DE859742C - Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Duengemitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Duengemitteln

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DE859742C
DE859742C DEB11868A DEB0011868A DE859742C DE 859742 C DE859742 C DE 859742C DE B11868 A DEB11868 A DE B11868A DE B0011868 A DEB0011868 A DE B0011868A DE 859742 C DE859742 C DE 859742C
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DE
Germany
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ammonia
oxidation
nitric acid
fertilizer
nitrogen
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DEB11868A
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English (en)
Inventor
Otto Dr Grosskinsky
Walter Dr Klempt
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Bergwerksverband GmbH
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Bergwerksverband GmbH
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05FORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C, e.g. FERTILISERS FROM WASTE OR REFUSE
    • C05F11/00Other organic fertilisers
    • C05F11/02Other organic fertilisers from peat, brown coal, and similar vegetable deposits
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C1/00Ammonium nitrate fertilisers

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Düngemitteln Bei der Oxydation von fossilen Brennstoffen, wie Torf, Braunkohle und Steinkohle, mit flüssigen Oxydationsmitteln, vorzugsweise Salpetersäure, gegebenenfalls nach Vorbehandlung mit Luft, erfolgt eine Aufspaltung des Kohlemoleküls unter gleichzeitiger Oxydation der Bruchstücke, insbesondere zu Bknzolpolycarbonsäuren. Diese gehen in der Salpetersäure in Lösung, und es hinterbleibt ein Rückstand, der nur schwer aufzuschließen ist und bisher verworfen werden mußte, da eine Verwendungsmöglichkeit für ihn nicht bestand.
  • Es wurde nun gefunden, daß' man aus diesem Rückstand ein gut streufähiges, stickstoffhaltiges Düngemittel mit anorganisch und organisch gebundenem Stickstoff dadurch gewinnen kann, daß man ihn einer Behandlung mit Ammoniak unterwirft. Wird die voraufgehende Oxydation der Brennstoffe insbesondere mit Salpetersäure durchgeführt, so enthält das gewonnene Düngemittel, da Reste des Aufschlußmittels im Rückstand verbleiben, noch zusätzlich Ammoniumnitrat, so daß der Stickstoff in drei verschiedenen Formen, nämlich als organisch gebundener Stickstoff, als Ammoniumhumat und als Ammoniumnitrat, vorliegt.
  • Man hat schon vorgeschlagen, den in Salpetersäure löslichen Anteif mit Ammoniak zu behandeln und ihn auf diese Weise in ein Düngemittel überzuführen, doch stellen die löslichen Carbonsäuren ein zur Verarbeitung auf Düngemittel viel zu wertvolles Material dar. Auch ist der in ihm enthaltene Kohleanteil, wie schon oben erwähnt, so weit abgebaut, daß man bei der .Behandlung mitAmmoniak imwesentlichendieAmmoniumsalze monocyclischer Carbonsäuren erhält. Der in Salpetersäure unlösliche Anteil enthält dagegen die höhermolekularen Bestandteile, die eine gewisse Verwandtschaft zu den Huminsäuren zeigen, welche bekanntlich die Eigenschaften des Bodens in jeder Hinsicht günstig beeinflussen. Der stickstoffhaltige Rückstand stellt daher schon wegen seines Gehaltes an huminsäureähnlichen Bestandteilen nach der Behandlung mit Ammoniak ein besseres Düngemittel dar als das aus dem löslichen Anteil gewonnene Erzeugnis: Wie weit man die Oxydation der Brennstoffe vor der Behandlung mit Ammoniak treibt, hängt von betrieblichen und wirtschaftlichen Erwägungen ab. Einerseits wird man danach trachten, den Anfall am eigentlichen Hauptprodukt, nämlich den löslichen Carbonsäuren, möglichst hoch zu halten. Andererseits wäre es jedoch unwirtschaftlich, den Birennstoff um jeden Preis bis zur Grenze des chemisch überhaupt Erreichbaren in Lösung bringen zu wollen, da dieses Ziel meist nur unter hohem Aufwand an Zeit und Oxydationsmittel zu erreichen ist. Verbrauch an Zeit und Chemikalien werden hier die ausschlaggebenden Faktoren sein. Als Arbeitsnorm kann man etwa annehmen, daß man bei Verarbeitung von z. B;. Steinkohle den Oxydationsprozeß abbricht, wenn ungefähr die Hälfte des eingesetzten Brennstoffs in Lösung gegangen ist, doch ist naturgemäß dessen Beschaffenheit und Verhalten gegenüber dem Oxydationsmittel das Entscheidende. Zudem ermöglicht eine kürzere Einwirkungsdauer des Oxydationsmittels eine kontinuierliche Durchführung des Verfahrens, indem man ein Gemisch von fein zerkleinertem Brennstoff und beispielsweise Salpetersäure durch ein beheiztes Druckrohr preßt, in dem sich das Gemisch nur verhältnismäßig kurz, z. Bl-. 1/2 bis 2 Stunden, aufhält. Auf diese Weise gehen bei Verarbeitung von Steinkohle im allgemeinen etwa 5o % der Kohlesubstanz in Lösung. D,ie anderen 5o % sind Rückstand, der, vom Flüssigen abgetrennt, zur Entfernung überschüssiger Feuchtigkeit erwärmt und schließlich mit Ammoniak behandelt wird. Bei Oxydation mit Salpetersäure führt man das Abdampfen der Feuchtigkeit zweckmäßig schonend durch, so daß im Rückstand möglichst viel unzersetzte Säure verbleibt, die bei der nachfolgenden Behandlung mit Ammoniak ein Düngemittel mit entsprechend hohem Anteil an Ammoniumnitrat liefert.
  • Die Behandlung mit Ammoniak kann bei atmosphärischem oder auch unter erhöhtem Druck sowie bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur erfolgen; der Rücksand aus der Oxydation kann entweder in trockener oder feuchter Form eingesetzt werden. In letzterem Falle ist zur Gewinnung eines verkaufsfertigen Düngemittels eine Trocknung erforderlich. Durch Anwendung von Druck wird insbesondere der Gehalt an organischem Stickstoff gesteigert. Die Stickstoffanreicherung beträgt je nach Art des Rückstandes und des Ausgangsmaterials sowie der Behandlungsweise etwa io bis 15 %, bezogen auf das trockene aschefreie Material. Der Stickstoff ist im wesentlichen anorganisch als Ammoniumhumat und Ammoniumnitrat gebunden; .der kleinere Teil weist organische Bindung auf und stellt eine nur langsam im Boden von -den Bodenbakterien aufschließbare Stickstofform dar, die für eine gute Dauerwirkung des Düngemittels sehr erwünscht ist.
  • Den Rückstand aus der Salpetersäureoxydation kann man ferner vorteilhaft zur Erzeugung eines Düngemittels benutzen, daß außer Stickstoff noch andere Bestandteile von Dünge-,vert enthält. Beispielsweise kann man die Neutralisation der freien Huminsäuren anstatt mit Ammoniak oder Ammoniakwasser mit Alkalien oder Erdalkalien durchführen, wobei im wesentlichen Ätzkali, Pottasche oder Kalk in Frage kommen. Man kann die Neutralisation auch teils mit Ammoniak und teils mit Alkalien oder Erdalkalien durchführen. Man erhält dann ein Düngemittel, das neben organisch gebundenem Stickstoff z. B. das Kalisalz der Huminsäuren oder, wenn neben Ammoniak auch Alkali zur Anwendung kam, ein Düngemittel, das organisch und anorganisch gebundenen Stickstoff und dazu an Huminsäuren gebundenes Kalium enthält. Es bedarf keines weiteren Hinweises, daß ein derart aufgebautes Düngemittel, das frei von bodenschädigenden Säuren ist, für dieLandwirtschaft und den Gartenbau besonders geeignet ist.
  • Ausführungsbeispiele i, Der grobkörnige Rückstand aus der Oxydation der -Steinkohle mit Salpetersäure, der einen Wassergehalt von 2y i %, einen Aschegehalt von 9, i6 % und einen Stickstoffgehalt von 2,7%, hauptsächlich als Nitratstick.stoff, aufweist und eine Wasserlöslichkeit von 4% besitzt, wird mit konzentriertem Amrrioniakwasservermischt undbei 6o°- getrocknet. Man erhält ein Düngemittel mit 9,8 % Gesamtstickstoff, wobei 5,5 % als Ammoniumstickstoff vorliegen, der teils als Humat teils als Nitrat gebunden ist. Die Wasserlöslichkeit beträgt nach der Behandlung 9,1 0/a.
  • 2. 5oo Gewichtsteile des Rückstandes aus der Steinkohleoxydation mit Salpetersäure werden im Drehautoklav bei' i2o°° und 2o Atm. mit Luft und gasförmigem Ammoniak behandelt. Hierbei werden in i Stunde insgesamt 9.5 Gewichtsteile Sauerstoff verbraucht und 14 Gewichtsteile Kohlensäure erhalten. Das fertige Düngemittel enthält 5,9% als Humat und Nitrat gebundenen Ammoniumstickstoff und 7,81/o organisch gebundenen, insgesamt also i3,7 % Stickstoff. _ 3. Der mit Kaliumcarbonat versetzte Oxydationsrückstand (i2 Teile K.C03 auf ioo Teile Oxydationsrückstand) wird in der Drehtrommel bei iooA und 5Atm. mit Luft und Ammoniak behandelt. Man erhält ein Düngemittel mit 7,8% K20, 3,4% anorganisch und 7,0'10 organisch gebundenem Stickstoff bei einer Wasserlöslichkeit von 92%.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Düngemitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man den bei der Oxydation fossiler Brennstoffe mit flüssigen Oxydationsmitteln, vorzugsweise Salpetersäure, anfallenden ungelösten Anteil in trockener oder feuchter Form mit gasförmigem Ammoniak oder Ammoniakwasser untergewÖhnlichemodererhöhtemDruck und bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur neutralisiert und das erhaltene Düngemittel gegebenenfalls trocknet und in streufähige Form überführt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung des Ausgangsmaterials mit Salpetersäure kontinuierlich durchführt.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Rückstand aus der Oxydation mit Düngewert besitzenden Alkalien oder Erdalkalien und gegebenenfalls Ammoniak behandelt.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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