DE881500C - Verfahren zur Herstellung von Di- und Polychloralkylen und ªÏ,ªÏ'-Dichloralkylaethern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Di- und Polychloralkylen und ªÏ,ªÏ'-Dichloralkylaethern

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DE881500C
DE881500C DEB7078D DEB0007078D DE881500C DE 881500 C DE881500 C DE 881500C DE B7078 D DEB7078 D DE B7078D DE B0007078 D DEB0007078 D DE B0007078D DE 881500 C DE881500 C DE 881500C
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DE
Germany
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production
polychloroalkylenes
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dichloroalkylaethers
sulfuric acid
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Expired
Application number
DEB7078D
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English (en)
Inventor
Hugo Dr Kroeper
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C43/00—Ethers; Compounds having groups, groups or groups
    • C07C43/02—Ethers
    • C07C43/03—Ethers having all ether-oxygen atoms bound to acyclic carbon atoms
    • C07C43/04—Saturated ethers
    • C07C43/12—Saturated ethers containing halogen
    • C07C43/123—Saturated ethers containing halogen both carbon chains are substituted by halogen atoms

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Di- und Polychloralkylen und a), «)'-Dichloralkyläthern Gegenstand des Patents 859 884 ist ein Verfahren zur Herstellung von z, 4-Dichlorbutan und 4, 4 -Dichlordibutyläther, bei dem man Tetrahydrofuran mit wäßriger, @konzentrierber Salzsäure in Gegenwart von Schwefelsäure oder anderen Katalysatoren unter erhöhtem Druck auf Temperaturen von mindestens rro° erhitzt.
  • Es wurde nun gefunden, daß sich dieses Verfahren ganz allgemein auf ganz oder zum Teil hydrierte cyclische Oxyde anwenden läßt. Als Ausgangsstoffe eignen sich beispielsweise die Homologen des Teträhydrofurans, z. B. 2, 5-Dimethyltetrahydrofuran, ferner anders substituierte Tetrahydrofurane, z. B. 3-Oxyteträhydrofuran, Perhydrodiphenylenoxyd, Hexahydrocumaron, sowie auch cyclische Oxyde mit sechs Ringgliedern, wie Di- und Tetrahydropyran. Diese Stoffe liefern in einfacher Weise beim Erhitzen mit Salzsäure in Gegenwart von konzentrierter Schwefelsäure oder von Katalysatoren die entsprechenden Dichlorverbindungen. Wenn der Ausgangsstoff bereits Chloratome oder Hydroxylgruppen, die durch Chlorwasserstoff verestert werden können, enthält, so erhält man Alkylchloride mit mehr als 2 Atomen Chlor.
  • Die Umsetzungsbedingungen entsprechen grundsätzlich den bei dem Verfahren des Patents 85084 benutzten. Auch hier kann man kontinuierlich arbeiten, vorteilhaft in der Form, daß man eine Mischung des cyclischen Oxydes mit Schwefelsäure und Wasser, die mit Chlorwasserstoff gesättigt ist, unter Druck durch ein beheiztes Rohrsystem preß.t, aus dem Umsetzungsgemisch die Chlorverbindungen abtrennt und die wäßrige Säure nach dem Aufstärken durch Einleiten von Chlorwasserstoff erneut für die Umsetzung verwendet.
  • Die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
  • Beispiel i 86 Teile Tetrahydropyran werden mit einem Schwefelsäure-Salzsäure-Gemisch, wie man es durch Einleiten von 16o Teilen Chlorwasserstoffgas in ioo Teile einer 5o0/eigen Schwefelsäure erhält, im geschlossenen Rohr 4 Stunden auf 16o° erhitzt. Das Umsetzüngsb misch enthält 76% - des eingesetzten Tetrahydropyrans als i, 5-Dichlorpentan (Kpis - 73 bis 75°) neben geringen Mengen 5, 5'-Dichlordipentyläther.
  • Das gleiche Ergebnis erzielt man, wenn man statt Schwefelsäure Phosphorsäure verwendet.
  • . Beispiele ioo Teile -Dimethyltetrachydrofuran werden mit 26o Teilen des im Beispiel i angegebenen Schwefelsäure-Salzsäure-Gemisches im geschlossenen Rohr 4 Stünden auf 16o° erhitzt. Das Umsetzungsgemisch enthält 731/o des eingesetzten Dimethyltetrahydrofurans als i, 4-Dichlor-i, 4-dimethylbutan (Kp700 = 17o bis i72°).

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Di- und. Polychloral,kylen und c), co' -Dichloralkyläthern in Weiterbildung des Verfahrens des Patents 859 884, dadurch gekennzeichnet, daff man hier andere ganz oder zum Teil hydrierte cyclische Oxyde als Tetrahydrofuran als Ausgangsstoffe verwendet.
DEB7078D 1941-10-21 1941-10-21 Verfahren zur Herstellung von Di- und Polychloralkylen und ªÏ,ªÏ'-Dichloralkylaethern Expired DE881500C (de)

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