DE875362C - Verfahren zur Herstellung von 2-Oxy-1,6-hexamethylendiamin - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von 2-Oxy-1,6-hexamethylendiamin

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DE875362C
DE875362C DED6194D DED0006194D DE875362C DE 875362 C DE875362 C DE 875362C DE D6194 D DED6194 D DE D6194D DE D0006194 D DED0006194 D DE D0006194D DE 875362 C DE875362 C DE 875362C
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DE
Germany
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oxy
hexamethylenediamine
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ammonia
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DED6194D
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Hermann Dr Schulz
Hans Dr Wagner
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von 2-Oxy-1, 6-hexamethylendiamin Gegenstand des Patents 870 rag ist ein `'erfahren zur Herstellung von Oxyaminen, wobei z-Formyl-2, 3-dihydropyran in Anwesenheit von Wasser und Ammoniak bei Gegenwart von Hydrierkatalysatoren mit Wasserstoff behandelt wird. Nach diesem Verfahren wird in zwei Stufen gearbeitet, insofern, als in der ersten Stufe das Formyldihydropyran ausschließlich mit Wasser, gegebenenfalls in Gegenwart saurer Katalysatoren, behandelt wird und das dabei entstehende Gemisch in der zweiten Stufe der Behandlung mit Ammoniak und Wasserstoff in Gegenwart von Hydrierkatalvsatoren unterworfen wird. Nach diesem Vcrfahrenwird ein Gemisch von Oxyaminen erhalten, das sich zu etwa go % im Vakuum unzersetzt destillieren läßt.
  • In weiterer Durchführung dieses Verfahrens läßt sich aus dem Gemisch der Oxyamine speziell das 2-Oxy-I, 6-hexamethylendiamin isolieren, wenn aus dem Basengemisch ein ganz bestimmtes Siedeintervall herausgeschnitten wird. Dabei wird eine Fraktion erhalten, welche reines 2-Oxy-I, 6-hexamethylendiamin darstellt. Die bei 1,5 mm 119 zwischen ifo und I3o° abgenommene Fraktion kommt zur Kristallisation. Nach der Analyse der bei 38' schmelzenden Kristalle liegt reines 2-Oxy-I, 6-hexamethylendiamin @ or. Der schmelzpunktreinen Substanz kommt ein Siedepunkt von Kpl," = 12o°- zu. Sie weist neben starker Hygröskopizität die charakteristischen Eigenschaften der Diamine auf, d. h. sie ist gegen Luftsauerstoff empfindlich und färbt sich nach einigem Stehen an der Atmosphäre dunkel.
  • Schmelzpunkt des Pikrates 2Z2° unter Zersetzung; Schmelzpunkt. des Chlorhydrates 22o°.
  • Analyse: Verbrennung des Chlorhydrates: HIN - CH2CH2CH.CH2 - CHOH - CH2 - NH2 - 2HCl
    Theoretische Werte
    3502 0% C 8,73 0/0 H 13,64 % N 3440 % Cl
    3518 0% C 884 0% H 1366 % N 3448 % Cl
    Stickstoffbestimmungen des 2-Oxy-i, 6-hexamethylendiamins: erstens: nach Dumas 21,25 0/0 N, zweitens: nach van Slyke 22,o5 0/0 N, drittens: acidimetrisch 21,15 0/0 N; theoretischer Wert 22,2o 0/0 N.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 2-Oxy-1, 6-hexamethylendiamin nach Patent 87o Zig, dadurch gekennzeichnet, daB aus dem durch Behandeln von 2-Formyl-2, 3-dihydropyran in Anwesenheit von Wasser und Ammoniak bei Gegenwart von Hydrierkatalysatoren mit Wasserstoff erhältlichen Oxyamingemisch eine Fraktion bei 1,5 mm Hg zwischen lio und 13o° abgetrennt wird.
DED6194D 1944-07-23 1944-07-23 Verfahren zur Herstellung von 2-Oxy-1,6-hexamethylendiamin Expired DE875362C (de)

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