DE885396C - Verfahren zur Herstellung von Hydroxylamin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von HydroxylaminInfo
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Description
Es ist bekannt, daß sich Stickoxyd mit Wasserstoff in Gegenwart von Katalysatoren, insbesondere
Platin, in saurem Medium zu Hydroxylamin reduzieren läßt. Eine wirtschaftliche Herstellung von
Hydroxylamin war aber bisher in dieser Weise nicht möglich, weil die Reaktionsgeschwindigkeit
zu gering ist und daher nur geringe Raumzeitausbeuten erzielt werden.
Es wurde nun gefunden, daß man wesentlich bessere Raumzeitausbeuten erzielt, wenn man die
Reduktion in Gegenwart organischer Verbindungen durchführt, die polare Gruppen und eine mittlere
Kohlenstoff zahl, vorzugsweise 4 bis 10 Kohlenstoffatome,
im Molekül aufweisen.
Als besonders geeignet haben sich sauerstofF-haltige
Verbindungen dieser Art, insbesondere unverzweigte oder verzweigte aliphatische oder hydroaromatische,
gegebenenfalls eine Seitenkette aufweisende Alkohole, ferner aliphatische oder hydroaromatische
Säuren, aliphatische oder hydroaromatische Oxime oder die diesen Oximen zugrunde
liegenden Ketone erwiesen, die letzteren besonders dann, wenn ihre Hydrierungs- oder Oximierungsprodukte
selbst eine reaktionsbeschleunigende Wirkung aufweisen. Auch Ester und Äther und
heterocyclische Verbindungen, z. B. Tetrahydrofuran, sind geeignet.
Die erforderliche Zusatzmenge hängt vqn der verwendeten Verbindung ab. Im allgemeinen genügen
Zusätze von 0,2 bis 1,0 g je Liter Flüssigkeit.
In eine Suspension eines Platinkatalysators in 3 η-Salzsäure wird bei gewöhnlicher Temperatur
ein Gemisch vom ι'Raumteil Sticköxyd und 2 Raumteilen Wasserstoff unter Rühren eingeleitet. Es
wird eine Hydroxylaminausbeute von etwa 70%, bezogen auf das angewandte Sticköxyd, erhalten;
S die Raumzeitausbeute beträgt 5,5 g Hydroxylamin je Liter und Stuinde.
Setzt man der Salzsäure je Liter 500 mg Cyclohexanol zu -und arbeitet unter sonst gleichen Bedingungen,
so erhält man zwar ebenfalls eine Hydroxylaminausbeute von 70%·, bezogen, auf das
angewandte Stickoxyd, man kann aber in der Zeiteinheit die umzusetzende Gasmenge so erhöhen, daß
die Raumzeitausbeute auf 12,5 g Hydroxylamin je Liter und Stunde, also auf das 2,3f ache der Raumzeitausbeute
ohne den Zusatz von Cyclohexanol, ansteigt.
Im folgenden sind die Faktoren der Reaktioinsbeschleunigung
(Reaktionsgeschwindigkeit mit Zusatzstoff : Reaktionsgeschwindigkeit ohne Zusatzstoff)
für einige andere Zusatzstoffe angegeben, d!ie in der gleichen Menge und unter den gleichen
Arbeitsbedingungen angewandt wurden:
Amylalkohol'(Gemisch der Isomeren) 1,9
Isovaleriansäure 2,0
Hexahydrobenzoesäure 2,1
Dioxan .,..*.... ... ^ 1,4
Cyclohexanonoxim 2,2.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung vom Hydroxylamin
durch katalytische Reduktion von Stickoxyd mit Wasserstoff in saurem Medium, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Reduktion in Gegenwart organischer Verbindungen durchführt,
die polare Gruppen und eine mittlere Kohlenstoffzahl aufweisen.
2. Verfahren ,nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man Verbindungen mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen im Molekül verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man als Zusatzstoffe aliphatische ' oder hydroaromatische Alkohole,
Säuren, Ketone oder deren Oxime1 verwendet.
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