DE921145C - Verfahren zur Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat

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DE921145C
DE921145C DEB23923A DEB0023923A DE921145C DE 921145 C DE921145 C DE 921145C DE B23923 A DEB23923 A DE B23923A DE B0023923 A DEB0023923 A DE B0023923A DE 921145 C DE921145 C DE 921145C
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DE
Germany
Prior art keywords
sulfuric acid
production
hydroxylammonium sulfate
pretreated
acid
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Expired
Application number
DEB23923A
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English (en)
Inventor
Kurt Dr Jockers
Hermann Dr Meier
Karl Dr Wintersberger
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/14Hydroxylamine; Salts thereof
    • C01B21/1409Preparation
    • C01B21/1418Preparation by catalytic reduction of nitrogen oxides or nitrates with hydrogen

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

AUSGEGEBEN IM 9. DEZEMBER 1954
B 23923 IVb j'
• Es ist bekannt, daß man Hydroxylammoniumsalze durch Reduktion von Stickoxyd mit Wasserstoff an Platinkatalysatoren in saurem Medium herstellen kann. Verwendet man dabei als saures Medium verdünnte Schwefelsäure, so nimmt die Aktivität der Platinkatalysatoren in der Schwefelsäure so rasch ab, daß eine Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat nach dieser Methode unwirtschaftlich ist.
Es wurde nun gefunden, daß man die Lebensdauer der Katalysatoren in verdünnter Schwefelsäure wesentlich erhöhen kann, wenn man die Schwefelsäure mit oxydierenden Mitteln vorbehandelt. Als geeignet für diese Vorbehandlung haben sich z. B. Kaliumpermanganat, Chromsäure, Salpetersäure, Wasserstoffperoxyd und Ammoniumpersulfat erwiesen. Die dafür benötigten Mengen von Oxydationsmitteln sind klein. Häufig genügt auch schon die Behandlung mit Luft bei normaler oder erhöhter Temperatur. ao
Der günstige Einfluß der oxydierenden Behandlung der Schwefelsäure auf die Lebensdauer der Katalysatoren ist überraschend und war um so weniger zu erwarten, als Hydrierungskatalysatoren im allgemeinen zur Erhaltung ihrer Aktivität vor oxydierenden Agenzien geschützt werden müssen.
Beispiel
In zwei völlig gleichartige Rührbehälter A und B, die mit gleichen Mengen einer Suspension eines Platinkatalysators in 3,5 n-H2 S O4 beschickt sind, werden unter gleichen Bedingungen bei 45 ° und Atmosphärendruck gleiche Teile eines Gemisches von ι Raumteil Stickoxyd und 1,9 Raum-
teilen Wasserstoff eingeleitet. Während im Rührbehälter A nicht vorbehandelte Schwefelsäure zur Anwendung gelangt, wird die Schwefelsäure für den Behälter B mit 3°/oigem Wasserstoffperoxyd in einer Menge von 8 cm3 pro Liter 3,5 n-H2 S O4 versetzt. Nach einer Versuchsdauer von jeweils 6 Stunden wird der Katalysator abgetrennt und mit neuer Säure angesetzt, im Behälter A mit nicht vorbehandelter, im Behälter B mit wie oben vorbehandelter Schwefelsäure. Nach fünfmaliger Erneuerung der Säure ist die Aktivität des Katalysators im Behälter A auf 24% der konstant gebliebenen Aktivität des Katalysators im Behälter B gesunken.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Verfahren zur Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat durch katalytische Reduktion von Stickoxyd mit Wasserstoff in verdünnter Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schwefelsäure mit oxydierenden Mitteln vorbehandelt.
    1 9572 11.54
DEB23923A 1953-01-23 1953-01-24 Verfahren zur Herstellung von Hydroxylammoniumsulfat Expired DE921145C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1047178B (de) * 1955-08-22 1958-12-24 Spencer Chem Co Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsalzen oder Hydroxylamin

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1047178B (de) * 1955-08-22 1958-12-24 Spencer Chem Co Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsalzen oder Hydroxylamin

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