DE820002C - Verfahren zur Abtrennung von Kohlenwasserstoffen aus Sulfochlorierungsgemischen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Abtrennung von Kohlenwasserstoffen aus Sulfochlorierungsgemischen . Bei der Sulfochlorierung höhermolekularer aliphatischer Kohlenwasserstoff e entstehen je nach Art und Dauer der Einwirkung von Schwefeldioxyd und Chlor in wechselnden Mengenverhältnissen Gemische von Mono- und Polysulfochloriden sowie von unveränderten Kohlenwasserstoffen, dem sogenannten unverseifbaren Anteil. Für die Weiterverarbeitung der Sulfochloride, insbesondere zu Wasch- und Textilhilfsmitteln, ist die Abtrennung des störenden unverseifbaren Anteils aus dem Reaktionsgemisch von großer praktischer Bedeutung.
• Es wurde nun gefunden, daß man für eine solche Trennung des Reaktionsgemisches in Sulfochloride und unverändert gebliebene Kohlenwasserstoffe mit besonderem Vorteil das Dimethylamid der Ameisensäure oder der Essigsäure verwenden kann. Diese Dimethylamide lösen nämlich vorzugsweise die Sulfochloride, während die beigemengten Kohlenwasserstoffe nicht von ihnen aufgenommen werden und sich infolge ihres geringeren spezifischen Gewichts an der Oberfläche des Reaktionsgemisches abscheiden. Aus der unteren- Schicht können dann die Sulfochloride durch Fällen mit etwa 2o% Wasser oder Formamid abgeschieden werden. Das als Lösungsmittel verwendete Dimethylamid kann durch Destillation gereinigt und .einer erneuten Verwendung zugeführt werden.
• Es ist bereits vorgeschlagen worden, Gemische aus Sulfochloriden und höhermolekularen Kohlenwasserstoffen mittels Acetonitril oder Acetessigsäuremethylester zu trennen; jedoch erweisen sich die erfindungsgemäß zu verwendenden Dimethylamide der Ameisen- und Essigsäure diesen Mitteln gegenüber als bei weitem überlegen, wie aus folgender Übersicht hervorgeht:

  50 ccm R - S 0I Cl obere Schicht 125 ccm

  a@ 50 ccm Kohlenwasserstoff } + zoo ccm Acetonitril < untere Schicht 75 ccm

  b) 50 ccm R # S 0s Cl + zoo ccm Acetessigsäure- < obere Schicht 8o ccm

  50 ccm Kohlenwasserstoff methylester untere Schicht 120 ccm

  zoo ccm Dimethylamid

  5o ccm R # SO=Cl -#- obere Schicht 50 ccm

  c# 50 ccm Kohlenwasserstoff der Ameisen- oder < untere Schicht z5o ccm

  Essigsäure

  Hierbei bedeutet R einen höhermolekularen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest Während .bei a) und b) eine starke Verschleppung der drei Komponenten Sulfochlorid, Kohlenwasserstoff, Lösungsmittel erfolgt, tritt bei c) eine klare Trennung mit nur geringer Verschleppung ein, und zwar enthält die obere Schicht die Kohlenwasserstoffe, die untere Schicht die Sulfochloride.
• Zur völligen Trennung der Komponenten ist die Behandlung des Gemisches mit den Dimethylamiden gegebenenfalls mehrfach zu wiederholen, jedoch weniger oft, als dies bei Anwendung der bereits vorgeschlagenen Mittel erforderlich ist.
• Es ist auch bereits vorgeschlagen, die Trennung des Gemisches mit. Hilfe von flüssigem Schwefeldioxyd vorzunehmen; dieses Verfahren, das 'zudem besondere Vorrichtungen erfordert, hat aber nicht zu befriedigenden Ergebnissen geführt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Trennung des bei der Sulfochlorierung von höhermolekularen aliphatischen Kohlenwasserstoffen anfallenden Reaktionsgemisches aus Mono- und Polysulfochloriden und unveränderten Kohlenwasserstoffen mit Hilfe selektiv wirkender Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man das Dimethylamid der Ameisensäure oder Essigsäure als Lösungsmittel verwendet.