DE921384C - Verfahren zur Gewinnung von Trinitrophenol - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Trinitrophenol

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DE921384C
DE921384C DEB18930A DEB0018930A DE921384C DE 921384 C DE921384 C DE 921384C DE B18930 A DEB18930 A DE B18930A DE B0018930 A DEB0018930 A DE B0018930A DE 921384 C DE921384 C DE 921384C
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DE
Germany
Prior art keywords
trinitrophenol
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nitric acid
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oxidized
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Expired
Application number
DEB18930A
Other languages
English (en)
Inventor
Anton Dr Benning
Otto Dr Grosskinsky
Bernhard Juettner
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Bergwerksverband GmbH
Original Assignee
Bergwerksverband GmbH
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Publication date
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Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/06Preparation of nitro compounds
    • C07C201/12Preparation of nitro compounds by reactions not involving the formation of nitro groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Trinitrophenol Das Patent 879 103 betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Trinitrophenol, nach dem man fossile oder rezente Brennstoffe oder deren Umwandlungsprodukte mit Salpetersäure behandelt und aus dem erhaltenen Oxydationsprodukt bei dessen Weiterverarbeitung auf Carbonsäuren das Trinitrophenol abtrennt. Eine Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, als für die Ausbeute an Trinitrophenol besonders geeignetes Ausgangsmaterial eine mit Luft, Sauerstoff oder sonstigen oxydierenden Gasen behandelte Steinkohle oder solche mit hohem Gehalt an flüchtigen Bestandteilen, erforderlichenfalls in gleicher Weise voroxydiert, zu verwenden. Die Voroxydation der feinkörnigen Kohle kann nach Art des Staubfließverfahrens erfolgen.
  • Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daB gerade die bei der Voroxydation innegehaltenen Arbeitsbedingungen von großem Einfluß auf die Ausbeute an Trinitrophenol sind. Das verbesserte Verfahren besteht daher darin, diese Arbeitsbedingungen, insbesondere Reaktionstemperatur und Oxydationszeit, der optimalen Ausbeute an Trinitrophenol anzupassen. Im einzelnen zeigte sich, daß abweichend von der bisher für eine durchgreifende Voroxydation als angemessen angesehenen Temperaturlage von etwa 23o° und der Oxydationszeit von etwa 24 Stunden durch Steigerung der Reaktionstemperatur und Verlängerung der Oxydationszeit eine Steigerung der Trinitrophenolausbeute bis etwa auf das Doppelte erzielt werden kann. Gegenüber nichtoxydierter Kohle erhöht sich die Ausbeute auf etwa Zoo %. Das beanspruchte Verfahren besteht daher darin, daß man zur Gewinnung von Trinitrophenol durch oxydative Behandlung voroxydierter fossiler oder rezenter Brennstoffe oder deren Umwandlungsprodukte mit Salpetersäure Ausgangsstoffe verwendet, die in pulverisierter Form wenigstens 24 Stunden bei 26o° oder länger bei entsprechend niedrigerer Temperatur, z. B. 48 Stunden bei etwa 23ö°, mit Luft, Sauerstoff oder anderen oxydierenden Gasen voroxydiert worden sind.
  • Es kommt also darauf an, die Voroxydation zu intensivieren. Außer der bereits erwähnten Verlängerung der Oxydationszeit und Erhöhung der Reaktionstemperatur kann eine solche Intensivierung durch noch innigeres Durchmischen der Kohle mit dem oxydierenden Gas und durch die Auswahl des Gases unter Berücksichtigung seiner oxydierendenWirksamkeit verbessert werden. Die günstigsten Arbeitsbedingungen müssen je nach Art des Ausgangsmaterials von Fall zu Fall vorher ermittelt werden.
  • Ein neben der erhöhten Ausbeute gleichfalls wesentlicher Vorteil des verbesserten Verfahrens besteht darin, daß bei dem nachfolgenden Salpetersäureaufsehluß die stets mit der Bildung parallel verlaufende Versetzung von Trinitrophenol wenig ins Gewicht fällt. Man kann sogar auch mit Salpetersäure von verhältnismäßig hoher Konzentration, z. B. merklich über 30 %, aufschließen, ohne eine erhebliche Verringerung der Ausbeute an Trinitrophenol befürchten zu müssen. Im allgemeinen wird man jedoch mit Salpetersäure geringerer Konzentration den Aufschluß einleiten, da andernfalls zu Beginn des Aufschlusses ein heftiges Aufschäumen dessen Verlauf empfindlich stört. Später kann man Salpetersäure nachgeben und gegebenenfalls die Konzentration steigern.
  • Des weiteren wurde beobachtet, daß auch bei Durchführung des Verfahrens nach intensivster Voroxydation die Gefahr besteht, daß Teile des durch die Behandlung mit Salpetersäure gebildeten Trinitrophenols auch bei Verwendung von Sälpetersäure mäßiger Konzentration bereits während des Aufschlusses wieder zersetzt werden. Es ist daher zweckmäßig, bei Erreichung eines Maximalgehaltes an Trinitrophenol die Reaktion abzubrechen; zum Beispiel hat die Erfahrung gezeigt, daß beim Aufschließen unter erhöhtem Druck bereits nach 4 bis 5 Stunden die maximale Ausbeute erreicht sein kann. Beispiel i ioo Gewichtsteile pulverisierte Steinkohle werden bei 26o° mit Luft 24 Stunden voroxydiert und dann 4 Stunden mit iooo Teilen 33%iger Salpetersäure bei 16o° unter Druck (etwa 4,5 atü) behandelt. Nach dem Erkalten wird vom Ungelösten abfiltriert, die Lösung im Perforator 8 Stunden mit Benzol extrahiert, der Extrakt eingedampft und aus Chloroform umkristallisiert. Man erhält 14 Teile reines 2, 4, 6-Trinitrophenol. Beispie12 ioo Gewichtsteile der gleichen Kohle werden bei 23o° mit Luft 48 Stunden lang voroxydiert und anschließend in gleicher Weise mit Salpetersäure behandelt und aufgearbeitet. Es werden 16 Teile reines 2, 4, 6-Trinitrophenol erhalten.
  • Vergleichsweise werden ioo Gewichtsteile der gleichen Steinkohle ohne Voroxydation in gleicher Weise mit Salpetersäure behandelt. Man erhält 5 Teile 2, 4, 6-Trinitrophenol. Nach einer 24stündigen Voroxydation bei 23o° und anschließender Salpetersäurebehandlung werden 9 Teile Trinitrophenol aus ioo Gewichtsteilen Steinkohle erhalten. Beispie13 Dieses Beispiel zeigt den Einfluß der Dauer des Saipetersäureaufschlusses auf die Ausbeute.
  • 3 Ansätze von je ioo Gewichtsteilen der gleichen Steinkohle werden 48 Stunden bei 23o° mit Luft voroxydiert, anschließend bei 16o° und etwa 4,5 atü mit je iooo Teilen 33%iger Salpetersäure 2, 4. und 8 Stunden lang behandelt und dann gemäß Beispiel i auf Trinitrophenol aufgearbeitet. Man erhält aus der 2 Stunden mit Salpetersäure behandelten Kohle io Teile, aus der 4 Stunden behandelten Kohle 16 Teile und aus der 8 Stunden behandelten Kohle 14 Teile reines 2, 4, 6-Trinitrophenol.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Trinitrophenol durch oxydative Behandlung voroxydierter fossiler oder rezenter Brennstoffe oder deren Umwandlungsprodukte mit Salpetersäure und Abtrennung aus dem Oxydationsprodukt bei dessen Verarbeitung auf Carbonsäuren gemäß Patent 879 io3, dadurch gekennzeichnet, daß man Ausgangsstoffe verwendet, die in pulverisierter Form wenigstens 24 Stunden bei 26o° oder länger bei entsprechend niedrigerer Temperatur, z. B. 48 Stunden bei etwa 23o °, mit Luft, Sauerstoff oder anderen oxydierenden Gasen voroxydiert worden sind.
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