DE90382C - - Google Patents

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DE90382C
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAM
in BERLIN.
Die Einführung von Nitrogruppen durch Nitrirung aromatischer Amidoaldehyde ist bisher noch nicht gelungen und wohl an der leichten Oxydirbarkeit dieser Substanzen gescheitert. Da sich überdies mit der Zahl der im Benzolkern bereits vorhandenen Substitüenten die Möglichkeit der glatten Einführung von Nitrogruppen verändert, so konnte angenommen werden, dafs aromatische Amidoaldehyde, welche noch weitere Substitüenten enthalten, einer Nitrirung in glatter Weise nicht fähig seien.
Es hat sich nun die überraschende Thatsache ergeben, dafs der o-Chlor-p-dimethylamidobenzaldehyd sich in schwefelsaurer Lösung vermittelst Salpetersäure leicht und in glatter Weise nitriren läfst.
Das Verfahren soll an folgendem Beispiel beschrieben werden.
18,4 kg o-Chlor-p-dimethylamidobenzaldehyd werden in 90 kg concentrirter Schwefelsäure gelöst und mit einem Nitrirgemisch aus 10 kg Salpetersäure von 40,5° B. und 20 kg concentrirter Schwefelsäure bei einer io° nicht übersteigenden Temperatur versetzt. Nachdem alle Salpetersäure zugesetzt ist, wird noch eine Stunde bei gewöhnlicher Temperatur gerührt. Alsdann wird in 100 1 Eiswasser gegossen; der Nitroaldehyd scheidet sich in krystallinischer Form aus. In Benzol ist er leicht, in Aether mäfsig, in heifsem Ligrom schwer löslich. Heifser Alkohol nimmt ihn in mäfsiger Menge auf, die sich beim Erkalten fast vollständig in braungelben derben Blättern vom Schmelzpunkt 122 bis 1230 abscheidet.
Dem so hergestellten Product kommt nach unserer Untersuchung höchstwahrscheinlich die Constitution
CHO
zu, welche den neuen Körper selbst, sowie die aus ihm weiter darstellbaren Derivate zu einem sehr werthvollen Ausgangsmaterial für die Herstellung von Farbstoffen macht.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von m-Nitro-ochlor-p-dimethylamidobenzaldehyd, darin bestehend, dafs man ο - Chlor - ρ - dimethylamidobenzaldehyd in schwefelsaurer Lösung mit Salpetersäure bei niedriger Temperatur nitrirt.
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