DE79718C - - Google Patents

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DE79718C
DE79718C DENDAT79718D DE79718DA DE79718C DE 79718 C DE79718 C DE 79718C DE NDAT79718 D DENDAT79718 D DE NDAT79718D DE 79718D A DE79718D A DE 79718DA DE 79718 C DE79718 C DE 79718C
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phenetidine
urea
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/18Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted ureas
    • C07C273/1854Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted ureas by reactions not involving the formation of the N-C(O)-N- moiety

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES 2
PATENTAMT.
KLASSE 12:
EMiscHE Apparate und Processe.
In dem Patent Nr. 76596, Zusatz zum Patent Nr. 63485, ist ausgeführt worden, dafs, während durch Erhitzen von p-Phenetidin mit Harnstoff nur wenig p-Phenetolcarbamid entsteht, eine nahezu quantitative Ausbeute an letzterem resultirt, wenn man zuvor das Phenetidin oder den Harnstoff an eine Säure (Salzsäure1 oder Salpetersäure) bindet. Ein gleich günstiger Erfolg wird auch erzielt, wenn man statt eines Harnstoffsalzes einen acidylirten Harnstoff, — d. h. Harnstoff, in welchem die eine Amidogruppe einen Säurerest, z. B. Acetyl, enthält — mit p-Phenetidin erhitzt, wobei ebenfalls ρ - Phenetolcarbamid in fast theoretischer Ausbeute erhalten wird:
/NH
COCH
+ C. H
/NH
= CO'
O C2 H6
C6H1OC^H5
+ CH, C O-NH2.
Beispielsweise erhitzt man behufs.Darstellung von p-Phenetolcarbamid 85 kg Acetylharnstoff mit 50 kg p-Phenetidin unter Umrühren und am Besten unter Zusatz eines Verdünnungsmittels, wie Alkohol oder Wasser, mehrere Stunden am Rückflufskühler, bis eine genommene Probe sich frei von p-Phenetidin erweist. Beschleunigt wird die Reaction noch, wenn man während des Erhitzens einen Ueberschufs von Acetylharnstoff zugiebt. Ist kein Phenetidin mehr nachweisbar, so läfst man erkalten, filtrirt den Krystallbrei und wäscht ihn mit kaltem Wasser. Man erhält so direct 72 kg p-Phenetolcarbamid vom -Schmelzpunkt 170 bis 171 ° vollständig frei von Diphenetolcarbamid. Die Theorie verlangt 73 kg Ausbeute. , In ganz analoger Weise entsteht durch Erhitzen von Acetylharnstoff mit p-Anisidin das p-Anisolcarbamid.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Eine Ausführungsform des durch Patent Nr. 63485 geschützten Verfahrens zur Darstellung des p-Phenetolcarbamids und p-Anisolcarbamids, dadurch gekennzeichnet, dafs man Acetylharnstoff mit p-Phenetidin bezw. mit p-Anisidin erhitzt.
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