DE74070C - Verfahren zur direkten Darstellung gelatinirter Nitrocellulose - Google Patents
Verfahren zur direkten Darstellung gelatinirter NitrocelluloseInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 78: Sprengstoffe.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 30. April 1893 ab.
Nach den bisher üblichen Methoden zur Nitrirung von Cellulosen u. dergl. erhält man
stets ein Nitroproduct, welches, wie es z. B. bei der Baumwolle der Fall ist, fast die unveränderte
Structur des Ausgangsmaterials zeigt. Die Hauptverwendung findet nun gegenwärtig
die Nitrocellulose zur Herstellung des rauchschwachen Pulvers. Um die Nitrocellulose für
diesen Zweck brauchbar zu machen, ist es nothwendig, die Brisanz des Nitroproductes
herabzusetzen, welches durch den Gelatinirungsprocefs erreicht wird.
Als Mittel zur Gelatinirung dienen Ameisenä'ther, Essigä'ther, Alkoholäther, Aceton, Methylalkohol,
Nitrobenzol, Nitroglycerin etc. Es sind mithin zur Herstellung von gelatinirter Nitrocellulose zwei Phasen nothwendig: 1. die
Nitrirung und 2. die Gelatinirung.
Der Erfinder hat nun entdeckt, dafs man beide Processe in einer Phase bewerkstelligen
kann.
Zu diesem Zwecke stellt man sich eine Lösung aus gleichen Theilen Zinkchlorid
(Zn Cl2), rauchender Salpetersäure (spec. Gew. 1,5)
und Essigsäure dar und behandelt mit dieser Lösung Cellulose bei gewöhnlicher Temperatur.
Mit fortschreitender Nitrirung geht Hand in Hand die Gelatinirung. Man erhält so vorwiegend
gelatinirte Dinitrocellulose mit weniger Trinitrocellulose. Ein Plus der letzteren läfst
sich durch kurzes Erhitzen der Reactionsmasse auf 30 bis 350 erreichen. Das Reactionsproduct
wird dann durch Kneten und Waschen mit Wasser von den Säuren und dem Zinkchlorid
befreit. Die Verhältnisse von rauchender Salpetersäure, Zinkchlorid und Essigsäure
kann man beliebig abändern. An Stelle der rauchenden Salpetersäure kann eine stärkere
bezw. schwächere Säure verwendet werden, desgleichen für Essigsäure Essigsäureanhydrid.
An Stelle von Baumwolle lassen sich auch sehr gut die Pollen der Lycopodiaceen zur Nitrirung
verwenden, dieselben müssen jedoch zuvor von Fett, Traubenzucker, Pentosanen etc.
befreit werden.
Nach den Untersuchungen von Schlesinger (Berzelius, Jahresberichte, Bd. 25, S. 228)
soll Salpetersäure zersetzend auf Chlorzink einwirken. Die gleiche Reaction findet Erwähnung
in der anorganischen Chemie von Gmelin-Kraut, VI. Aufl., LBd., II. Abth.,
S. 480 und 481.
Demgegenüber bemerkt Wurtz (Berzelius, Jahresberichte 1. c), dafs die Umsetzung von
Chlorzink und Salpetersäure nur schwierig und unvollständig ist. Nähere Versuchsbedingungen
sind von den genannten Autoren nicht angeführt.
Der Erfinder hat nun festgestellt, dafs bei den Temperaturen, welche bei der Nitrirung
in Frage kommen, eine Einwirkung von rauchender Salpetersäure auf das Zinkchlorid
nicht zu beobachten ist. Erhitzt man jedoch z. B. auf 50 bis 6o°, so tritt schon die Bildung
von Nitrosylmono- bezw. -dichlorid auf. Unter theilweiser Chlorirung der Essigsäure
wird alsdann die Cellulose vollkommen verbrannt.
Technisch verfährt man in folgender Weise: ι kg Baumwolle wird in 25 bis 30 kg
Claims (1)
- einer Lösung aus gleichen Theilen Zinkchlorid, Essigsäure und rauchender Salpetersäure eingetragen. Sodann stellt man das Gemisch 3 bis 4 Tage bei einer Temperatur von io bis 15 ° C. bei Seite. Nach dieser Zeit ist das Ganze zu einer gelatinösen Masse erstarrt. Diese wird durch Kneten und Waschen mit Wasser so lange gereinigt, bis das abtropfende Wasser nicht mehr sauer reagirt. Alsdann wird das Product getrocknet bezw. nafs weiter verarbeitet. Die Pollen der Lycopodiaceen werden in gleicher Weise behandelt.Patenτ-Anspruch:Verfahren zur directen Darstellung von gelatinirter Nitrocellulose durch Behandlung von Cellulose mit einem Gemisch von Zinkchlorid, Salpetersäure und Essigsäure oder Essigsäureanhydrid.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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