DE824206C - Verfahren zur Gewinnung von Nucleosiden durch hydrolytische Spaltung von Nucleinsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung einer Schwefeldioxydverbindung des p-Amino-diäthylanilins Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen bei der Herstellung einer stabilen Schwefeldioxydverbindung des p-Amino-diäthylanilins.
• Diese Schwefeldioxydverbindung des p-Aminodiäthylanilins ist ein äußerst wertvolles Hilfsmittel zur Entwicklung von Farbenphotographien.
• Die Struktur der Verbindung ist zur Zeit noch nicht sicher bekannt, doch wurde die Herstellung

  einer wahrscheinlich mit hr identischen Substanz

  von Franke (Ber. 31, " 1898) beschrieben.

  Jenes Verfahren besteht darin, daß man p-Amino-

  diäthylanilin mit Schwefeldioxyd in ätherischer

  Lösung umsetzt. Es wurde nun gefunden, daß diese bekannte '.Methode befriedigend ist, wenn man in kleinem Maßstab arbeitet und nicht mehr als etwa 5o g der Base in einem offenen Behälter verwendet, daß man aber bei wesentlicher Vergrößerung des Herstellungsmaßstabes das gewünschte Produkt nicht erhält. Es wurde auch gefunden, daß das gewünschte Produkt nicht erhalten wird, wenn man die Feuchtigkeit ausschaltet, selbst wenn man in kleinem Maßstab arbeitet.
• Weitere Untersuchungen haben ergeben, daß für die Fabrikation in technischem Maßstab die Anwesenheit einer etwa molekularen Menge Wasser wesentlich ist.
• Erfindungsgemäß .erfolgt deshalb die Herstellung der Schwefeldioxydverbindung des p-Aminodiäthylanilins in technischem Maßstab durch Umsetzung des p-Amino-diäthylanilins mit Schwefeldioxyd in Anwesenheit von Wasser in ungefähr molekularem Mengenverhältnis.
• Die Reaktion kann in Abwesenheit von Lösungsmitteln erfolgen, doch kann es zweckmäßiger sein, ein Reaktionsmedium in Form eines organischen Lösungsmittels, wie Diäthyläther oder Äthylacetat, vorzusehen, in welchem die erforderliche Wassermenge gelöst werden kann.
• Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die nachstehenden Beispiele erläutert. Beispiele i. Man stellt eine Lösung von Schwefeldioxyd her, indem man unter Kühlen von außen so lange Schwefeldioxydgas in 0,93 1 Äthylacetat einleitet, bis o,47 kg aufgenommen waren. Diese Lösung wird unter kräftigem Rühren nach und nach einer Lösung von i,9 kg p-Amino-diäthylanilin in 4,61 Äthylacetat, das o,12 1 destilliertes Wasser enthält, zugesetzt. Das Produkt beginnt sogleich sich niederzuschlagen.
• Wenn die gesamte Schwefeldioxydlösung zugegeben ist, wird das weiße Produkt abfiltriert und nach Abpressen der anhaftenden Flüssigkeit mit Äthylacetat gewaschen. Nach Trocknen über Nacht an der Luft hat das Produkt einen Schmelzpunkt von 124 bis 126° und die empirische Formel Cio H18 N2 S O (mit etwa 1/z H2 O).
• 2. Schwefeläioxyd wird in io g p-Amino-diäthylanilin, das etwa 1,2 g destilliertes Wasser enthält, eingeleitet. Durch Kühlen in Eis wird die Flüssigkeit etwa auf Raumtemperatur gehalten. Nach Entstehung einer dicken Paste wird die Schwefeldioxydzufuhr unterbrochen und etwa noch vorhandene freie Base mit etwa 5o ccm Diäthyläther extrahiert. Die so erhaltene Suspension wird filtriert und der weiße, feste Körper mit Äther gewaschen und über Nacht getrocknet. Er hat im wesentlichen die gleichen Eigenschaften wie das Produkt nach Beispiel i.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung einer Schwefeldioxydverbindung des p-Amino-diätliylanilins, dadurch gekennzeichnet, daß man p-Aminodiäthylanilin mit Schwefeldioxyd in Gegenwart von einer etwa molekularen Menge Wasser umsetzt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion in einem organischen Lösungsmittel durchführt, in dem die genannte Wassermenge gelöst werden kann.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Lösungsmittel Diäthyläther oder Äthylacetat verwendet.