DE879443C - Verfahren zur Herstellung von als Detergents und bzw. oder Inhibitoren wirkenden Schmieroelverbesserungsmitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von als Detergents und bzw. oder Inhibitoren wirkenden SchmieroelverbesserungsmittelnInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Albs Detergents und bzw. oder Inhibitoren wirkenden Schmierölverbesserungsmitteln Um die beim Gebrauch von Schmierblen, besonders Motorschmierölen, auftretenden Zersetzungs- und Kondensationsprodukte im Öl verteilt zu halten und an der Bildung schädlicher Abscheidungen auf den Metallflächen des Motors, besonders den Kolbenringen, zu hindern, setzt man den Ölen vielfach sogenannte Detergents zu. Dies sind meist öllösliche Salze, vorzugsweise von mehrwertigen Metallen. Als saure Komponenten enthalten sie z. B. Fettsäuren, halogenierte Fettsäuren, Naphthensäuren oder öllösliche Sulfonsäuren, z. B. solche, die aus der M7eißölherstellung stammen oder durch Sulfonierung von Kondensationsprodukten halogenierter alipathischer Kohlenwasserstoffe, wie Paraffin oder Erdölfraktionen, mit aromatischen Kohlenwasserstoffen erhalten wurden. Auch mehrwertige Metalle enthaltende Verbindungen, die sich von alkvlierten Phenolen ableiten, besonders von solchen, in denen mehrere Alk-ylphenolreste durch Brücken, z. B. durch - C H# S S - S - oder - S miteinander S verbunden sind, sind sehr wirksame Detergents. Auch freie Hydroxylgruppen enthaltende Ester von Alkyl- phenolsulfiden oder -disulfiden, z.. B. Monoacetyldiisoamylphenolsulfid und Monostearyldiisobutylphenolsulfid, sind in Form ihrer Salze inehrwertiger Metalle gute Detergents.
- Häufig werden diese Stoffe zusammen mit Inhibitoren verwendet, die die Oxydation des Öles beim Gebrauch unterbinden und die Korrosion der Metallteile, besonders der Lager, verhindern, Eine sehr wirksame Gruppe solcher Inhibitoren sind die Umsetzungsprodukte von Phosphorpentasulfid mit ungesättigten Kohlenwasserstoffen, z. B. Polyisobutylen oder Pinen, oder mit Hydroxylverbindungen, wie Alkoholen, z. B. Hexyl-, Stearyl-, Oleylalkohol, Cyclohexanol, Abietinol und höhersiedenden verzweigtkettigen Alkoholen, die als Nachlauf bei der Isobutylalkoholsynthese erhalten wüden, oder Alkylphenolen sowie deren im vorstehenden erwähnten Derivaten. Meist werden auch diese Phosphorpentasulfidumsetzungsprodukte in Form von Salzen angewandt.
- Die Überführung der den Detergents und Inhibitoren zugrunde liegenden Stoffe sauren Charakters in die gewünschten Salze kann erfolgen, indem man sie zunächst in Alkalisalze umwandelt und aus diesen durch doppelte Umsetzung mit Salzen mehrwertiger Metalle die Detergents oder Inhibitoren erzeugt. -Dieser Weg ist jedoch umständlich und kostspielig. Man kann die Verbindungen mehrwertiger Metalle auch direkt herstellen. So hat man beispielsweise im Fall der Alkylphenolsulfide vorgeschlagen, diese in Lösung, z. B. in Mineralöl,. mit Metalleh, Metalloxyden, Metallhydroxyden, Alkoholaten, Hydriden oder Carbiden bei erhöhter -Temperatur zu behandeln; auch MetalIcarbonate sind für die Einführung von Metallen geeignet. DieseArbeitsweisenhabenjedochdenNachteil, daß die leichter zugänglichen Metallverbindungen, die Oxyde, Hydroxyde, Carbonate und Sulfide, bei der nicht in wäßriger Lösung verlaufenden Umsetzung verhältnismäßig schwer reagieren. Die Umsetzung bedarf daher oft verhältnismäßig hoher Temperaturen, die eine unerwünschte Dunkelfärbung der Produkte und des gegebenenfalls als Verdünnungsmittel anwesenden Schmieröles zur Folge haben; außerdem werden mit Hilfe der erwähnten Metallverbindungen meist nicht so große Metallmengen eingeführt, wie sie für die Erzielung der günstigsten Wirkung erwünscht sind.
- Es wurde nun gefunden, daß man die Überführung der den Detergents und Inhibitoren zugrunde liegenden Stoffe sauren Charakters in Verbindungen mehrwertiger Metalle vorteilhaft in der Weise vornimmt, daß man sie bei erhöhter Temperatur zunächst mit Hydroxyden, Oxyden, Carbonaten oder Sulfiden mehrwertiger Metalle und dann mit Alkoholaten, Carbiden, Hydriden mehrwertiger Metalle oder den Metallen selbst, vorteilhaft in Gegenwart von Alkoholen, umsetzt. Beispielsweise setzt man Monoacetyldiisobutylphenolsulfid, das in Schmieröl gelöst sein kann, zunächst mit etwas Wasser enthaltendem Calciumhydroxyd bei 18o bis 2oo' um, filtriert vom Unlöslichen ab und gibt nach Zugabe von Motorenöl (wenn solches nicht schon zugegen war) bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes von Methanol eine Aufschlämmung von Calciummethylat in Methanol zu. Sobald kein Methanol mehr entweicht, filtriert man heiß und erhält so ein ausgezeichnetes Detergent. Ähnlich kann man bei der Herstellung eines Inhibitors verfahren, indem man beispielsweise das Umsetzungsprodukt von 4 MOI Stearylalkohol und i Mol Phosphorpentasulfid in Schmieröl löst und bei i5o bis 18o' mit Zinkhydroxyd behandelt und nach dem Filtrieren bei i?o' Magnesiumäthylat in alkoholischer Aufschlämmung einwirken läßt; nach dem Abdestillieren des Alkohols wird filtriert.
- Die Behandlung mit Alkoholaten kann auch derart erfolgen, daß man nicht Aufschlämmungen der Alkoholate in überschüssigem Alkohol, sondern von Alkohol befreite Alkoholate verwendet. Handelt es sich dabei um Alkoholate, die sich von höhermolekularen Alkoholen, z. B. Stearylalkohol, Montanol oder Abietinol, ableiten, so ist es nicht nötig, die aus den Alkoholaten entstehenden Alkohole abzudestillieren, da sie im Schmieröl nicht stören.
- -Bei der Herstellung von Detergent-Inhibitor-Gemischen bedeutet es eine wesentliche Vereinfachung, wenn man die in der ersten Stufe getrennt hergestellten Stoffe vereinigt und die weitere Einführung von Metallen in der zweiten Stufe gemeinsam durchführt. Man vereinigt z. B. mit Calciumhydroxyd umgesetztes -Monoacetyldiisobutylphenolsulfid und mit Zinkhydroxyd neutralisiertes Stearylalkohol-Phosphorpentasulfid-Umsetzungsprodukt und behand#It: das mit Schmieröl verdünnte Gemisch oberhalb ioo' mit Calciummethylat. Dieses gibt man so lange zu, bis Trübung eintritt, und filtriert nach dem Abdestillieren des Methanols. Statt mit Calciummethylat kann man das Gemisch auch mit Calcium erwärmen, wobei Zugabe von etwas Methanol oder Äthanol die Umsetzung begünstigt. Statt des Calciums kann man auch Calciumcarbid oder -hydrid verwenden. Meist sind füt die zweite Stufe der Behandlung Erdalkalimetalle einschließlich Magnesium oder deren Verbindungen am geeignetsten. Bisweilen, z. B. beim Arbeiten mit metallischem Aluminium, ist es zweckmäßig, das Metall. in aktivierter Form anzuwenden; dies kann z. B. durch kurze Überschichtung des Metalls mit einer ätherischen Sublimatlösung erfolgen.
- Es ist nicht erforderlich, für die zweite Stufe das gleiche Metall oder Verbindungen des gleichen Metalls zu verwenden, das in der ersten Stufe in das Detergent oder den Inhibitor eingeführt wurde. Vielmehr kann beispielsweise die Nachbehandlung eines Barium enthaltenden Detergents mit Calcium- oder Magnesium-Alkoholat, die Nachbehandlung eines Zinn, Zink oder Barium enthaltenden Inhibitors mit Calcium oder Magnesium in Gegenwart von Äthanol erfolgen.
- Meist ist es vorteilhaft, die in der ersten Stufe erhaltenen Stoffe oder ihre Gemische in nicht oder nur wenig mit Schmieröl verdünnter Form mit Metallen oder Alkoholaten zur weiteren Einführung von Metallen zu behandeln. Es ist aber auch möglich, die aus der ersten Stufe stammenden Produkte in größeren Mengen Öl zu lösen und diese Lösungen dann mit Metallen oder Alkoholaten zu behandeln.
- Die Detergents und Inhibitoren können auch mit den üblichen anderen Schmierölverbesserungsmitteln, z. B. schaumverhindernden Stoffen und Hochdruckschmierzusätzen, verwendet werden.
- Beispiel I 6oo Gewichtsteile Isobutylphenol und die doppelte Menge Motorenschmieröl werden auf i2o0 erwärmt, Mit 22o Gewichtsteilen Phosphorpentasulfid versetzt und im Laufe 11'2 Stunde auf 15o#, erhitzt. Nach dem Abfiltrieren neutralisiert man die Lösung bei i8o bis 2oo' mit Zinkhvdroxyd und filtriert heiß.
- Getrennt hiervon läßt man auf Monoacetyldiisobutylphenolsulfid, das mit der doppelten Menge Schmieröl vermischt ist, bei 18o bis :200 -' 40 0/, seines Gewichtes an Ba (OH, - 8 H. 0 einwirken, bis kein Wasser mehr entweicht, und7 filtriert heiß.
- Man mischt i Gewichtsteil der beschriebenen Zinkverbindung mit 6 Gewichtsteilen der beschriebenen Bariumverbindung und erhitzt das Gemisch auf i?,o"'. Dann gibt man so lange Calciummethylat, das in der fünffachen Menge Methanol aufgeschlämmt ist, zu, bis Trübung auftritt und filtriert heiß. Wird eine Probe des Produkts mit Methanol aufgekocht, so erfolgt bei Zugabe von Phenolphthalein Rotfärbung. Setzt man 4 bis 8 "/, des Produktes einem Motorenschmieröl zu, so erhält man ein ausgezeichnetes Hochleistungsschmieröl.
- Beispiel 2 ioo Gewichtsteile Stearylalkohol werden mit #zo Gewichtsteilen Phosphorpentasulfid i Stunde lang auf i3o bis i5o' erwärmt, filtriert und bei i5o bis i8o' mit Zinkcarbonat oder Bariumhydroxyd behandelt.
- Man mischt io Gewichtsteile des so erhaltenen Produktes mit 5o bis 7o Gewichtsteilen des nach Beispiel i erhaltenen Umsetzungsproduktes von Bariumhydroxyd mit Monoacetyldiisobutylphenolsulfid, gibt zu dem Gemisch io Gewichtsteile Äthylalkohol sowie 2 Gewichtsteile Calcium (oder i Gewichtsteil Magnesium) und erwärmt unter Rühren auf den Siedepunkt des Methanols, destilliert den Alkohol ab und entfernt unverbrauchtes Metall durch Filtration. Man erhält ein Produkt von sehr guter Detergent- und Inhibitorwirkung.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von als Detergents und bzw. oder Inhibitoren wirkenden Schmierölverbesserungsmitteln aus mehrwertigen Metallen oder Metallverbindungen und Stoffen sauren Charakters, die mit den Metallen öllösliche Salze bilden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stoffe sauren Charakters bei erhöhter Temperatur in einer ersten Stufe mit Hydroxyden, Oxyden, Carbonaten oder Sulfiden mehrwertiger Metalle und dann in einer zweiten Stufe mit Alkoholaten, Carbiden oder Hydriden mehrwertiger Metalle oder solchen Metallen selbst behandelt.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Herstellung der als Detergents wirkenden Verbesserungsmittel von Alkylphenolreste enthaltenden Verbindungen, zwecks Herstellung der als Inhibitoren wirkenden Verbesserungsmittel von Umsetzungsprodukten von Phosphorpentasulfid mit ungesättigten Kohlenwasserstoffen oder mit Hydroxylverbindungen ausgeht. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Herstellung sowohl als Detergents als auch als Inhibitoren wirkender Verbesserungsmittel die zweite Stufe der weiteren Einführung von Metallen gemeinsam durchführt. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten Stufe Hydroxyde, Oxyde, Carbonate oder Sulfide von Barium, Strontium, Calcium, Magnesium, Zink oder Zinn, in der zweiten Stufe Barium, Strontium, Calcium oder Magnesium oder ihre Alkoholate, Carbide oder Hydride verwendet. 5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in der zweiten Stufe bei Verwendung von freien Metallen in Gegenwart von Alkoholen arbeitet.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB16830A DE879443C (de) | 1951-09-21 | 1951-09-21 | Verfahren zur Herstellung von als Detergents und bzw. oder Inhibitoren wirkenden Schmieroelverbesserungsmitteln |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB16830A DE879443C (de) | 1951-09-21 | 1951-09-21 | Verfahren zur Herstellung von als Detergents und bzw. oder Inhibitoren wirkenden Schmieroelverbesserungsmitteln |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE879443C true DE879443C (de) | 1953-06-11 |
Family
ID=6959069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEB16830A Expired DE879443C (de) | 1951-09-21 | 1951-09-21 | Verfahren zur Herstellung von als Detergents und bzw. oder Inhibitoren wirkenden Schmieroelverbesserungsmitteln |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE879443C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1116655B (de) * | 1954-08-06 | 1961-11-09 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren zum Stabilisieren phosphorgeschwefelter Kohlenwasserstoffe gegen Schwefelwasserstoffentwicklung |
| DE1122515B (de) * | 1958-02-20 | 1962-01-25 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren zum Stabilisieren phosphorgeschwefelter Kohlenwasserstoffe gegen Schwefelwasserstoffentwicklung |
-
1951
- 1951-09-21 DE DEB16830A patent/DE879443C/de not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1116655B (de) * | 1954-08-06 | 1961-11-09 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren zum Stabilisieren phosphorgeschwefelter Kohlenwasserstoffe gegen Schwefelwasserstoffentwicklung |
| DE1122515B (de) * | 1958-02-20 | 1962-01-25 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren zum Stabilisieren phosphorgeschwefelter Kohlenwasserstoffe gegen Schwefelwasserstoffentwicklung |
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