DE3789362T2 - Durchsichtiges Copolyamid. - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf transparente Copolyamidharze.
- Das Polyamidharz hat aufgrund seiner sehr bekannten ausgezeichneten Eigenschaften, wie beispielsweise Steifigkeit, Zähigkeit, Wärmebeständigkeit und Beständigkeit gegenüber Chemikalien, seinen Ruf als Technikkunststoff wohl begründet. Von den anderen Polyamidharz-Arten haben transparente Polyamidharze ihre rasch anwachsende Verwendbarkeit in einem breiten Anwendungsbereich in den letzten Jahren gefunden, weil ein transparentes Polyamidharz herausragende Transparenz zeigt und gleichzeitig die meisten der sehr erwünschten Eigenschaften, die dem Polyamidharz innewohnen, zurückbehält. Die bis jetzt bekannte Mannigfaltigkeit an transparentem Polyamidharz zeigt jedoch unveränderlich einige Nachteile.
- Beispielsweise weisen das Polyamid, welches ein alkylsubstituiertes Hexamethylendiamin und Isophthalsäure und/oder Terephthalsäure enthält, und das Polyamid, welches, wie in US-A-4 264 762 offenbart, Bis(3-methyl-4- aminocyclohexyl)-methan und Isophthalsäure und Lactam enthält, geringe Beständigkeit gegenüber Methanol und Ethanol auf.
- Das Polyamid, welches Bis(4-aminocyclohexyl)methan und Isophthalsäure enthält, und das Polyamid, welches, wie in US-A-3 597 400 offenbart, Bis (4-aminocyclohexyl)methan, Hexamethylendiamin, Terephthalsäure und Isophthalsäure enthält, weisen hohe Schmelzviskosität auf und zeigen sehr geringe Formbarkeit.
- Das Polyamid, welches Hexamethylendiamin und Isophthalsäure und/oder Terephthalsäure enthält, wird trübe, wenn es in siedendem Wasser behandelt wird.
- Wie zuvor beschrieben, zeigt keines der insoweit entwickelten transparenten Polyamide gleichzeitig ausreichende Alkoholbeständigkeit, Beständigkeit gegenüber siedendem Wasser und hohe Formbarkeit.
- Die Erfinder, die sich der zuvor beschriebenen Nachteile bewusst waren, haben im Hinblick auf ein transparentes Polyamidharz, welches Beständigkeit gegenüber Alkoholen, Beständigkeit gegenüber siedendem Wasser und hohe Formbarkeit zeigt, geforscht. Als Ergebnis haben die bestimmte transparente Copolyamide, die den zuvor angegebenen Bedingungen genügen, zur Verfügung gestellt.
- Die vorliegende Erfindung liefert deshalb ein transparentes Copolyamid, umfassend bestandteilbildende Einheiten, die von einer Diamin-Komponente, wobei die Diamin-Komponente (a) Bis (3-methyl-4- aminocyclohexyl)methan und (b) Hexamethylendiamin umfasst, und einer Dicarbonsäure-Komponente, wobei die Dicarbonsäure-Komponente (c) Isophthalsäure und (c) Terephthalsäure umfasst, abstammen, wobei das Molverhältnis der Komponenten gleichzeitig den folgenden zwei Gleichungen genügt:
- (a) : (b) = 3 : 97 bis 18 : 82
- (c) : (d) = 60 : 40 bis 90 : 10
- und die relative Viskosität des Copolyamids, welche bei 25ºC und einer Konzentration von 1 g/dl in 98 %-iger konzentrierter Schwefelsäure gemessen wurde, 1,9 bis 2,5 beträgt.
- Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung eines Formteils zur Verfügung, wobei das Verfahren Formen des Gegenstands aus einem wie zuvor definerten, transparenten Copolyamid umfasst.
- Die vorliegende Erfindung stellt zusätzlich ein Verfahren zum Herstellen eines transparenten Copolyamids, das wie zuvor definiert ist, zur Verfügung, welches unabhängiges Herstellen der Salze eines Diamins der Diamin-Komponente und einer Dicarbonsäure der Dicarbonsäure-Komponente, Zusammenmischen der Salze in geeigneten Mengen und Schmelzpolymerisieren der Mischung umfasst.
- Die vorliegende Erfindung liefert weiterhin ein Verfahren zum Herstellen eines transparenten Copolyamids, welches wie zuvor angegeben definiert ist, wobei das Verfahren Herstellen einer wässrigen Lösung aus den Aminen der Diamin-Komponente in geeigneten Mengen, Erhitzthalten der Amin-Lösung und gleichzeitiges Hinzugeben der Dicarbonsäuren der Dicarbonsäure-Komponente, wodurch eine wässrige Lösung aus gemischten Nylonsalzen gebildet wird, und Schmelzpolymerisieren der Mischung umfasst.
- Das Bis(3-methyl-4-aminocyclohexyl)methan, welches einen Teil der Diamin-Komponente ausmacht, tritt im allgemeinen als Mischung aus drei Stereoisomeren auf. Jedwede Mischung derartiger Stereoisomeren kann bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
- Das Verfahren zum Mischen der individuellen Ausgangsmaterialien vor der Polymerisation ist nicht begrenzt. Beispielsweise kann ein Verfahren, welches unabhängiges vorheriges Herstellen von Salzen aus einem Diamin und einer Dicarbonsäure und Mischen der Salze in vorgeschriebenen Mengen vor der Polymerisation umfasst, oder ein Verfahren, welches Herstellen einer wässrigen Diamin-Lösung, die Bis(3-methyl-4-aminocyclohexyl)methan und Hexamethylendiamin in vorgeschriebenen Mengen enthält, Erhitzthalten der wässrigen Amin-Lösung und gleichzeitiges Hinzufügen von Isophthalsäure und Terephthalsäure in vorgeschriebenen Mengen zu der erhitzten Lösung umfasst, wodurch eine wässrige Lösung aus gemischten Nylonsalzen gebildet wird, verwendet werden.
- Das Molverhältnis von Bis(3-methyl-4- aminocyclohexyl)methan zu Hexamethylendiamin beträgt 3:97 bis 18:82, vorzugsweise 3:97 bis 12:88 und bevorzugter 3:97 bis 10:90. Wenn das Molverhältnis weniger als 3:97 beträgt, trübt sich das Polyamid während der Behandlung mit siedendem Wasser. Wenn andererseits das Molverhältnis 18:82 übersteigt, erlangt das Polyamid eine unerwünscht hohe Schmelzviskosität und besitzt den Nachteil geringer Formbarkeit.
- Das Molverhältnis von Isophthalsäure zu Terephthalsäure beträgt 60:40 bis 90:10, vorzugsweise 65:35 bis 85:15. Wenn das Molverhältnis weniger als 60:40 beträgt, mangelt es dem Polyamid an Transparenz und es löst nicht die Aufgabe gemäss der vorliegenden Erfindung. Wenn umgekehrt das Molverhältnis 90:10 übersteigt, mangelt es dem Polyamid an Beständigkeit gegenüber Alkoholen.
- Die Polymerisation kann mit Hilfe des Schmelzpolymerisations-Verfahrens, welches für die Herstellung von Nylon 6 und Nylon 66 verwendet wird, durchgeführt werden.
- Vorbereitend für die Polymerisation kann ein monovalentes, die Viskosität regulierendes Agens, wie beispielsweise ein Monoamin und eine Monocarbonsäure, erforderlichenfalls zu dem gemischten Nylonsalz oder einer wässrigen Lösung davon gegeben werden. Hexamethylendiamin kann in leichtem Überschuss zur äquivalenten Menge hinzugefügt werden, weil Hexamethylendiamin während der Polymerisationsdauer sehr flüchtig ist.
- Die Schmelzpolymerisation wird vorzugsweise bei einer im Bereich von 150 bis 300ºC gehaltenen Reaktionstemperatur durchgeführt. Der Reaktionsdruck wird im Bereich von 184 bis 1470 kPa (2 bis 15 kg/cm²) während des frühen bis mittleren Reaktionszustandes, in dem die Menge an restlichem Wasser gross ist, und auf Normaldruck oder im Bereich von 26,7 bis 93,3 kPa (200 bis 700 Torr) während des Endreaktionszustands gehalten. Die relative Viskosität ηrel des bei 25ºC bei einer Konzentration von 1 g/dl in 98 %-iger konzentrierter Schwefelsäure gemessenen Polyamidharzes liegt im Bereich von 1,9 bis 2,5, vorzugsweise 2,0 bis 2,4. Wenn ηrel nicht mehr als 1,9 beträgt, kann das Polyamidharz nicht die für ein Polymer erforderliche Zähigkeit beibehalten. Wenn ηrel 2,5 übersteigt, besitzt das Polyamidharz eine zu hohe Schmelzviskosität, um glatt mit Hilfe eines konventionellen Spritzgiessverfahrens geformt zu werden.
- Das erfindungsgemässe Copolyamid weist hohe Formbarkeit auf und hat vorzugsweise eine Schmelzviskosität von 5 x 10² bis 24 x 10³ Pas (5000 bis 24.000 Poise) gemessen bei 280ºC und ein Geschwindigkeitsgefälle von 100 sek&supmin;¹.
- Vorbereitend für die Herstellung des Polyamids gemäss der vorliegenden Erfindung kann eine lineare Polyamid- Komponente zu dem Copolymerisations-System gegeben werden. Die Menge der so hinzugefügten linearen Polyamid- Komponente beträgt wünschenswerterweise nicht mehr als 20 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Polyamid- Zusammensetzung aus (a), (b), (c) und (d).
- Der hier verwendete Ausdruck "lineare Polyamid-Komponente" bedeutet ein Lactam mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen oder ein Salz zwischen einem linearen aliphatischen Diamin mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen und einer linearen aliphatischen Dicarbonsäure mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen oder eine Mischung davon.
- Das erfindungsgemässe Copolyamid kann Additive, wie beispielsweise einen Wärmestabilisator, Pigment, Glas oder Mineralverstärkungsmittel, Gleitmittel, Weichmacher und Antioxidans, welche im allgemeinen bei konventionellen Polyamiden verwendet werden, enthalten. Diese Additive können vor oder nach der Polymerisation in einer derartigen Menge hinzugegeben werden, dass beispielsweise die Transparenz, Alkoholbeständigkeit, Beständigkeit gegenüber siedendem Wasser und hohe Formbarkeit des sich ergebenden Polyamids nicht durch die Zugabe beeinträchtigt werden.
- Das erfindungsgemässe transparente Copolyamid zeigt gleichzeitig Beständigkeit gegenüber siedendem Wasser, Alkoholbeständigkeit und hohe Formbarkeit und eignet sich deshalb in hohem Masse als Ausgangsmaterial für Formteile, wie beispielsweise Teile in Automobilen, elektronischen und elektrischen Geräten und Maschinen. Das erfindungsgemässe transparente Copolyamid kann mit Hilfe jedes bekannten Verfahrens, welches zum Formen eines konventionellen Polyamids verwendet wird, geformt werden.
- Die vorliegende Erfindung wird jetzt weiterhin anhand der nachfolgenden Beispiele beschrieben.
- Die numerischen Werte der verschiedenen in den Beispielen erwähnten Eigenschaften sind Ergebnisse der Bestimmung mit Hilfe folgender Methoden:
- (a) Relative Viskosität (ηrel):
- Diese Eigenschaft wurde bei 25ºC bei einer Konzentration von 1 g/dl in 98 %-iger konzentrierter Schwefelsäure bestimmt.
- (b) Schmelzviskosität:
- Diese Eigenschaft wurde bei 280ºC bei einem Geschwindigkeitsgefälle von 100 sek&supmin;¹ mit Hilfe eines Fliesstestgeräts vom Koka-Typ unter Verwendung einer Düse von 1 mm Durchmesser und 10 mm Länge bestimmt.
- (c) Beständigkeit gegenüber siedendem Wasser:
- Diese Eigenschaft wurde unter Verwendung eines Teststücks von 1 mm Dicke bestimmt, indem das Teststück in bei 100ºC siedendes Wasser getaucht wurde und die für die Trübung des Teststücks erforderliche Zeit gemessen wurde.
- (d) Alkoholbeständigkeit:
- Diese Eigenschaft wurde unter Verwendung eines Teststücks von 1 mm Dicke bestimmt, indem das Teststück in angespannten Zustand bei 23ºC 24 Stunden in 95 %-igem Ethanol gehalten wurde und die kritische Formänderung des Teststücks gemessen wurde.
- (e) Mechanische Stärke:
- Die mit Hilfe des Spritzgiessverfahrens erhaltenen Teststücke wurden einem Zugversuch, Biegeversuch, Schlagzähigkeitstest nach Izod, mit Hilfe der nachfolgenden Verfahren ausgesetzt.
- Zugversuch ASTM D-638
- Biegeversuch ASTM D-790
- Schlagzähigkeitstest ASTM D-256
- Eine wässrige Diamin-Lösung, die aus 158,5 g einei wässrigen 74 Gew.%-igen Hexamethylendiamin-Lösung, 13,1 g Bis(3-methyl-4-aminocyclohexyl)methan und 170,0 g destilliertem Wasser bestand, wurde auf 70ºC erhitzt und anschliessend mit 118,0 g Isophthalsäure und 59,0 g Terephthalsäure unter Herstellung einer homogenen Nylonsalz-Lösung gemischt. Diese Nylonsalz-Lösung wurde in einen Autoklaven gesetzt. Nach Zugabe von 1,0 g Essigsäure zu der Lösung wurde diese erhitzt. Als der Innendruck des Autoklaven 245 kPa (2,5 kg/cm²) erreicht hatte, wurde das Autoklavenventil geöffnet, wodurch Wasser und die Ausgangskonzentration des Autoklaveninhalts herausdestillierten, so dass der Innendruck auf 245 kPa (2,5 kg/cm²) gehalten wurde. Als die Innentemperatur des Autoklaven 190ºC erreicht hatte, wurde das Autoklavenventil geschlossen, und die Temperaturerhöhung wurde fortgesetzt. Als der Innendruck 1372 kPa (14 kg/cm²) erreicht hatte, wurde das Autoklavenventil wiederum geöffnet, wodurch Wasser und die Fortsetzungs- Konzentration herausdestillierten, so dass der Innendruck auf 1372 kPa (14 kg/cm²) gehalten wurde. Die Temperaturerhöhung wurde selbst während dieses Konzentrierungsverlaufs fortgesetzt. Als die Innentemperatur des Autoklaven 260ºC erreicht hatte, wurde der Innendruck freigegeben, bis Normaldruck erreicht wurde. Anschliessend liess man die Reaktion 1 Stunde fortdauern. Bei Reaktionsende wurde das hergestellte Polymer unter Stickstoff-Gasdruck aus dem Autoklaven entnommen und anschliessend pelletisiert.
- Das Polymer wurde im Hinblick auf die zuvor genannten verschiedenen Eigenschaften untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
- Polyamidharze der verschiedenen in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen wurden mit Hilfe des Verfahrens des Beispiels 1 hergestellt und im Hinblick auf verschiedene Eigenschaften untersucht.
- Das im Vergleichsbeispiel 1 erhaltene Polymer eignete sich nicht als Formmaterial, weil es eine unerwünscht hohe Schmelzviskosität trotz einer niedrigen relativen Viskosität (ηrel) aufwies. Dem Polymeren des Vergleichsbeispiels 2 mangelte es an Zugdehnung, den Polymeren der Vergleichsbeispiele 3 und 4 mangelte es an Beständigkeit gegenüber siedendem Wasser, und dem Polymeren des Vergleichsbeispiels 5 mangelte es an Beständigkeit gegenüber Alkoholen. Das im Vergleichsbeispiel 6 erhaltene Polymer zeigte Kristallinität und ihm mangelte es an Transparenz TABELLE 1 Diaminkomponente (Molverhältnis) Bis(3-methyl-4-aminocyclohexyl)methan/Hexamethylendiamin Dicarbonsäure-Komponente (Molverhältnis) Isophthalsäure/Terephthalsäure ηrel Schmelzviskosität Pas (Poise) Beständigkeit gegenüber siedendem Wasser (h) Alkoholbeständigkeit (kritische Formänderung (%)) Zugfestigkeit MPa (kg/cm²) Zugdehnung (%) Biegemodul (kg/cm²) 1/2" Schalgbiegezähigkeit nach Izod
Claims (9)
1. Transparentes Copolyamid, umfassend
bestandteilbildende Einheiten, die von einer Diamin-
Komponente, wobei die Diamin-Komponente (a) Bis(3-
methyl-4-aminocyclohexyl)methan und (b)
Hexamethylendiamin umfasst, und einer Dicarbonsäure-
Komponente, wobei die Dicarbonsäure-Komponente (c)
Isophthalsäure und (d) Terephthalsäure umfasst,
abstammen, wobei das Molverhältnis der Komponenten
gleichzeitig den nachfolgenden beiden Bedingungen:
(a) : (b) = 3:97 bis 18:82
(c) : (d) = 60:40 bis 90:10
genügt, und die bei 25ºC und einer Konzentration von
1 g/dl in 98 %-iger konzentrierter Schwefelsäure
gemessene relative Viskosität des Copolyamids 1,9 bis
2,5 beträgt.
2. Transparentes Copolyamid nach Anspruch 1, wobei das
Molverhältnis der Verbindungen (a) und (b) 3:97 bis
12:88 beträgt.
3. Transparentes Copolyamid nach Anspruch 1, wobei das
Molverhältnis der Verbindungen (a) und (b) 3:97 bis
10:90 beträgt.
4. Transparentes Copolyamid nach Anspruch 1, wobei das
Molverhältnis der Verbindungen (c) und (d) 65:35 bis
85:15 beträgt.
5. Transparentes Copolyamid nach einem der
vorhergehenden Ansprüche, welches eine relative
Viskosität von 2,0 bis 2,4 aufweist.
6. Transparentes Copolyamid nach einem der
vorhergehenden Ansprüche, welches eine
Schmelzviskosität von 5 x 10² bis 24 x 10² Pas (5000
bis 24.000 Poise) gemessen bei 280ºC und ein
Geschwindigkeitsgefälle von 100 sek&supmin;¹ aufweist.
7. Verfahren zur Herstellung eines Formteils, umfassend:
Formen des Gegenstands aus einem transparenten
Copolyamid gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche.
8. Verfahren zur Herstellung eines transparenten
Copolyamids gemäss einem der Ansprüche 1 bis 6,
umfassend unabhängiges Herstellen von Salzen aus
einem Diamin der Diamin-Komponente und einer
Dicarbonsäure der Dicarbonsäure-Komponente,
Zusammenmischen der Salze in geeigneten Mengen und
Schmelzpolymerisieren der Mischung.
9. Verfahren zur Herstellung eines transparenter
Copolyamids gemäss einem der Ansprüche 1 bis 6,
umfassend: Herstellen einer wässrigen Lösung aus den
Aminen der Diamin-Komponente in geeigneten Mengen,
Erhitzthalten der Amin-Lösung und gleichzeitiges
Hinzugeben der Dicarbonsäuren der Dicarbonsäure-
Komponente, wodurch eine wässrige Lösung aus
gemischten Nylonsalzen gebildet wird, und
Schmelzpolymerisieren der Mischung.
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