DE832745C - Verfahren zur Gewinnung von Harnstoff - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von HarnstoffInfo
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- DE832745C DE832745C DEP49511A DEP0049511A DE832745C DE 832745 C DE832745 C DE 832745C DE P49511 A DEP49511 A DE P49511A DE P0049511 A DEP0049511 A DE P0049511A DE 832745 C DE832745 C DE 832745C
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Description
- Verfahren zur Gewinnung von Harnstoff Es wurde gefunden, daß man die Kristallform des Harnstoffs bei seiner Gewinnung aus wäßrigen Lösungen wesentlich beeinflussen kann, wenn man die Kristallisation in Gegenwart geringer Mengen von GI%,oxal-Hartistoff-Kondünsationsprodu'Iten vornimmt. Insbesondere sind für diesen Zweck Acetylendiharnstoff (=Glvoxal#dlurein) und die Kondensationsprodukte aus Glyoxal-Harnstoff-Kondensationsprodukten und Formaldehyd, beispielsweise Tetrainethylolacetylendiharnstoff, geeignet. Auch die durch Erhitzen von Glyoxal-Harnstoff-Kondensationspro,dukten, wie Acetylendiharnstoff, beispielsweise auf 25o', erhaltenen Stoffe üben eine solche Wirkung aus.
- In Gegenwart von Acetylendiharnstoff oder dessen Kondensationsprodukten mit Formaldebyd scheidet sich der Harnstoff in Form breiterPrismen. aus, deren Gedrungerrheit mit der Steigerung der zugesetzten Menge zunimmt. In Gegenwart der durch Erhitzen vor. Acetylendiharnstoff erhaltenen Produkte erhält man die Harnstoffkristalle bei geringen Zusatz-mengen ebenfalls in Form breiter Prismen, bei größere#n Mengen hingegen in groben Tetraedern. Die erforderlichen Zusatzmengen sind sehr gering, sie bewegen sich im allgemeinen zwischen 0,05 und 0,3010, bezogen auf die gelöste Harnstoffmenge. Ein Zusatz von mehr als etwa i % kommt praktisch auch deshalb nicht in Frage, weit die Zusatzstoffe in Wasser bzw. Harnstofflösung schwer löslich sind.
- An den gewonnenen Harnstoffkristallen haftende Spuren der Zusatzstoffe stören bei der Verwendung Lind U'eiterverarbeitung des Hartistoffs nicht. Bei seiner Verarbeitung auf Harnstoffharze durch Kondensation mit Formaldchyd gehen diese Spuren bei der Kondensation ebenso wie der flartistoff selbst in das Endprodukt ein.
- Die Kristallieation erfolgt im technischen Maß-,tab meistens unter Rühren; (lies f(irdert ini allgemeinen (las Breitenwachsturn und unterdrückt das LängenNvachstum der Kristalle. Aus ruhenden Kristallisationsansätzen lassen sich nach (lern vorliegenden 1%7 erfahren bis zu 301111-n lange und 6 bis 7 mm breite Prismen mit an den beiden Enden abgerundeten Fläcben erhalten. Die unter Rühren erhaltenenKristalle sind imDurchscbnitt 31)iS4mm lang und 2 bis 3 mm dick, während die Kristalle, die aus Harnstofflösungen ohne die genannten Zusätze, aber sonst unter den gleichen Bedingungen I erhalten wurden,nur eineDicke von o,i bis o,i5mm aufweisen.
- Nach dem - vorliegenden Verfahren gewonnener ,grobkristalliner liarnstoff läßt sich bei der trennung von der --Mutterlauge und beim Trocknen desKristallgutcs besser handhaben, und er ist lagerfähiger als in üblicher Weise kristallisierter Ilarnstoff. Ein weiterer Vorteil besteht darin, (laß sich die Behälterwände und die Kühlschlangen nicht mit (lichten Kristallabscheidungen brIegen. die den Wärmedurchgang behindern. wiü (lies bei kleinen Kristallen der Fall ist.
- Beispiel i ZU 22kg einer 65%igen wäßrigen Harnstofflösung werden bei einer Temperatur von etwa 6o' 2gg Acetylendiharnstoff zugesetzt. Die klare farblose Lösung wird unter Rühren langsam abgekühlt. Bei 46' beginnt die erste Kristallausscheidung. Die Temperatur beträgt nach 5 Stunden etwa
30' und nach weiteren 4 Stunden 253, Die er- haltenen Kristalle Nx-erden von der Flüssigkeit gü- trennt und getrocknet. Man vi-Ii#ilt O#i k- Hanistoff in Form breiter Prismen, Beispiel 2 Zu 22 kg einer 65 1)1/'o igen wäßrigen Hariistoff- lösung werden bei einer Tenil)#eratur von etwa 6o' 30 g Acet3,lendiliariistofi, der \-01-IIUI- 2 StUnden lang auf 2,50' erhitzt \#tirde. zugesetzt. 1)le gelb- lich gefärbte Lösung wird mit Aktivkolile versetzt und filtriert. Die nun pral#tisch farblose. klare Lösung wird unter den gleichen Heditigungen wie im Beispiel i zur Kristallisation gebracht. Man er- hält 6,2 kg Harnstoff in Forni grober Tetraeder.
Claims (1)
-
PATENTANSPRC(:11[-',: i. Verfahren zur Gewinnung von Harnstoff in groben Kristallen aus \\äßrigeti Lösungen, dadurch gekennzeichnet. (laß nian die Kristalli- sation in Gegenwart (lerin#er Meil-Cii VOll Glyoxal-Harnstoff-Kondensationsprodukten, ins- besondere von AcetN,1endi#liarn,-toff, vornimmt. 2. Verfahren nach Ansprucli i, dadurch ge- kennzeichnet, daß man die KIristallisation 111 Gegenwart geringerMerigen vonKondensations- produkten ans Gl#-oxal-,1-Iai-nstoff-Kondeii"#a- tionsprodukten und Formaldelivd, insbesondere von Kondensationsprodukten aus Acetylen- dibarnstoff und Formaldeyd, vornimmt. 3. Verfahren nach Anspruch i. dadurch ge- kennzeiebnüt, (laß inan die Kristallisation 111 Gegen-,vart geringer 'Menglen von,durch Erhitzen vonG1voxal-Hanistoff-Kondensationsprodukten, insbesondere von -\cet#-leii(Illi,-iriistoff. erhalte- nen Produkten vornimmt,
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL74267D NL74267C (de) | 1949-07-21 | ||
| DEP49511A DE832745C (de) | 1949-07-21 | 1949-07-21 | Verfahren zur Gewinnung von Harnstoff |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEP49511A DE832745C (de) | 1949-07-21 | 1949-07-21 | Verfahren zur Gewinnung von Harnstoff |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE832745C true DE832745C (de) | 1952-02-28 |
Family
ID=7383800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEP49511A Expired DE832745C (de) | 1949-07-21 | 1949-07-21 | Verfahren zur Gewinnung von Harnstoff |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE832745C (de) |
| NL (1) | NL74267C (de) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1013644B (de) * | 1955-01-14 | 1957-08-14 | Stamicarbon | Verfahren zur Herstellung grobkoernigen Harnstoffs |
| DE1117104B (de) * | 1959-08-20 | 1961-11-16 | Lentia Gmbh | Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von Harnstoff |
| DE1128849B (de) * | 1959-09-14 | 1962-05-03 | Ici Ltd | Verfahren zur Herstellung von feinkoernigem Harnstoff |
| DE1156783B (de) * | 1958-12-17 | 1963-11-07 | Ici Ltd | Verfahren zur Herstellung von feinkoernigem, nicht zusammenbackendem und frei fliessendem Harnstoff |
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0
- NL NL74267D patent/NL74267C/xx active
-
1949
- 1949-07-21 DE DEP49511A patent/DE832745C/de not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1013644B (de) * | 1955-01-14 | 1957-08-14 | Stamicarbon | Verfahren zur Herstellung grobkoernigen Harnstoffs |
| DE1156783B (de) * | 1958-12-17 | 1963-11-07 | Ici Ltd | Verfahren zur Herstellung von feinkoernigem, nicht zusammenbackendem und frei fliessendem Harnstoff |
| DE1117104B (de) * | 1959-08-20 | 1961-11-16 | Lentia Gmbh | Verfahren zur Verbesserung der Lagereigenschaften von Harnstoff |
| DE1128849B (de) * | 1959-09-14 | 1962-05-03 | Ici Ltd | Verfahren zur Herstellung von feinkoernigem Harnstoff |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL74267C (de) |
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