DE871148C - Verfahren zur Herstellung praktisch neutraler ungesaettigter Fettsaeurefettalkoholester aus Spermoel - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung praktisch neutraler ungesättigter Fettsäurefettalkoholester aus Spermöl Das aus dem Speck und den Kopfhöhlen -des Spermwales gewonnene Spermöl enthüht als Hauptbestandteil ungesättigte F:ettsäiurefettalkoholes!ter nebengeringeren Mengen, an Trisglyceri,den unggesätt,igter Fettsäuren. Ungesättigte Fettsäurefettalkoholester silnd wertvölle Rohstoffe zur Herstel-lung kosmetischer und pharmazeutischer Krems und Salben. Sie wurden bisher dur-dh Verestern entsprechender Fettsäuren und Fettalkohole hergestellt, die z. B. aus dem S:permöl durch alkalische Spal= tung oder Natri-umreduktiongewonnen waren, ein Umweg, der Arbeit, Zeit und Energie verbirauchte.
• Es wurde nun gefunden, daß man, auf weii,t ein, facherem Wege praktisch neutrale, unigesättigte Fettalkoholester aus Spermöl gewinnen kann, wenn man die darin enthaltenen Glyceride bei gleichzeitiger weitgeh-ender Schonung der Fettalkoholeste:rdurch Behandeln m;t Wasser bei erhöhtem Druck und erhöhten Temperaturen spaltet und die Spaltprodukte von. dem neutralen, Ester abtrennt.

  Das Spad:tun"gsverfah,ren kann chargenwense oder

  konti@nwierlch, auch im Gegenstrom und gegebenen-

  falIs in

  von ,als Fettspalterbekannten

  Stoffen, z. B. Metalloxyden, Metallseifen oder

  Suffonsäure- oder Sehwefelsäureesroergruppen ent-

  haltenden Stoffen, sowie auch in Geigenwart von

  origaniiisclilen Lösiungsimitteln, nach den von der

  Glyceriid.spaltung ,her bekannten Arbeitsmethoden

  durchgeführt werden-.

  D=ie einzuhaltenden Temperaturen liegen im Be-

  reich. von etwa 2oo°. Bei Temperaturen oberhalb

  25o° werden auch diie Fettsäurefettalkohales(ter

  merklich angegriffen, was aber, sofern die- Ester-

  spalturig @in@ mäßibgen Grenzen -bleibt, keinen wesent-

  liühen Nachteil darstellt. Man erhält so eine aus

  Ester, Fettsäuren und gege'benenfälIs ;geringen

  Menigen-an: Fettalkoholen bestehende und eine wäß-

  ri.ge, glycerin@hal@ti;ge Schicht. Diese wird in üblicher

  Weise auf Glycerin verarbeitet.

  Die mit :dem Ester vermischten Fettsäuren lassen

  sich. z. B. durch Neutralisation mixt wäßrigen Al-

  käl,ien .oder igemeImsam mit etwa vorhandenen Fett-

  alkoholen, idurch Extraktion mit geeigneten Lö-

  sungsmitteln- abtrennen. Als Lösungsmittel sind

  niedere a:kpihabische Alkoholre, z. B. Methand,

  brauchbar. Auch dumch Albdestiillieren i&r freien

  Fettsäuren läßt isich ein praktisch neutraJer Esten

  gewinnen. Bei ider Destillation werden etwa ent-

  standene Fettalkohole zurückverestert. Diese Ver-

  esterung .Ußt.siech, wie weiterhin gefunden . wurde,

  zur Erhöhung (der Ausibeu te an neutrallem Esten aus-

  nutzen, indem man (die mit dien Ester vermischten

  Fettifsäurennaoh Zusatz einer @entsprechenden Menge

  an Fettailkohol@em verüstert.

  Die erfindungsgemäß erhaltenen, praktisch neu-

  tm;len Ester eignen sich zur Herstellung von Salben,

  Krems oder andbrem kosmetischen oder pharma-

  zeutiiischem. Präparaten. Die -als Nebenprodukte am-

  fallenden Fettsäuren oder Fettalkohole wie auch die

  Ester selbst können, gegebenenlfallls nach Behamdr

  lung mit nascierendlem oder kabalytwsch erregtem

  Wasserstoff, Lösungsmifitelin, Adsorpbionsmittelm

  oder nach Destilil-ation unter vermindertem Druck

  in an sich .bekannter Weise zur Herstellung vorn ige-

  sätbi@gten oder ungesiättigten Fettalkoholen oder

  anderen Pncdukten verwendet werden.

  Bei den'hisher üblichen Verfahren zur Verarbei-

  tung vorn Spermöl, z. B. Reduktion mit Hilde von

  Natrium oder Hydrierung unter :hohem Druck .mit

  Wasserstoff in Gegenwart von Katalysatoren, .ging

  das Glycerin verloren. Bei ,der Verseü£ung mit Al-

  kalien fiel Idas Glycerin .im: so verdünntem Zustand

  an., :daß seine Gewinnung nicht dohniL. Außeniden

  mußten. die erhaltenen Seifen zwecks Weiterver-

  anbeitung, z. B. durch Zusatz von Säuren, spalten

  wenden. Diese NachfieUie fallen bei ,dem Vierfähren

  nach vorliegender Erfindung fort. Nach der Tren-

  nung ,der erfinidlwngis#gemäß erhaltenen Produkte

  Fetüs,äuren, Glycerin, Fettalkdholester und ge-

  gebenexnfa@lnG Fetitalkohode kann man diese in be-

  1iiebiger Weise, etwa wie oben beschrieben, weiter-

  verarbeiten, wobei,das zu wählende Vedahren von

  der Art und Besohaffenheüt ,der gewünschten End-

  proadukroe beistimmt wind. '

  Beiepieli i

  io ooo kg Spenrnöli (SZ. = o,5; VZ. = 138;

  JZ.,= 82) -und, 5ooo kg Wasser wanden in einem

  Rührautoklav 7 Stunden auf 21o° erhitzt. Dass Re-

  aktionsgemisch wird iauif etwa go° abgekühlt und

  rin Öl, und Glyceninwasiser getrennt. Das..GlycenihF-

  wasser enthläilt 5,8'/ o Glycerin, entsprechend. :2,9%

  dies eingesetzten Spermöls.

  Das vom Glycerin befreite Ö@h (SZ. = 68; VZ.

  = 138; JZ. = 83) enthält 32,8% freie Fettsäuren.

  Das Öl wind in ebner mit Raschig-Ringen gefühltem:

  Extraktionssäule mm

  mit der 3fachen

  Menge g5%igen Methanols bei Zimmertemperatur

  extrahiert. Nach Entfernen des Methanols aus Ex-

  trakt und Extiriaktri.onsxücks.tial#d erihädit man 3i6,50/0

  des reingesetzten Spenmödes an freien Fettsäuren

  (SZ., = 186; VZ. = 192) und 62,3% ,des eiihugesetz-

  ten Spermöles an .praktisch säurefreiem Öl (SZ.

  = 2,5; VZ. =;12o; JZ. = 73; UV- q.8,5°/0).

  Die .freiten Fettsäuren können auf Seife oder

  Waschmittel verarbeitet werden. Das Neuitra;löl be-

  steht im Wesen itlqchen aus Estern ungesättigter Fett-

  säuren mit Cetyli- und Oleylalkohol. Es kann not-

  falls nach einer Filtration über Bleicherde in &r

  Pharmazie uder Kosmetik ibei ider Herstellung leicht

  resorbierbarer eSialben Verwendung finden.

  Beispieil 2

  82°o kg Spermöl, wie esi aus idem Speck und iden

  Kopfhöhlen des, Spesmwalies, gewonnen wird, mit

  den Kennoählen SZ. = 1,3, VZ. = 139, JZ. = 85,

  UV. = 34 0/0; Glycerrin = 3,10/0, entsprechend einem

  Gehalt von etwa 30% ani Triglyceri,den, werden im

  Druckgefäß mit 3200L19 Wasser 8 Stunden runter

  langsamem Rühren,.auf-2oo° erhitzt-. Hierbei ispälten

  sich, ,die Glyceni(de in; Fettsä,u:ren, .unrd Glycerin,

  während die tongesättigten Fettalkohodifettsäureestier

  praktisch urangegriffen bleiben, Das Reakbionis-

  gemisch wied auf etwa 85° abgekühlt und 8170 @kg

  Öl von 31°o kg Glycerinwasser mit 8,4% Glycerin

  gebne#rnnt. Das Glyceminwiassiser wird, eingedampft

  und( edier Rücksban@d durch Destillation tim Vakuum

  auf Glycerin DAB/VI verarbeitet, woibei- Z13 kg

  reines Glycerin anfaslent. Das, vorn Glyce-nim 'befreite,

  am freien Fettsäuren und aus ungesätrtigben Fett-

  säuTefetta lkoholestern ,besiteh ende Ö.1, mit den Kenn-

  zahlen' SZ. = 74 VZ..= 139 und JZ. = 86 wind im

  Vakuum von i mm Hg einer fraktlenierten, Deisbil-

  labion; unterworfen. Es sieden:

  Fraktion I . . . 32 % von 156 bis 225°,

  Fraktion II . . . 9,5% - 225 - 24o°,

  Fraktion III -. . . 58,5% - 240 - 2g8°.

  Fraktion I ;besteht

  aus freiten Fettsläiuren

  (SZ. = 190; VZ.. = 203); Frakttion II :ist ein Ge-

  misch aus freiten, Fettsäuren .und Estern (SZ. = zi;

  VZ. = 122,5) und, kann, bei der nächsten Desti,l-

  labionscharge erneut edier Fraktionierung unter-

  worden, werden; Fraktion III ist ein farbloser und

  praktisüh geruchloser öliger Ester (SZ. = 2,i ; .VZ.

  = 114,5; JZ. = 69), der wie mach Beispiel i ge-

  wonnene verwandt werden, kann,.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung praktisch neu- traler, =gesättigter Fethsäumfe:btadkohelester aus Spermöl,. dadurch igel<:emnzeichnet, ,dlaß man ,die in dem Ausgangsmaterial enthaltenen Gly- ceriide durch Behandeln mit Wasser bei erhöhten Temperaturen und erhöhtem Druck, ge,gebenen- falls -in, Gegenwart vorn Fettspaltern und/oder Lösumgsmitbel:rn, unter weitgehender Schonung ,der Febtalkohiälfetbsäiureester spaltet, idlie Spalt- produkte von,dem iunverärnderben neutralen Ester nach bekannten Verfahren- abtrennt und in dem nach der Glyoenidsipaltiung anfallenden Rohelster ,gegebenenfalls vorhandene Fettsäuren nach Zu- satz von Fettalkoholen verestert.