DE907110C - Verfahren zur Herstellung geruchfreier Seifen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung geruchfreier Seifen Bei der bisher üblichen Aufarbeitung der Rohfettsäuren aus der Oxydation von Paraffinkohlenwasserstoffen pflegt man in der Technik durch eine kontinuierlich arbeitende Destillation unter vermindertem Druck mit Wasserdampf einen Vorlaufbis etwa 14o° bei 8 bis 1o mm, entsprechend einer Kohlenstoffkette bis ungefähr g bis io Kohlenstoffatomen im Molekül, einen Hauptlauf bis etwa 250 bis 28o° bei 8 bis io mm {gemessen in der Flüssigkeit, entsprechend einer Kohlenstoffkette bis etwa 2o bis 22 Kohlenstoffatomen im :Molekül, und darüber hinaus noch einen Nachlauf bis etwa 3oo bis 32o° bei 8 bis io mm von dem nicht mehr destillierbaren Pechrückstand al)zutrennen. Für die Herstellung von Seifen mit gutem Wasch- und Schaumvermögen kommt praktisch nur der Hauptlauf in 13etracht, .da schon durch die teilweise Mitverwendung von Vor- oder Nachlauf Wasch- und Schaumvermögen der aus dem Hauptlauf hergestellten Seifen beeinträchtigt werden.
• Die Seifen aus dem Hauptlauf der Destillation der Rohfettsäuren aus der Paraffinoxydation können jedoch für sich allein zur Herstellung von Fein- oder Toiletteseifen nur schwierig verwendet werden, da das Waschen mit ihnen der Haut einen lang anhaftenden, unangenehmen, muffigen Geruch mitteilt, der durch die übliche Parfümierung der Seifen nicht verdeckt werden kann.
• Es wurde nun @gefunden, daß man praktisch geruchfreie oder doch so gerucharme Seifen, d aß der Geruch durch die übliche Seifenparfümierun:g leicht verdeckt werden kann, aus der Oxydation von Paraffinkohlenwasserstoffen erhalten kann, wenn man nach Trennung,der anfallenden Rohfettsäuren durch Destillation in Vorlauf, Hauptlauf und Nachlauf aus dem Hauptlauf unter Destillation desselben unter vermindertem Druck bei Flüssigkeitstemperaturen bis wenig oberhalb 2oo° niedriger siedende, übelriechende Anteile entfernt und den Destillationsrückstand ohne weitere Destillation mit Alkali in üblicher Weise in Seifen überführt.
• Die Wärmebehandlung des Hauptlaufs der Destillatfettsäuren unter Abidestillieren der schlecht riechenden, niedrigsiedenden Anteile findet zweckmäßig unter stark vermindertem Druck statt, doch ist dies nicht Bedingung. In einzelnen Fällen kann. auch ein Vakuum von beispielsweise ioo mm genügen.
• Man nimmt die Destillation -in einer Destillierapparatur mit Fraktiornieraufsatz vor. Verwendet man jedoch eine Apparatur ohne Kolonne, so empfiehlt es sich, Iden abzudestillierenden Anteil etwas größer zu bemessen als in einem Kolonnenapparat und das Destillat nochmals zu fraktionieren. Beim Anfallen geruchloser Fraktionen kann man diese dem zur Verseifung bestimmten Destillationsrückstand wieder zufügen.
• Die für die Abtrennung notwendigen Flüssigkeitstemperaturen richten sich natürlich nach der Art und Herkunft :des Ausgangsmaterials sowie nach der Größe der notwendigen Druckverminderung,.doch ollen sie eine Grenze von wenig oberhalb 20O0 nicht übersteigen. Es wurde festgestellt, daß man die Geruchsträger, die der Seife den unangenehmen Geruch erteilen, bereits durch den Geruch der Fettsäuren erkennen kann, weshalb. das Ende der Destillation,durch :das Übergehen geruchfreiier oder doch fast geruchfreier Anteile bestimmt wird.
• Von besonderem Vorteil ist es; wenn man die Destillation unter vermindertem Druck unter Hindurchleiten von überhitztem Wasserdampf oder inerten Gasen, wie Stickstoff oder Kohlensäure, ausführt. In einigen Fällen kann es auch zweckmäßig sein, ider eigentlichen Destillation eine Behandlung -des Destillations.rückstandes mit überhitztem Wasserdampf bei Temperaturen von i5o bis 2oo° folgen zu lassen. Mit dem entweichenden Wasserdampf können ,gegebenenfalls weitere riechende Anteile abgeführt werden.
• Das Abdestillieren der unangenehm riechenden, niedrigsiedenden Anteile des Hauptlaufs nach dem vorliegenden Verfahren kann nicht etwa durch ein besonders sorgfältiges Ahdestillieren des eingangs erwähnten Vorlaufs ersetzt werden, da sich die übelriechenden Anteile des Hauptlaufs aus den Rohfettsauren anscheinend bei dem Abdestillieren desselben erst bilden.
• Wesentlich ist es daher, daß der verbleibende Destillationsrückstand des Hauptlaufs ohne weitere Destillation auf übliche Weise mit Alkali, z. B. Natronlauge, in Seifen übergeführt wird. Die so erhaltenen Seifen sind praktisch bme.ruchfrei oder zum mindesten so geruchsarm, daß der noch verbleibende Geruch durch die für Feinseifen übliche Parfümiierung leicht überdeckt werden kann. Das Verfahren macht es daher möglich, aus Seifen aus ParaffinoxydationsfettsäurenFein- und Toiletteseifen, die,der damit gewaschenen Haut keinen unangenehmen Geruch erteilen, herzustellen und stellt daher einen beachtlichen Fortschritt auf dem Wege des Ersatzes größtenteils ausländischer Rohstoffe durch inländische Erzeugnisse dar. Beispiele i. ioo Gewichtsteile eines @in der Technik durch kontinuierliche Destillation von Rohfettsäuren, die durch Oxydation von Gatsch aus der Norrnaldrucksynthese nach Fischer-Tropsch vermittels Luft erhalten worden sind, gewonnenen Hauptlaufs, dessen Siedebeginn bei etwa 1400 bei io mm und dessen obere Siedegrenze bei etwa 28o° bei io mm legt, von der SZ 251 und der VZ 265 werden in einer Destilkerblase mit Fraktionieraufsatz bei einem Druck von 2,5 bis 4 mm Hg allmählich bis auf eine Flüssigkeitstemperatur von i8o° erhitzt. Nach dem Übergang von 9 Gewichtsteilen geht geruchlich einwandfreie Fettsäure über, weshalb :die Destillation abgebrochen wird. Durch nochmalige Fraktionierung des Destillats werden aus diesem noch 6 Gewichtsteile eines geruchlich einwandfreien Destillats erhalten, die dem unde@stillierten Hauptlauf wieder zugefügt werden. Letztere wird ohne weitere Destillation mit Natronlauge verseift und liefert ein fastgeruchloses Seifengemisch.
• 2. ioo :Gewichtsteile des Hauptlaufs von denselben Siedegrenzen aus der Destillation von Rohfettsäuren, die durch Luftoxydation eines Gatsches aus der Mitteldrucksynthese nach Fr. F i s eher erhalten worden sind, VZ 264, SZ 249, werden unter einem Druck von 2 bis 3 mm Hg bei einer Flüssi@gkeitstempcratur von r75° unter Zuhilfenahme einer kurzen Kolonne destilliert. Das anfafende Destillat riecht besonders zu Beginn der Destillation sehr unangenehm, wird dann geruchlich erträglicher, befriedigt aber erst in dieser Hinsicht, wenn 9,1 Gewichtsteile übergegangen sind. Der zuletzt übergehende Anteil hat,die VZ 331 und die SZ 322, was einer mittleren Kettenlänge von etwa io. Kohlenstoffatomen entspricht. An diesem Punkt wird die Destillation unterbrochen und der Destillationsrückstand bei 16o0 unter normalem Druck mit überhitztem Wasserdampf behandelt. Hierbei geht noch i Gewichtsteil eines unangenehmen Destillats über. Die verbleibenden. 9o Gewichtsteile Hauptlauf, VZ 255, SZ 240, ergeben nach der Verseifung mit Natronlauge eine praktisch geruchfreie Seife.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung geruchfreier bzw. gerucharmer Seifen aus Fettsäuren, die durch Oxydation von Paraffinkohlenwasserstoffen erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, ,daß man nach Trennung der anfallenden Rohfettsäuren durch Destillation in Vorlauf; Hauptlauf und Nachlauf aus dem Hauptlauf durch Destillation unter vermindertem Druck bei Flüs,sigkeitstemperaturen bis wenig oberhalb 200° niedriger sdedernde, übelriechende Anteile entfernt und den Destillationsrückstand ohne weitere Destillation mit Alkali in üblicher Weise in Seifen überführt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation unter vermindertem Druck in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf oder inerten Gasen vornimmt.
3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, .dadurch gekennzeichnet, daB man nach dem Abdestillieren der niedrigsiedenden Anteile den Hauptlauf mit überhitztem Wasserdampf behandelt. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 591 121; englische Patentschrift Nr. 518 963; französische Patentschrift Nr. 676 o88.