CH270747A - Verfahren zur Herstellung eines hochpolymeren, linearen Esters. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines hochpolymeren, linearen Esters.    Gegenstand der Erfindung ist ein Ver  fahren zur Herstellung von hochpolymeren,  linearen Estern, gemäss welchem     Äthylengly-          kol    derart mit einem Salz der     Terephthalsäure     und Ammoniak erhitzt wird, dass der     Äthy        -          lenglykolester    der     Terephthalsäure    gebildet  wird und dass hierauf der so entstandene       Äthylenglykolester    so lange auf eine über sei  nem Schmelzpunkt liegende Temperatur bis  zu einem Zustand erhitzt wird, welcher ge  stattet, aus der Schmelze gezogene bzw.

   aus  gestossene Fäden     kaltzustrecken.     



  Das Salz der     Terephthalsäure    kann aus  dem Ammoniak selbst oder aber aus Ammo  niak, in welchem ein oder mehrere Wasser  stoffatome durch einen     Substituenten,    bei  spielsweise     aliphatischer    Natur, ersetzt sind,  somit beispielsweise aus einem     aliphatischen     Amin gebildet werden.  



  Zur Bildung des     Glykolesters    der     Tere-          phthalsäure    erhitzt man zweckmässig auf eine  über dem Schmelzpunkt des Gemisches lie  gende Temperatur unter solchen Bedingun  gen, dass das Ammoniak oder das Amin aus  der Reaktionszone beseitigt wird.  



  Die Überführung des Produktes der ersten  Phase der Umsetzung, das heisst des     Glykol-          esters    der     Terephthalsäure,    in ein hochmole  kulares, faserbildendes Produkt, erfolgt zweck  mässig durch Erhitzen auf über den Siede  punkt des Glykols liegende Temperaturen un  ter solchen Bedingungen, dass das Glykol aus  der Reaktionszone entfernt werden kann.    Während dieses     Erhitzungsvorganges    oder  während eines Teils davon ist es zweckmässig,  den Druck zu vermindern, um ein rascheres  Entfernen des Glykols zu erleichtern.

   Drücke  von<B>'</B>     .30    mm bis hinunter auf 0,5 mm     Hg    haben  sich als besonders geeignet erwiesen, doch  kann man     gewünschtenfalls    auch zu höheren  oder niedrigeren Drücken greifen.     Esteraus-          tauschkatalysatoren    können während dieser  Phase des     Erhitzens    zugesetzt sein.  



  Das Erhitzen erfolgt vorzugsweise in Ab  wesenheit von Sauerstoff und zweckmässig in  Anwesenheit eines Stromes eines sauerstoff  freien Gases,     wie    z. B. Stickstoff, welches  durch und/oder über die Reaktionsmasse ge  leitet wird.     Gewünschenfalls        kann    man die  Reaktionsmasse während des     Erhitzens    me  chanisch in Bewegung halten.  



  Nach beendetem Erhitzen lässt sich das  Produkt in geschmolzener Form     aus    dem Ge  fäss, in welchem es gebildet und anschliessend  gekühlt wurde, ausziehen oder in anderer  Weise herausnehmen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  100 Teile     Ammoniumterephtalat    und 120  Teile     Äthylenglykol    werden miteinander ge  mischt und unter einer Stickstoffschicht in  einem mit. einem     Rückflusskühler    versehenen  Gefäss auf 200 bis 2200 C erhitzt.

   Es entwickelt  sich Ammoniak, und nach 27stündigem Erhit  zen wird eine klare Schmelze erhalten, woraus  geschlossen werden kann, dass die Bildung des           Glykolesters    beendet     ist.        Dann.        wird    das Gefäss  mit einer     Dampfauslasseinrichtung    versehen,  so dass das Glykol sich     eliminieren    lässt, wor  auf die Temperatur atü 2820 C erhöht und  diese Temperatur beibehalten wird. Ein sauer  stofffreier     Stickstoffstrom    wird in die Schmelze  eingeleitet.

   Nach weitgehendem     Entfernen    des  überschüssigen Glykols     wird    der Druck auf  10     mm        reduziert,    während 45 Minuten auf  rechterhalten und hierauf während weiterer  4 Stunden auf     etwa    0,5     mm        Hg    gesenkt. Aus  der so erhaltenen Schmelze gebildete Fäden  lassen sich durch Kaltziehen in Fasern     über-          führen.     



  Das so erhaltene Produkt, nämlich hoch  polymeres     Äthylenterephthalat,    ist eine kri  stalline Substanz vom     Smp.    von etwa 2550 C.  Es kann aus der Schmelze zu Fäden gespon  nen werden, welche     iun    ihre mehrfache ur  sprüngliche Länge gestreckt werden können  und dabei biegsame, kräftige Fasern ergeben,  die in charakteristischen     Röntgenstrahlen-          interferenzbildern    eine Orientierung längs  der Faserachse zeigen. Die Fasern eignen  sich hervorragend als Materialien für Tex  tilien.  



       Beispiel   <I>2:</I>  8 Teile des aus     Triäthylamin    und     Tere-          phthalsäure    gebildeten Salzes und 12 Teile       Äthylenglykol    werden miteinander gemischt  und unterhalb einer Stickstoffschicht in  einem     mit    einem     Rückflusskühler    versehenen  Gefäss bei 200 bis 220e C erhitzt. Es     entwik-          kelt    sich     Triäthylamin,    während nach     16-          stündigem    Erhitzen eine klare Schmelze er  halten wird.

   Dann wird auf das Gefäss eine       Dampfauslassvorrichtung    montiert, um das  Glykol entweichen zu lassen, und die Tem  peratur auf 2820 C erhöht. Diese Temperatur  wird aufrechterhalten und ein sauerstoff  freier Stickstoffstrom durch die Schmelze  hindurchgeleitet. Nach dem Entfernen des  grössten Teils des überschüssigen Glykols re-         duziert    man den Druck auf 0,5 mm     Hg    und  hält denselben     während    4 Stunden aufrecht.       Aus    der entstandenen Schmelze entnommene  Fäden lassen sich zu Fasern kalt ausziehen.  Das Produkt ist demjenigen des Beispiels 1  ähnlich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines hochpoly meren, linearen Esters, dadurch gekennzeich net, dass Äthylenglykol derart mit einem Salz der Terephthalsäure und Ammoniak erhitzt wird, dass der Äthylenglykolester der Tere- phthalsäure gebildet wird -und dass hierauf der so entstandene Äthylenglykolester so lange auf eine über seinem Schmelzpunkt liegende Temperatur bis zu einem Zustande erhitzt wird, welcher gestattet,

   aus der Schmelze ge zogene bzw. ausgestossene Fäden kalzu- strecken. Das so erhaltene Produkt, hochpolymeres Äthylenterephthalat, ist eine kristalline Sub stanz vom Smp. von etwa 2550 C, welches aus der Schmelze zu Fäden gesponnen wer den kann, welche um ihre mehrfache ur sprüngliche Länge gestreckt werden können und dabei biegsame, kräftige Fafern ergeben,

   die in charakteristischen Röntgenstrahlen- interferenzbildern eine Orientierung längs der Faserachse zeigen und sich hervorragend als Materialien für Textilien eignen. UNTER-ANSPRÜ CHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass ein Salz der Tere- phthalsäure mit einem sich von Ammoniak durch Ersatz mindestens eines Wasserstoff atoms durch einen Substituenten abgeleiteten Amin verwendet wird. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Salz von Terephthalsäure mit einem tertiären aliphatischen Amin verwendet wird.