide von Polyacryl- und Polymethacrylsäure, Stärken, Dextrine, Stärkeäther und Celluloseäther.
Das Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Pfropfpolymerisaten ist dadurch gekennzeichnet,
daß man ein wasserunlösliches Acrylnitrilpfropfmischpolymeres, das durch Polymerisieren
von Acrylnitril in Gegenwart einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol, Polyäthylenoxyd, Polyvinylpyridin,
Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure, den Amiden von Polyacryl- und Polymethacrylsäure,
Stärken, Dextrinen, Stärkeäther oder Celluloseäther erhalten worden ist, alkalisch hydrolysiert,
wobei die Menge an wasserlöslicher, vorgebildeter polymerer Substanz, die in den wasserunlöslichen
Pfropfmischpolymerisaten vorliegt, 5 bis 50 Gewichtsprozent beträgt.
Die Acrylnitrilpfropfmischpolymerisate können in einem wäßrigen Medium bei einer zwischen 20 und
80° C liegenden Temperatur hergestellt werden, und die Polymerisation kann in Gegenwart eines
der Katalysatoren, die als für Vinylpolymerisationen brauchbar bekannt sind, z. B. Peroxyden, Persulfaten
oder Gemischen von Persulfaten mit Reduktionsmitteln, durchgeführt werden.
Gegebenenfalls kann man die Acrylnitrilmonomeren in Mischung mit bis zu 10 Gewichtsprozent
anderer polymerisierbarer Monomerer bei. der Herstellung der Pfropfpolymerisate anwenden.
Verfahren zur Herstellung
von wasserlöslichen Pfropfmischpolymerisaten
von wasserlöslichen Pfropfmischpolymerisaten
Anmelder:
Imperial Chemical Industries Limited,
London
London
Vertreter:
Dr.-Ing. H. Fincke, Berlin-Lichterfelde, Drakestr. 51,
Dipl.-Ing. H. Bohr und Dipl.-Ing. S. Staeger,
München 5, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 2. Mai 1958 (Nr. 14 031)
Großbritannien vom 2. Mai 1958 (Nr. 14 031)
Harold George Burrows, Timothy Sweeney
und Stanley Minor Todd, Manchester, Lancashire
und Stanley Minor Todd, Manchester, Lancashire
(Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
Die zuerst gebildeten Acrylnitrilpfropfpolymerisate sind wasserunlöslich und werden wasserlöslich gemacht,
indem man sie mit wäßrigen Alkalien hydrolysiert, wobei jedoch nicht unbedingt alle ursprünglich
vorhandenen hydrolysierbaren Gruppen hydrolysiert werden müssen. Für die Herstellung der erfindungsgemäß
zu verwendenden Pfropfpolymerisate wird an dieser Stelle kein Schutz begehrt.
Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind für verschiedenartige Zwecke wertvoll. Beispielsweise
können sie als Stabilisatoren und Dickungsmittel für Polymerisatlatices, als Schutzkolloide bei
der Herstellung von Dispersionen oder Suspensionen von Feststoffen in wäßrigen Medien, als »Rahmungsmittel«
für Kautschuklatex oder als allgemeine Absetzhilfen, z. B. zur Behandlung von wäßrigen
Suspensionen von Mineralien und zur Klärung von Abwässern, angewandt werden. Insbesondere sind
die erfindungsgemäßen Produkte als Flockmittel zum Zusatz zu Abwässern von Kohlewäschern
wertvoll, um die Filtrierbarkeit zu verbessern. Wenn man sie so zur Unterstützung der Reinigung derartiger
Kohlewaschwässer anwendet, kann man die erfindungsgemäßen Produkte in Mengen von 1 bis
100 Teilen Pfropfpolymerisat je Million Teile Wasch-
209 578/296
wasser verwenden. In Wasser lösliche, anorganische Verbindungen, wie Calciumchlorid, können gegebenenfalls
in Verbindung mit den Pfropfpolymerisaten Verwendung finden, und weiterhin kann man
auch Säuren oder Alkalien in den Waschwässern zusetzen.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen, in denen Teile und Prozentangaben auf das Gewicht
bezogen sind, näher erläutert.
67,2 Teile Polyvinylalkohol, hergestellt aus zu 88% hydrolysiertem Polyvinylacetat, werden in
1070 Teilen Wasser gelöst, indem man 1/2 Stunde lang bei 20 bis 25° C und 1 Stunde lang bei 80 bis
85° C rührt. Die Lösung wird auf 40° C abgekühlt und eine Lösung von 64,2 Teilen Natriumsulfat in
wäßriger Schwefelsäure (1,25 Teile Schwefelsäure in 1070 Teilen Wasser) zugesetzt. Die Temperatur des
Gemisches wird auf 35° C eingestellt und eine Lösung von 2,86 Teilen Ammoniumpersulfat in
8 Teilen Wasser und eine Lösung von 2,86 Teilen Natriummetabisulfit in 8 Teilen Wasser innerhalb
1 Minute zugesetzt, worauf 144 Teile Acrylnitril zugefügt werden. Eine allmähliche exotherme Reaktion
setzt ein, wodurch die Temperatur auf 47 bis 50° C ansteigt. Diese Temperatur wird 1/2 Stunde
lang durch zusätzliches Erwärmen aufrechterhalten, und folgende Bestandteile werden zugesetzt:
a) Ammoniumpersulfatlösung (3,56 Teile Ammoniumpersulfat in 30 Teilen Wasser) mit einer
Geschwindigkeit von 1 Teil Lösung je Minute; Natriummetabisulfitlösung (3,56 Teile Natriummetabisulfit
in 30 Teilen Wasser) mit einer Geschwindigkeit von 1 Teil Lösung je Minute;
42 Teile eines Stärkeäthers, der durch teilweises Alkylieren von gereinigter Stärke erhalten worden
ist, werden in einer Lösung von 25 Teilen Natriumsulfat in wäßriger Schwefelsäure (1,25 Teile Schwefelsäure
in 1070 Teilen Wasser) gelöst, indem man das Ganze 1/2 Stunde lang bei 20 bis 25° C rührt. Die
Temperatur dieses Gemisches wird anschließend auf 40° C erhöht und das Gemisch innerhalb von
2 Minuten mit zwei getrennten Lösungen versetzt, die aus 1,34 Teilen Ammoniumpersulfat in 4 Teilen
Wasser und 1,34 Teilen Natriummetabisulfit in 4 Teilen Wasser bestehen. Darauf werden 72 Teile
Acrylnitril dem Reaktionsgemisch zugesetzt. Die Polymerisation setzt fast unmittelbar ein, und die
Temperatur des Reaktionsgemisches erhöht sich innerhalb von 20 Minuten auf 54° C. Die Temperatur wird 30 Minuten lang auf 50 bis 55° C
gehalten und die folgenden Zusätze durchgeführt:
35
c) Acrylnitril (192 Teile) mit einer Geschwindigkeit von 6,4 Teilen je Minute.
Die Umsetzungstemperatur wird während dieser
Zusätze durch Kühlen von außen auf 50 bis 55° C gehalten und nachdem alles zugesetzt ist, auf 80
bis 85° C erhöht und auf dieser Temperatur V2 Stunde lang durch zusätzliches Erhitzen gehalten.
Das Produkt wird durch Filtrieren und Waschen mit heißem Wasser isoliert. Die Ausbeute nach
dem Trocknen beträgt 365 Teile, der Aschegehalt des Produktes 0,3% und der Polyvinylalkoholgehalt
(durch Stickstoffanalyse) 12,7%. Das Produkt wird anschließend zu einem wasserlöslichen Material
hydrolysiert, wobei 50 bis 150% der theoretischen Menge an wäßrigem Alkali, z. B. 60% der theoretischen
Menge an Natriumhydroxyd, unter den folgenden Bedingungen angewandt werden:
61 Teile des wie vorstehend beschrieben hergestellten Acrylnitril-Polyvinylalkohol-Pfropfpolymerisats
werden mit 370 Teilen Wasser gerührt und in einer mit einem Kühler und einer Vorrichtung zum
Auffangen des während der Hydrolyse freigesetzten, gasförmigen Ammoniaks versehenen Apparatur auf
95 bis 100° C erhitzt. Der Polymerisataufschlämmung wird eine Lösung von 24 Teilen Natriumhydroxyd
in 56 Teilen Wasser zugesetzt und das Gemisch auf 95 bis 100° C erhitzt, bis ungefähr 60% von
einem Äquivalent an Ammoniak freigesetzt sind (was gewöhnlich nach 3 Stunden langem Erhitzen
der Fall ist). Das Produkt ist ein schwach gelbes, viskoses, in Wasser lösliches Material, welches in
einer Ausbeute von 412 Teilen Lösung mit einem Feststoffgehalt von 23,7% erhalten wird.
a) 1,78 Teile Amoniumpersulfat in 15 Teilen Wasser mit einer Geschwindigkeit von 1 Teil in
2 Minuten;
b) 1,78 Teile Natriummetabisulfit in 15 Teilen Wasser mit einer Geschwindigkeit von 1 Teil in
2 Minuten;
c) 96 Teile Acrylsäurenitril mit einer Geschwindigkeit von 3,2 Teilen je Minute.
Nach diesen Zusätzen wird das Reaktionsgemisch V2 Stunde lang auf 60 bis 65° C und 1/4 Stunde lang
auf 80 bis 85° C gehalten. Das Produkt wird isoliert, indem man es abfiltriert und mit Wasser vom anorganischen
Material praktisch frei wäscht. Das trockene Produkt besitzt einen Aschegehalt von
1,6% und einen Stärkeäthergehalt von 23% (durch Stickstoffanalyse). Dieses Produkt wird unter Verwendung
von 0,7 Äquivalenten Natriumhydroxyd in der folgenden Weise hydrolysiert:
35 Teile des Pfropfpolymerisats und 185 Teile Wasser werden verrührt und auf 95 bis 100° C erhitzt
und mit einer Lösung von 14 Teilen Natriumhydroxyd in 28 Teilen Wasser versetzt. Innerhalb
von 3V4 Stunden werden ungefähr 0,7 Äquivalente
Ammoniak freigesetzt, wobei während dieser Zeit das Hydrolysegemisch gerührt und auf 95 bis 100° C
gehalten wird. Das Produkt ist eine hell-strohfarbene viskose Lösung, die in einer Ausbeute von 134 Teilen
erhalten wird und einen Feststoffgehalt von 31,6% aufweist.
33,6 Teile eines Stärkeäthers, der durch partielles Alkylieren von gereinigter Stärke erhalten worden ist,
werden in wäßriger Schwefelsäure (2,5 Teile Schwefelsäure in 2140 Teilen Wasser) durch Verrühren bei 20
bis 25° C gelöst. Die Temperatur dieser Lösung wird auf 50° C erhöht, und eine Lösung von 1,6 Teilen
Ammoniumpersulfat in 48 Teilen Wasser und eine Lösung von 1,6 Teilen Natriummetabisulfit in
48 Teilen Wasser werden zugesetzt, worauf 336 Teile Acrylsäurenitril zugefügt werden. Eine fast sofort
einsetzende exotherme Reaktion steigert die Temperatur auf 56° C, dann wird die Temperatur
30 Minuten lang bei 50 bis 55° C gehalten. Die folgenden Bestandteile werden anschließend der
Polymerisataufschlämmung bei 50 bis 55° C zugesetzt:
a) Ammoniumpersulfatlösung (1,6 Teile Ammoniumpersulfat in 48 Teilen Wasser) mit einer
Geschwindigkeit von 1,6 Teilen je Minute;
b) Natriummetabisulfitlösung (1,6 Teile Natriummetabisulfit
in 48 Teilen Wasser) mit einer Geschwindigkeit von 1,6 Teilen je Minute;
c) 336 Teile Acrylsäurenitril mit einer Geschwindigkeit von 11,2 Teilen je Minute.
Nach vollständigem Zusatz wird das Reaktionsgemisch 40 Minuten lang bei 50 bis 55° C und dann
15 Minuten lang bei 75 bis 800C gerührt. Eine
Probe der Polymerisataufschlämmung besitzt nach dem Trocknen die spezifische Viskosität 0,265 (bei
25° C in 0,l%iger Lösung in Dimethylformamid). Die Polymerisataufschlämmung wird in einer Menge
von 3040 Teilen erhalten. Die Hydrolyse der Polymerisataufschlämmung
wird unter Verwendung von 0,6 bis 0,7 Äquivalenten Natriumhydroxyd durchgeführt.
Dabei wird nach dem folgenden Hydrolyseverfahren gearbeitet, wo 0,7 Äquivalente Natriumhydroxyd
angewandt werden.
1520 Teile der Polymerisataufschlämmung werden mit 2000 Teilen Wasser gemischt und unter Rühren
auf 95 bis 100° C erhitzt. Dann wird eine Lösung von 168 Teilen Natriumhydroxyd in 357 Teilen Wasser
zugegeben. Die Hydrolyse wird 4 Stunden bei 95 bis 100° C durchgeführt, und während dieser Zeit werden
ungefähr 0,7 Äquivalente Ammoniak freigesetzt. Das Reaktionsprodukt wird mit Wasser verdünnt, wobei
4320 Teile einer blaßgelben Polymerisatlösung mit einem Feststoffgehalt von 13,9% erhalten werden.
Die Lösung besitzt bei 25° C eine Viskosität von 256,5 Poise.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Pfropfmischpolymerisaten, dadurch gekennzeich net, daß man ein wasserunlösliches Acrylnitrilpfropfmischpolymeres, das durch Polymerisieren von Acrylnitril in Gegenwart einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol, Polyäthylenoxyd, Polyvinylpyridin, Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure, den Amiden · von Polyacryl- und PoIymethacrylsäure, Stärken, Dextrinen, Stärkeäther oder Celluloseäther erhalten worden ist, alkalisch hydrolysiert, wobei die Menge an wasserlöslicher, vorgebildeter polymerer Substanz, die in den wasserunlöslichen Pfropfmischpolymerisaten vorliegt, 5 bis 50 Gewichtsprozent beträgt.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschriften Nr. 1 006 159,1 009 812, 601, 1027 402;
»Makromolekulare Chemie«, 1956, S. 322 bis 341.© 209- 578/296 +.
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