AT215948B - Verfahren zum Weichmachen von vollsynthetischen Fasern, insbesondere von Polyacrylnitril- und Polyamidfasern von Celluloseesterfasern - Google Patents
Verfahren zum Weichmachen von vollsynthetischen Fasern, insbesondere von Polyacrylnitril- und Polyamidfasern von CelluloseesterfasernInfo
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Description
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Verfahren zum Weichmachen von vollsynthetischen Fasern. insbesondere von Polyacrylnitril- und Polyamidfasern und von
Celluloseesterfasern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Weichmachen von vollsynthetischen Fasern und Celluloseesterfasern, dadurch gekennzeichnet, dass Fasern dieser Art mit einem wässerigen Bad behandelt werden, das als Weichmachungsmittel ein Reaktionsprodukt aus 8 - 30 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol eines N-acylierten Alkylenpolyamins enthält, das 2 - 4 Stickstoffatome aufweist, die durch Alkylengruppen mit 2 - 3 Kohlenstoffatomen voneinander getrennt sind, und in dem mindestens 2 Stickstoffatome durch gesättigte, aliphatische Monocarbonsäuren mit 12 - 18 Kohlenstoffatomen acyliert sind, und dass die Fasern anschliessend getrocknet werden.
Als Ausgangsstoffe zur Herstellung der als Weichmachungsmittel erfindungsgemäss verwendeten Äthylenoxydreaktionsprodukte werden mit Vorteil Acylaminoverbindungen der Formel :
EMI1.1
verwendet, worin die Reste R gesättigte, aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit 1 - 17 Kohlenstoffatomen sind, n die Zahl 1 oder 2, m eine ganze Zahl von 1 bis 3 und p eine ganze Zahl von 2 bis 4 bedeuten, wobei p mindestens gleich 2 und höchstens um 1 grösser als m ist und mindestens 2 Reste-OC-R je mindestens 12 - 18 Kohlenstoffatome enthalten.
Insbesondere eignen sich zur Herstellung der als Weichmachungsmittel verwendbaren Produkte Acylverbindungen der allgemeinen Formel :
EMI1.2
EMI1.3
undlenwasserstoffrest mit 1 - 17 Kohlenstoffatomen bedeuten, wobei mindestens 2 Acylreste je 12 - 18 Kohlenstoffatome enthalten.
Die Acylverbindungen erhält man aus Alkylenpolyaminen, die 2 - 4 Stickstoffatome besitzen, welche durch mindestens eine divalente Alkylengruppe mit 2 - 3 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise eine Äthylengruppe, voneinander getrennt sind. Beispiele für solche Alkylenpolyamine sind Äthylendiamin, Propylendiamin, Diäthylentriamin oder Triäthylentetramin. Als besonders wertvoll erweisen sich Äthylen-
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oxydreaktionsprodukte von Acylverbindungen des Diäthylentriamins. Die sich von Diäthylentriamin ableitenden Acylverbindungen entsprechen der Formel (3) oder insbesondere der Formel (4) :
EMI2.1
EMI2.2
EMI2.3
EMI2.4
weisen.
Die als Ausgangsstoffe zu verwendenden Acylverbindungen enthalten somit mindestens zwei Acylreste mit je 12 - 18 Kohlenstoffatomen. Besonders geeignet sind Acylderivate des Diäthylentriamins, die gleichviel Acylreste wie Aminogruppen aufweisen. Dies ist der Fall, wenn p in der Formel (3) gleich 3 und in der Formel (4) gleich 1 ist.
Die Acylreste der Verbindungen der Formeln (1), (2), (3) und (4) enthalten 2 - 22, vorzugsweise 2 bis 18 bzw. 12 - 18, Kohlenstoffatome. Demgemäss können sich die Acylreste z. B. von höhermolekularen, vorzugsweise unverzweigten, gesättigten Fettsäuren wie Laurinsäure (z. B. in Form von Kokosfettsäure), Myristinsäure, Palmitinsäure, Arachinsäure oder Behensäure ableiten. Als besonders vorteilhaft erweisen sich z. B. die Acylverbindungen der Stearinsäure bzw. diejenigen, deren Acylreste der zur Hauptsache aus Stearinsäure bestehenden, sogenannten technischen Stearinsäure entsprechen. Wenn sich die Acylreste von niedrigmolekularen Fettsäuren ableiten, so kann ein Acetyl-, Propionyl- oder Butyrylrest in Betracht kommen.
Die als Ausgangsstoffe dienenden Acylverbindungen können in an sich bekannter Weise aus den Polyaminen und den Carbonsäuren, gegebenenfalls auch funktionellen Derivaten dieser Säuren wie Säurehalogeniden, insbesondere Säurechloriden, oder Säureanhydriden hergestellt werden. Werden neben höhermolekularen Acylresten noch niedrigmolekulare Acylreste eingeführt, so empfiehlt es sich, die niedrigmolekularen zuletzt einzuführen.
Die Umsetzung der Acylaminoverbindungen mit Äthylenoxyd erfolgt in üblicher, an sich bekannter Weise, vorteilhaft bei erhöhter Temperatur und unter Ausschluss von Luftsauerstoff, zweckmässig in Gegenwart geeigneter Katalysatoren, z. B. geringere Mengen Alkalimetall, Alkalihydroxyd, Alkalikarbonat oder Alkaliacetat.
Die Anzahl Mole Äthylenoxyd, welche an die Acylaminoverbindung angelagert werden, muss sich in ganz bestimmten Grenzen halten, da sonst keine als Weichmachungsmittel geeignete Produkte erhalten werden. In der Regel werden an ein Molekül der Acylaminoverbindung etwa 8 - 30, vorzugsweise etwa 15-20, Moleküle Äthylenoxyd angelagert.
Wie aus den vorangehenden Ausführungen ersichtlich ist, stellen insbesondere die Produkte der Formel :
EMI2.5
wertvolle Weichmachungsmittel dar, in welcher Formel die Reste Rl gesättigte, aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit 1 - 17 Kohlenstoffatomen sind und die Reste-A der Formel
EMI2.6
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entsprechen, wobei k eine ganze Zahl darstellt, p eine ganze Zahl im Wert von mindestens 2 und höchstens 3 bedeutet und die Reste *-OC-Rl zusammen mindestens 24 Kohlenstoffatome enthalten, wobei mindestens zwei Acylreste mit je mindestens 12 Kohlenstoffatomen vorhanden sind und das Molekül etwa 8-30-CH-CH-O-Gruppen enthält.
Ganz besonders eignen sich beim erfindungsgemässen Verfahren Verbindungen der allgemeinen Formel :
EMI3.1
EMI3.2
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Äthylenoxydreaktionsprodukte. a) Man erhitzt 103 Teile Diäthylentriamin am absteigenden Kühler im Stickstoffstrom auf 1400 und trägt in 4 Stunden 540 Teile technische Stearinsäure ein. Man rührt weiter während 4 Stunden im Stickstoffstrom bei 160 - 1650. Anschliessend setzt man 1 Mol des so erhaltenen Kondensationsproduktes mit 25 Mol Äthylenoxyd bei 110 - 1300 in Gegenwart von etwa l% Natrium (bezogen auf das Acylierungsprodukt) um. Das Polyglykolätherderivat bildet eine weiche Masse, welche in Wasser leicht löslich ist.
EMI4.1
produktes.
60 Teile (1 Moläquivalent) des so hergestellten Umsetzungsproduktes werden im Stickstoffstrom geschmolzen, worauf man 0, 15 Teile Natrium hinzufügt und bei 150 - 1600 Äthylenoxyd als fein verteilten Gasstrom einleitet, bis 92 Teile (30 Moläquivalente) aufgenommen sind.
So hergestellt, bildet das Oxäthylierungsprodukt eine helle feste Masse, welche von warmem Wasser zu einer opaleszierenden Lösung aufgenommen wird. c) 92,7 Teile (1 Moläquivalent) Diäthylentriamin und 729 Teile (3 Moläquivalente) technische Stearinsäure werden im Stickstoffstrom auf 1400 erhitzt, worauf man zunächst während 3 Stunden bei 140-145 und anschliessend während weiteren 41/2 Stunden bei 160 - 1650 rührt. Dabei wird andauernd Stickstoff durch die Apparatur geleitet. Man erhält 776 Teile eines hellen, wachsartigen Kondensationsproduktes.
60 Teile (1 Moläquivalent) des so hergestellten Umsetzungsproduktes werden im Stickstoffstrom geschmolzen, worauf man 0, 15 Teile Natrium hinzufügt und bei 150 - 1600 Äthylenoxyd als fein verteilten Gasstrom einleitet, bis 46 Teile (15 Moläquivalente) aufgenommen sind. Das Oxäthylierungsprodukt bildet eine helle feste Masse, welche von warmem Wasser zu einer opaleszierenden Lösung aufgenommen wird.
Beispiel 2 : 100 Teile Cellulosetriacetatgarn werden während einer halben Stunde bei 200 in einer Lösung behandelt, die 0, 3 Teile des nachfolgend beschriebenen Acetates d) (500/0 Amingehalt) in 3000 Teilen destilliertem Wasser enthält. Durch diese Behandlung wird dem Garn ein weicher Griff verliehen.
Eine ähnliche Wirkung wird durch Behandeln am Foulard mit einer Lösung erzielt, die 2, 5 g des er- wähnten Acetats im Liter Wasser enthält. d) Man erhält das Acetat des im Beispiel 1 beschriebenen Äthylenoxydreaktionsproduktes a), indem man 15 Teile Produkt a) mit 4, 4 Teilen 20% iger Essigsäure und 10,6 Teilen Wasser versetzt. Man erhält auf diese Weise eine Paste mit einem berechneten Gehalt von 50% Amin.
Beispiel 3 : 100 Teile eines Polyacrylnitrilgarnes werden bei 200 während 20 - 30 Minuten mit einer wässerigen Lösung behandelt, welche 0, 15 Teile der nachstehend beschriebenen Äthylenoxydreaktionsprodukte e), f), g) oder h) in 3000 Teilen Wasser enthält. Die Fasern werden ohne Spülen bei Temperaturen von 60 bis 800 getrocknet. Die derart behandelten Garne besitzen einen sehr weichen Griff.
Äthylenoxydreaktionsprodukte. e) Man erhitzt 103 Teile (1 Mol) Diäthylentriamin im Stickstoffstrom auf 1400 und fügt 540 Teile (2 Mol) technische Stearinsäure innerhalb 4 Stunden in kleinen Anteilen hinzu. Anschliessend rührt man weitere 4 Stunden bei 160 - 1650. Während der ganzen Umsetzung wird andauernd Stickstoff durch die Apparatur geleitet, um eine Verfärbung nach Möglichkeit auszuschliessen.
Man erhitzt 121, 4 Teile (1 Moläquivalent) des so erhaltenen Kondensationsproduktes im siedenden Wasserbad zum Schmelzen und lässt 22, 4 Teile (1 Moläquivalent) Essigsäureanhydrid in einer Stunde hinzufliessen. Anschliessend rührt man während 2 Stunden im siedenden Wasserbad nach. Nun wird das Umsetzungsprodukt mit verdünnter Natriumkarbonatlösung behandelt, in ein organisches Lösungsmittel aufgenommen und dann vom Lösungsmittel befreit.
Man erhitzt 20 Teile (1 Moläquivalent) des so erhaltenen Acylierungsproduktes im Stickstoffstrom zum Schmelzen, fügt 0, 2 Teile Natriummetall hinzu und leitet bei 160 - 1700 Äthylenoxyd als fein verteilten Gasstrom so lange ein, bis 13,5 Teile (10 Moläquivalente) aufgenommen sind.
Das Äthoxylierungsprodukt bildet eine feste Masse, welche in warmem Wasser fast klar löslich ist. f) Diäthylentriamin wird nach den Angaben im Beispiel 1, Produkt a), mit technischer Stearinsäure diacyliert. 80 Teile (1 Moläquivalent) des so erhaltenen Distearoyldiäthylentriamins (aus technischer Stearinsäure) werden im Stickstoffstrom zum Schmelzen erhitzt, worauf man 0,8 Teile Natrium hinzu-
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fügt und anschliessend Äthylenoxyd als fein verteilten Gasstrom bis zur Aufnahme von 108 Teilen (18 Mol- äquivalente) einwirken lässt.
Das Kondensationsprodukt, eine ziemlich weiche Masse, ist in Wasser löslich. g) Man erwärmt 243 Teile (3 Moläquivalente) technische Stearinsäure im Stickstoffstrom bis zum Schmelzen und fügt 43,8 Teile (1 Moläquivalent) Triäthylentetramin zu der etwa 1100 heissen Schmelze hinzu. Anschliessend erhitzt man während 3 Stunden auf 140 - 1450 und nachher während 4 1/2 Stunden auf 160 - 1650 unter RUhren. Dabei wird Stickstoff durch die Apparatur geleitet.
100 Teile (1 Moläquivalent) des so erhaltenen Kondensationsproduktes werden im Stickstoffstrom auf 1500 erhitzt, worauf man Äthylenoxyd als fein verteilten Gasstrom bis zur Aufnahme von 109,4 Teilen (22 Moläquivalente) einleitet. Das so erhaltene Polyglykolätherderivat bildet eine wachsartige Masse, welche in Wasser löslich ist. h) 74 Teile Propylendiamin (1 Mol) und 540 Teile (2 Mol) technische Stearinsäure werden im Stickstoffstrom auf 1400 erhitzt, worauf man zunächst während 3 Stunden bei 140 - 1450 und anschliessend während weiteren 4 Stunden bei 160-1650 rührt. Dabei wird Stickstoff durch die Apparatur geleitet.
60 Teile (1 Moläquivalent) des so hergestellten Umsetzungsproduktes werden im Stickstoffstrom geschmolzen, worauf man 0, 15 Teile Natrium hinzufügt und bei 150-160 Äthylenoxyd als fein verteilten Gasstrom einleitet, bis 70 Teile (15 Moläquivalente) aufgenommen werden.
Beispiel 4: Die in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Fasern werden bei einem Flottenverhältnis von l : 30 während 10 - 30 Minuten und bei einer Temperatur zwischen 30 - 550 in einem Bad behandelt, welches das Äthylenoxydreaktionsprodukt c) des Beispiels 1 enthält. Die in der Tabelle angegebene Prozentmenge dieses Weichmachungsmittels bezieht sich auf das eingesetzte Fasergewicht. Die Fasern werden anschliessend ohne Spülen bei 60 - 800 getrocknet.
EMI5.1
<tb>
<tb>
Faser <SEP> % <SEP> Weichmachungsmittel
<tb> Polyacrylnitril <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP>
<tb> Polyester <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP>
<tb> Polyamid <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP>
<tb> Cellulose-2 <SEP> 1/2-acetat <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP>
<tb>
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Weichmachen von vollsynthetischen Fasern, insbesondere von Polyacrylnitril- und Polyamidfasern, und von Celluloseesterfasern, insbesondere von Cellulosetriacetatfasern, dadurch gekennzeichnet, dass Fasern dieser Art mit einem wässerigen Bad behandelt werden, das als Weichmachungsmittel ein Reaktionsprodukt aus 8 - 30 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol eines N-acylierten Alkylenpolyamins enthält, das 2 - 4 Stickstoffatome aufweist, die durch Alkylengruppen mit 2 - 3 Kohlenstoffatomen voneinander getrennt sind,
und in dem mindestens 2 Stickstoffatome durch gesättigte, aliphatische Monocarbonsäuren mit 12 - 18 Kohlenstoffatomen acyliert sind, und dass die Fasern anschliessend getrocknet werden.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Äthylenoxydreaktionsprodukt eines N-acylierten Alkylenpolyamins der Formel : EMI5.2 EMI5.3 2 Acylreste je 12 - 18 Kohlenstoffatome enthalten.3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Äthylenoxydreak- <Desc/Clms Page number 6> tionsprodukt eines N-acylierten Alkylenpolyamins der Formel : EMI6.1 verwendet wird, worin R., R, und R3 je einen gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 11 bis 17 Kohlenstoffatomen bedeuten.4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Verbindung der allgemeinen Formel : EMI6.2 verwendet wird, worin p eine ganze Zahl von 1 bis 2, k, r und s je eine ganze Zahl von 1 bis 29, die Summe von k+r+s mindestens 8 und höchstens 30 beträgt, und Ru, lu und 1\ je einen gesättigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 - 17 Kohlenstoffatomen bedeuten, wobei mindestens zwei der Acylradikale je 12-18 Kohlenstoffatome enthalten.5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fasern derart in einem wässerigen Bad behandelt und danach trocknet, dass das Weichmachungsmittel in einer Menge von 0, 08 bis 1, 2, vorzugsweise 0, 1 bis 1,0, Gew. -0/0, bezogen auf das Gewicht der Faser, auf der Faser vorhanden ist.6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fasern bei Temperaturen von 20 bis 160oC, vorzugsweise 60 bis 120oC, trocknet.
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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Families Citing this family (1)
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