DE502884C

DE502884C - Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Metallchloriden, z. B. Aluminiumchlorid

Info

Publication number: DE502884C
Application number: DEB120384D
Authority: DE
Inventors: Dr Johannes Brode; Dr Carl Wursten
Original assignee: I G FARBENINDSUSTRIE AKT GES; IG Farbenindustrie AG
Current assignee: I G FARBENINDSUSTRIE AKT GES; IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1925-06-17
Filing date: 1925-06-17
Publication date: 1930-07-18
Also published as: CH134359A; FR645335A; FR36585E; DE527035C; DE525560C

Description

Verfahren zur Herstellung von wasserfreien lV(etallchloriden, z. B. Aluminiumchlorid Es ist bekannt, daß wasserfreie Chloride, z. B. Aluminiumchlorid, durch Behandeln von oxydhaltigem Material, z. B. Ton mit Phosgen bzw. Kohlenoxyd und Chlor, in der Glühhitze gewonnen werden können, doch haben sich der Ausführung dieses Verfahrens in der Technik bisher stets große Schwierigkeiten in den Weg gestellt, weil man in umständlicher Weise heizte, sei es, daß man den Reaktionsraum, der ganz aus chlorbeständigem Material bestehen muß, von außen erhitzte oder die Gase schon mit hoher Temperatur in die Reaktionsräume einführte oder dadurch, daß man gleichzeitig eine einen großen Wärmeüberschuß liefernde Reaktion (z. B. die Verbrennung metallischen Aluminiums mit Chlor) veranlaßte.
Überraschenderweise zeigte es sich nun, daß überhaupt keine Wärmezufuhr für die technische Ausführung dieses Verfahrens erforderlich ist, wenn man nur dafür sorgt, daß die Reaktionskammer genügend gut isoliert ist. Ist die Reaktion einmal in Gang gebracht, so kann man ständig kaltes Gas in den Reaktionsraum einleiten, ebenso das Oxyd oder das oxydhaltige Material ständig oder in Zwischenräumen zuführen und in gleicher Weise dieRückstände abführen.
Als Reaktionsraum dient zweckmäßig ein Schachtofen. Die inneren Teile bestehen aus Chamotte, Quarz oder einem anderen gegen Kohlenoxyd und Chlor auch in der Hitze gut beständigen Material. Der äußere Mantel wird aus Metall hergestellt. Zwischen Metallmantel und inneren Teilen wird eine Masse von schlechter Wärmeleitfähigkeit, z. B. Kieselgur, gefüllt. Während im Innern ständig genügend hohe Temperaturen durch die Reaktion selbst aufrechterhalten werden, bleibt der äußere Metallmantel vollkommen kalt, so daß es keine Schwierigkeiten macht, den Ofen völlig gasdicht zu halten. Am oberen Teile des Ofens ist ein Stutzen zum Abzug des Chloriddampfes und der entstandenen Kohlensäure sowie eine Öffnung zum Einbringen des oxydhaltigen Materials angebracht, am unteren Teil befinden sich ein Stutzen zur Entfernung des Rückstandes sowie Stutzen zur Einführung der Reaktionsgase.
Zweckmäßig arbeitet man nicht mit Phosgen, sondern mit einer Mischung von gleichen Teilen Kohlenoxyd und Chlor, weil in diesem Falle die Wärmeentwicklung erheblich größer ist. Da sich hierbei sogar höhere Temperaturen als sie für die Reaktion zweckmäßig sind, einstellen können, kann ein Teil des Kohlenoxyds auch dadurch ersetzt werden, daß dem oxydhaltigen Material Kohle beigemischt wird. Die bei der Reaktion entstehende Kohlensäure reagiert dabei mit der Kohle unter Rückbildung von Kohlenoxyd.
- Das oxydhaltige Material, z. B. reine oder rohe Tonerde, Aluminiumsilikat, wie Kaolin, Rutil, Chromeisenstein u. dgl., wird zweckmäßig in Stücken, nachdem es durch vorheriges Glühen entwässert ist, in den wärmeisolierten Schachtofen gebracht. In diesem wird die Masse, z. B. durch Verbrennung von Generatorgas, auf mindestens 45o°, besser auf etwas höhereTemperaturen erhitzt. Ist diese Temperatur einmal erreicht, so kann man ohne weitere Nachheizung in kontinuierlichem Betrieb die Reaktionsgase kalt einblasen und, z. B. bei Kaolin, ständig Kieselsäure abziehen und den Ofen mit kaltem Kaölinton in entsprechender Menge frisch beschicken. Es hat sich gezeigt, daß bei Kaolin und ähnlichen Materialien die Stückform in genügender Festigkeit erhalten bleibt, auch nachdem durch die Reaktion fast alles Aluminium daraus entfernt ist. Die Rückstände bestehen bei Verwendung silikathaltiger Stoffe meist aus sehr reiner Kieselsäure, welche entweder in Stücken oder nach Pulverisierung zu verschiedenen Zwecken, z. B. als Isolationsmaterial,verwendet werden kann.
Verunreinigungen in den Rohmaterialien, z. B. bei Verwendung von Bauxit, Eisen- und Titanoxyde, reagieren rascher mit Kohlenoxyd und Chlor, als das Aluminiumoxyd, es ist daher zweckmäßig, das Material zunächst durch einen Schachtofen so rasch durchzuführen, daß dabei im wesentlichen nur die Verunreinigungen entweichen. Das so vorbehandelte, nunmehr reine Material kommt von neuem in einen Schachtofen, welcher nunmehr reines Aluminiumchlorid liefert.
Bei der Herstellung von Aluminiumchlorid ist eine Reinigung des den Reaktionsraum verlassenden Aluminiumchlorids auch dadurch möglich, daß es vor der Kondensation über Metallspäne, wie Eisen- oder zweckmäßig Aluminiumspäne, geleitet wird. Ferrichlorid wird dabei entweder in Eisen oder schwer flüchtiges, von Aluminiumchlorid leicht trennbares Eisenchlorür umgesetzt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Metallchloriden, z. B. Aluminiumchlorid, durch Behandeln von das Metall als Oxyd enthaltenden Rohstoffen, wie Ton o. dgl., mit Kohlenoxyd und Chlor oder mit Phosgen, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in einem wärmeisolierten Reaktionsraum vorgenommen und nach Einleiten der Reaktion nur die Reaktionswärme selbst zur Aufrechterhaltung der Temperatur benutzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in einem Raume mit einem nach innen wärmeisolierten Metallmantel ausgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man in an sich bekann-Aer Weise zunächst das oxydhaltige Material nur so lange mit Gas behandelt, bis die leichter flüchtigen Verunreinigungen entwichen sind und darauf das gereinigte Material zur Herstellung des reinen Chlorids benutzt. g. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i und z zur ununterbrochenen Herstellung wasserfreier Metallchloride, gekennzeichnet durch die Benutzung eines wärmeisolierten Schachtofens.