DE869697C

DE869697C - Verfahren zur Herstellung von Polyamiden

Info

Publication number: DE869697C
Application number: DEB13077A
Authority: DE
Inventors: Hanns Dr Ufer
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1950-12-20
Filing date: 1950-12-21
Publication date: 1953-03-05

Description

Verfahren zur Herstellung von Polyamiden Es wurde gefuniden, daß man Polyamide mit besonders wertvollen Eigenschaften erhält, wenn man Salze oder Mischungen aus etwa äquimolekularen Mengen von r - 4-Diaminocyclo hexanen und polyamid@bildeniden Dicarbons'äuren mit Salzen oder Mischungen von anderen polyamidbil-denden Diamimen und Dicarbonisäuren und mit Aminocarbonsäuren kondensiert. Man kann auch polyamidbildende Derivate dieser Stoffe verwenden.
Als i #4-Diaminocyclohexanekommeridas i #4-Diaminocyclohexan selbst, ferner kernsubstituierte Derivate davon., z. B. seine Halogen-, Alkyl- und Oxyderivate, in, Frage.
Als polyamidbildende Dicarbonsäuren seien beispielsweise gemannt: Ad'ipinsäure, Pimelinsäure, Azelainsäure, Korksäure, Sebacinsäure, Nonan-und Dekandicarbonsäure, Thiodibuttersäure.
Andere mitzuverwendende polyamidbildende Diamine sind z. B. Hexa-, Hepta-, Octa-, Nona- oder Dekamethylendiamin, 4 - q.'-Diaminodicyclohexylmet'han oder i - 4-Tetramethyleniglykol-di-(co-aminopropy'1)-ä.ther.
Als polyami.dibildende Aminocarbonisäuren seien beispielsweise genannt: s - Aminocapronsäure, (o-Aminoheptansäure, (,t)-Aminoundecansäure.
Die Kondensation wird in der für die Polyamidherstellung bekannten Weise durch Erhitzen auf Temperaturen von Zoo bis 300a, insbesondere von 24o auf 28o°, unter Ausschluß von oxydierenden Gasen, gegebenenfalls unter anfänglichem Druck und in: Gegenwart von Stabilisatoren ausgeführt.
Durch Änderung der einzelnen Ausgangsstoffe und ihrer Mengen ist es möglich, die Eigenschaften. der Polyamide in weiten Grenzen zu variieren. Die Menge der mitverwendeten i -q.-Diaminocyclohexane soll aber im allgemeinen nicht mehr als. 2,511o betragen, da sonst die Polyamide schlecht fließen und nur schwierig in Form der Schmelze aus, dem Kondensationsgefäß -entfernt werden, können.
Die erhaltenen Polyamide zeichnen .sich durch gute Transparenz und. Wasserfestigkeit aus. Gleichzeitig ist ihre, Löslichkeit und damit die Beständigkeit der Lösungen bei gewöhnlicher Temperatur ganz wesentlich erhöht, was für die technische Herstellung von) Gießfolien und Überzügen von besonderer Bedeutung ist. Ferner besitzen sie im allgemeinen einen, größeren Temperaturbereich, in dem sie plastisch sind, ,so daß sie ohne Schwierigkeiten verarbeitet werden können. Auch die mechanischen Eigenschaften, wie Zerreißfestigkeit und Stoßfestigkeit, von Formkörpern sind gut.
Die Polyamide gemäß der Erfindung eignen sich z. B. zur Herstellung von Filmen, Folien, Fäden, Überzügen, Sicherheitsglas und von Formkörpern der verschiedensten Art. Beispiel qoo Teile a-Caprolactam, q.oo Teile adipinsaures Hexamethylendiamin, 2ooTeile adipinsaures i - q.-Diaminocyclohexan, 0,35 Teile Adipinsäure und iooo Teile Wasser werden in einem Druckgefäß aus rostfreiem Stahl unter Ausschluß von Sauerstoff innerhalb von 2 Stunden auf 270 bis 275'a erhitzt, wobei der Druck durch . Ablassen :der entsprechenden Menge Wasserdampf auf 17 bis is at gehalten wird. Dann wird `bei der gleichen; Temperatur innerhalb von ü/2 Stunden der Druck langsam entspännt und. das Reaktionsgut weiterhin 3 Stunden bei dieser Temperatur unter Atmosphärendruck gehalten. Nach Überführen der entstandenen. Schmelze aus dem Kondensationsgefäß in Wasser erhält man ein Polyamid, das klar in heißem Soo/o-igem Methanol oder Äthanol, besser noch in einem Gemisch aus 7o Teilen Methanol, 15 Teilen Benzol und 15 Teilen Wasser löslich ist. Die Lösungen sind beim Stehen bei Raumtemperatur sehr lange Zeit beständig. Aus ihnen erhaltene Filme besitzen eine gute Transparenz und gute mechanische Festigkeit. Auch beim Knicken in warmem Wasser zeigen sie große Widerstandsf ähigkeit.
Ein ähnliches Polyamid erhält man, wenn man 5oo Teile adipinsaures Hexamethylendiamin, q.oo Teile s-Caprolactam und ioo Teile adipinsaures i -q.-Diaminocyclohexan in der oben angegebenen Weise verarbeitet oder wenn man an Stelle von adipinsaurem Hexamethylendiamin sebacinsaures Hexamethylendiamin und statt s-Caprolactam (i)-Aminounidecansäure verwendet.
An Stelle des i -q.-Diaminocvclohexans kann man auch das i - q.-Diamino-2-methyl- oder -butylcyclohexan verwenden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren, zur Herstellung von Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß man Salze oder Mischungen, aus etwa äquimolekularen Mengen von i # 4-Diaminocyclohexanen und polyamidbildenden Dicarbonsäuren mit Salzen oder Mischungen von anderen polyamidbildenden Diaminen und Dicarbonsäuren und mit Aminocarbonsäuren kondensiert. e. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung polyamidbildenrder Derivate -der genannten Stoffe.