DE181754C - - Google Patents

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DE181754C
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DE
Germany
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nitroglycerin
glycerin
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water
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DENDAT181754D
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/02Preparation of esters of nitric acid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- J\ß 181754-KLASSE 78 c. GRUPPE
Dr. CONRAD CLAESSEN in BERLIN.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. Februar 1906 ab.
Es wurde gefunden, daß das Glycerin des Handels durch einfaches Erhitzen ohne Zusätze in Diglycerin umgewandelt werden kann. Es wird hierzu zweckmäßig in folgender Weise verfahren:
Man erhitzt das Handelsglycerin unter gewöhnlichem Druck ohne irgendwelchen Zusatz längere Zeit hindurch zu kräftigem Sieden (etwa 290 bis 295 °) unter Anwendung eines Rückflußkühlers, der das bei diesem Prozesse sich bildende Wasser überdestillieren, die Glycerindämpfe aber sich verdichten läßt. Unterbricht man das Erhitzen nach 5 bis 6 Stunden, so hat sich in der zähflüssig gewordenen Masse 55 bis 6.5 Prozent Diglycerin gebildet, das man bei einem Druck von 8 bis 10 mm zwischen 245 bis 2500 als fast wasserhelle,, sehr zähe Flüssigkeit abdestillieren kann. Es schmeckt wie das Glycerin sehr süß und zieht aus der Luft begierig Wasser an. Molekulargewichtsbestimmungen nach der Methode der Gefrierpunktserniedrigung stimmten mit der Theorie (166) überein.
Dieses Produkt läßt sich in bekannter Weise mit Salpeterschwefelsäure nitrieren. Man erhält eine zähflüssige, schwach gelb gefärbte Flüssigkeit, die unlöslich in Wasser, aber leicht löslich, in den gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln ist. Ihr mit 15,98 Prozent ermittelter Stickstoffgehalt bestätigt die Formel C6 H10 2V4 O13. Das Molekulargewicht betrug 331, Theorie 346.
Mit Kieseiguhr im Verhältnis von 25 : 75 vermischt und unter den Prüfungsbedingungen für Guhrdynamit im Trauzischen Bleiblock geschossen, ergab es eine Ausbauchung von 348 ecm. (Nitroglycerin unter den gleichen Bedingungen geschossen bewirkt eine Ausbauchung von 398 ecm.)
Es ist sehr schwer zum Kristallisieren zu bringen und erstarrt erheblich schwieriger als Nitroglycerin und wirkt, letzterem zugesetzt, in der Art, daß es auch dessen Gefrierbarkeit vermindert.
Solche schwer gefrierende Gemenge kann man nicht nur durch Zusatz von Tetranitrodiglycerin zu Nitroglycerin erzielen, sondern auch durch Nitrierung eines Gemisches von Glycerin und Diglycerin, das man in der beschriebenen Weise durch Erhitzen von Glycerin erhalten kann.
40
45

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    55
    Verfahren zur Herstellung von Tetranitrodiglycerin für sich oder im Gemenge mit Nitroglycerin, dadurch gekennzeichnet, daß man Glycerin unter gewöhnlichem Druck längere Zeit (etwa 5 bis 6 Stunden) im Sieden erhält, derart, daß das gebildete Wasser abdestillieren kann, das entstandene Diglycerin im Vakuum abdestilliert und dann letzteres in bekannter Weise für sich oder im Gemenge mit Glycerin nitriert.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1136468A3 (de) * 2000-03-23 2001-11-14 Cordant Technologies, Inc. Verfahren zur Herstellung von Diglyceroltetranitrat und Feststoffraketenmotortriebsatz dieses enthaltend

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1136468A3 (de) * 2000-03-23 2001-11-14 Cordant Technologies, Inc. Verfahren zur Herstellung von Diglyceroltetranitrat und Feststoffraketenmotortriebsatz dieses enthaltend

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