DE807554C - Verfahren zur Herstellung von makromolekularen Kondensations- produkten durch Erhitzung, in zwei Stufen, monomerer Amino- polymethylenkarbonsaeureamide mit mehr als 5.Kohlenstoffatomen im Molekuel - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von makromolekularen Kondensations- produkten durch Erhitzung, in zwei Stufen, monomerer Amino- polymethylenkarbonsaeureamide mit mehr als 5.Kohlenstoffatomen im MolekuelInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/08—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 2. JULI 1951
ρ 7907/ IVcj3QC D
im Molekül
Es ist bekannt, makromolekulare Kondensationsprodukte durch Erhitzung, in zwei Stufen, monomerer
Aminopolymethylenkarbonsäureamide mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen im Molekül zu bereiten.
Dabei läßt man die erste Stufe der Erhitzung, welche ein Vorkondensat liefert, bei Anwesenheit
von nur einer kleinen Quantität Wasser verlaufen.
Überraschenderweise hat sich nun herausgestellt, daß, wenn man sehr hohe Polykondensationsgrade
zu erreichen wünscht, was z. H. erwünscht ist. wenn man die Endprodukte zu sehr starken Fäden verarbeiten
will, es notwendig ist, was nun auch das Kennzeichen der Erfindung ist, daß man die erste
Stufe der Erhitzung, welche ein Yorkondensat liefert, bei Anwesenheit einer Quantität Wasser,
welche wenigstens dasselbe Gewicht wie das der Aminokarbonsäureamide hat, verlaufen läßt.
Die Menge Wasser, womit man die Aminokarbonsäureamide in erster Stufe reagieren läßt, kann sogar
nach oben unbegrenzt sein; aber in der Praxis wird man im allgemeinen nicht weitergehen, als
zum Erreichen des günstigsten Kondensationsgrades notwendig ist, weil man sonst wieder zuviel Wasser
durch Verdampfen entfernen muß.
Wenn man besonders große Quantitäten Wasser verwendet, entstehen in der Hauptsache Lösungen
der entsprechenden Aminokarbonsäure, welche dann durch Konzentrierung zu einer bestimmten Stufe
bei hoher Temperatur wieder in das gewünschte Vorkondensat übergeführt werden kann. Dieses
Verfahren kann von besonderer Wichtigkeit bei der Verarbeitung des Epsilon-Aminokapronsäureamids
sein, da hierbei sonst in erheblichem Ausmaß Laktambildung auftreten kann.
Es gibt Stoffe, welche anfänglich als Katalysator für die Reaktion wirken, aber welche auf die Dauer
im Zusammenhang mit dem veränderten Gleichgewichtszustand als Stabilisator wirken, indem sie
dann eine Endgruppe blockieren. Als solche Stoffe können aliphatische Monokarbonsäuren, aliphatische
Dikarbonsäuren und aliphatische Diamine genannt werden.
In einem Druckfaß werden 5 kg Iota-Aminokaprinsäureamide
mit 5 1 Wasser und 3 g Essigsäure gemischt, danach wird das Druckfaß geschlossen
und während 8 Stunden auf 2500 erhitzt, wobei das Ammoniakgas regelmäßig abgelassen
wird. Danach wird der Wasserdampf abgelassen und der Rückstand noch 2V2 Stunden auf 2500
weitererhitzt. Das Polykondensat läßt sich gut zu Fäden von großer Stärke verspinnen.
Man erhitzt eine Mischung von 1 kg Epsilon-
Aminokapronsäureamid und 15 1 Wasser in einem
Druckfaß, welches mit einem Hochdruckrückflußkühler versehen ist, auf eine Temperatur von 2600,
bis praktisch kein Ammoniak mehr entweicht. Darauf wird so viel Wasserdampf abgelassen, bis
noch etwa 400 g im Druckfaß zurückbleiben (zu bestimmen durch Kondensierung des abgelassenen
Dampfes und Messung des Wassers). Die Masse im Druckfaß wird jetzt noch 2. Stunden auf 2500
weitererhitzt, wonach auch der Rest des Wasserdampfes abgelassen wird. Das nun gebildete Polykondensat
wird schließlich noch 2V2 Stunden unter Vakuum weitererhitzt und ist zum Spinnen zu sehr
starken Fasern geeignet.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von makromolekularen Kondensationsprodukten durch Erhitzung,
in zwei Stufen, monomerer Aminopolymethylenkarbonsäureamide mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen
im Molekül, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Stufe der Erhitzung, welche ein Vorkondensat liefert, bei Anwesenheit
einer Menge Wasser, welche wenigstens dasselbe Gewicht wie das der Aminokarbonsäureamide
hat, verlaufen läßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Reaktion katalytisch beschleunigt, indem man einen oder mehrere der folgenden Stoffe hinzufügt: aliphatische Monokarbonsäuren,
aliphatische Dikarbonsäuren, aliphatische Diamine.
1 664 6.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL127594A NL61734C (de) | 1946-09-13 | 1946-09-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE807554C true DE807554C (de) | 1951-07-02 |
Family
ID=19788629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEP19071D Expired DE807554C (de) | 1946-09-13 | 1948-10-22 | Verfahren zur Herstellung von makromolekularen Kondensations- produkten durch Erhitzung, in zwei Stufen, monomerer Amino- polymethylenkarbonsaeureamide mit mehr als 5.Kohlenstoffatomen im Molekuel |
Country Status (5)
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| NL (1) | NL61734C (de) |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| NL1013939C2 (nl) * | 1999-12-23 | 2001-06-26 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van een polyamide. |
-
1946
- 1946-09-13 NL NL127594A patent/NL61734C/xx active
- 1946-10-15 BE BE468512D patent/BE468512A/xx unknown
- 1946-10-24 GB GB31614/46A patent/GB627596A/en not_active Expired
- 1946-11-05 FR FR935596D patent/FR935596A/fr not_active Expired
-
1948
- 1948-10-22 DE DEP19071D patent/DE807554C/de not_active Expired
Also Published As
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