DE868201C - Herstellung von Titandioxyd - Google Patents

Description

• Durch Umsatz von Titanhalogeniden mit freien Sauerstoff `enthaltenden Gasen bei Temperaturen von über rooo° erhält man bekanntlichTitandioxyd und Chlor. Die bei diesem Prozeß 'häufig auftretenden Kristallisationseffakte, die sich vor allem für die Pigmentherstellung besonders störend erweisern, sollen nach einem bekannten Verfahren in: der Weise vermieden werden, .daß man das Gasgemisch in möglichst schnellem Strom durch die erhitzte Umsetzungskammer hindurchleitet. Hierbei soll besonders darauf geachtet werden, daß auch die Aufheizung ,der Gase auf die Zersetzungsbemperatur des Titantetra'halogenids möglichst schnell erfolgt.
• Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dfaß man zu besonders. hochwertigen Titanpigmenten dann gelangt und eine Vergröberung der Pigmentteilchen verhindert, wenn man die Gase in einem Gefäß auf möglichst .engem Raum zur Reaktion bringt, wobei zwischen Reaktionszone und Gefäßwandung ein solches Temperaturgefälle besteht, daß an: der Gefäßwandung die Reaktionstemperatur des Halogenid's unterschritten ist. Bei der Ausführung dieses neuen. Verfahrens erhitzt man die Gase getrennt aus eine Temperatur oberhalb der Umsetzungstemperatur und führt die Gase in einer geeigneten Düse zur Reaktion zusammen. Die Düse ist in ein,-m Raum angebracht, der von außen auf einer Temperatur gehalten wird, die niedriger ist alis. die Aufheizungstemperatur der Gase. Die Reaktion: Ti C14 + 02 = Ti 02 -f- z C12 ist schwach exotherm; ist also, die Zündung einmal erfolgt, so geht die Verbrennung auch in :einem kühleren Raum vor sich. Die freiwerdende Wärme sorgt .dann dafür, daß eine zu große Abkühlung nicht erfolgen. kann. Durch diese Anordnung wird zunächst eine Umsetzung des: Produktes. auf dem engen Mischungsraum der Düse erzielt. Das umgesetzte Produkt, das an die kühleren Gefäßwandungen gelangt, hat hier keine Möglichkeit mehr, zu gröberen Kristallaggregaten zus-ammenzutretem, so daß ein. Kristallisetionseffekt nicht auftreten kann. Durch ein geeignetes Mischungsverhältnis der Gase in der Düse wird ein zooo/oig-er Umsatz bereits auf dem engen Mischungsraum erzielt, meistens unter Ausbildung einer grüngelben Flamme. Arbeitet man mit reinem Sauerstoff, so gelingt es sehr leicht, zu einer zooo/oigen Umsetzung des Tetrahalogenids zu Titandioxyd unter Leuchterscheinung zu kommen, wenn man beispielsweise das Tetrahalogenid zum Sauerstoff in einem molaren Verhältnis von i : 4 anwendet. Es ist natürlich möglich, auch mit anderen Mischungsverhältnissen: zu denselben Ergebnissen zu gelangen.. Je nach dem Mischungsverhältnis kann auch ein rooo/oiger Umsatz ohne Ausbildung einer Flamme erzielt werden. An Stelle von reinem Sauerstoff können auch Luft oder andere Sauerstoff-Gas-Gemische zur Anwendung gelangen. Aus der Zeichnung ist eine zur Ausführung des Verfahrens vorteilhafte Anordnung zu ersehen:.
• Beispiel In dem zweckmäßig elektrisch auf zooo bis iioo' erhitzten Ofen r wird in der Quarzspirale a Sauerstoff und in der Spirale 3 Titantetrachlorid getrennt auf die nötige Reaktionstemperatur erhitzt. Am Anfang des Ofens 4 liegt die zur Mischung und Verbrennung der Gase dienende Düse 5. Der Ofen' 4 wird auf einer Temperatur von 730° gehalten. Das Titantetrachlorid wird mit Hilfe der regelbaren, Heizung in einer solchen Menge verdampft, daß das molare Verhältnis Halogenid zu Sauerstoff konstant eingestellt'und auf r : 4 gehalten wird,. Währenddes Betriebes zeigt sich an der Düse 5 eine gelbgrüne Stichflamme, und aus dem Ofen tritt ein Pigmentrauch, der in den bei 6 anschließenden Absitzgefäßen von dem mitgeführten Chlor getrennt wird.
• Das erhaltene Pigment ist sehr voluminöse und hat .eine Farbkraft, die .den besten Titandioxydpigmenten entspricht. Seine Körnung ist sehr einheitlich und.die Farbe des Pigmentes rein-weiß.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Herstellung von Titandioxyd aus Titanbetrahalogeniden und freien Sauerstoff enthaltenden Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß beide Reaktionskomponenten gesondert auf eine Temperatur oberhalb der Umsetzungstemperatur des Tetrahalogenid's erhitzt werden und die erhitzten Gase in einem Gefäß auf möglichst engem Raum zur Reaktion gebracht werden, wobei zwischen Reaktionszone und Gefäßwandung ein solches Temperaturgefälle besteht, daß an der Gefäßwandung die Umsetzungstemperatur unterschritten ist.