DE267380C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
267380 KLASSE 12 ö. GRUPPE
FARBENFABRIKEN vorm. FRIEDR. BAYER & CO. in LEVERKUSEN b. CÖLN.
Verfahren zur Darstellung von Guanidinsalzen. Patentiert im Deutschen Reiche vom 18. August 1912 ab.
Guanidin läßt sich aus Dicyandiamid durch Behandeln mit Oxydationsmitteln, wie Königswasser,
darstellen. Die Ausbeute ist aber bei dieser Methode nicht genügend.
In der Patentschrift 242216, Kl. 120, findet sich ferner die Angabe, daß man bei längerem Kochen von Dicyandiamid bzw. Dicyan diamidinsalzen in saurer Lösung unter normalem Druck Guanidin nur in sehr geringer Ausbeute erhält. Wahrscheinlich erleidet das gebildete •Guanidin durch die Säuren eine weitere Umwandlung.
In der Patentschrift 242216, Kl. 120, findet sich ferner die Angabe, daß man bei längerem Kochen von Dicyandiamid bzw. Dicyan diamidinsalzen in saurer Lösung unter normalem Druck Guanidin nur in sehr geringer Ausbeute erhält. Wahrscheinlich erleidet das gebildete •Guanidin durch die Säuren eine weitere Umwandlung.
Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß man durch Hydrolyse von Dicyandiamid
bzw. Dicyandiamidinsalzen mit Säuren ohne ' Anwendung von Druck zu fast theoretischen
Ausbeuten von Guanidin gelangen kann, wenn man den Prozeß unterbricht, sobald sich kein
Dicyandiamidin in der Reaktionsmasse mehr nachweisen läßt. An Stelle des Dicyandiamidine
kann man auch andere Umwandlungsprodukte des Dicyandiamids, wie z. B. Biguanid, oder andere Polymerisationsprodukte des
Cyanamide, wie z. B. Melamin, als Ausgangsmaterial benutzen.
50 Teile Dicyandiamid werden vorsichtig in 200 Teile 6oprozentiger Schwefelsäure eingetragen und zunächst mehrere Stunden auf
dem Wasserbade erwärmt und schließlich noch im ölbade auf 115 ° erhitzt. · Ist das Dicyandiamidin
verschwunden, so entfernt man die Schwefelsäure und verarbeitet auf das gewünschte
Guanidinsalz.
125 Teile Dicyandiamidinsulfat werden mit
200 Teilen Schwefelsäure von 70 Prozent übergössen und durchgeschüttelt. Dann erwärmt
man auf dem Wasserbade. Aus der klaren Lösung entwickeln sich alsbald Kohlensäureblasen.
Von Zeit zu Zeit prüft man nun in bekannter Weise mit Nickel auf Gegenwart von Dieyandiamidin. Entsteht keine Gelbfärbung
mehr mit dem Reagens, so versetzt man die Lösung mit Wasser und entfernt die Schwefelsäure durch Kalk. Die Lösung wird
mit Salpetersäure neutralisiert und eingedampft. Der Rückstand wird durch Kristallisation aus
Wasser von noch anhaftendem Gips befreit. Man erhält so das Guanidinnitrat in großer
Reinheit und in nahezu theoretischer Ausbeute.
Statt als Nitrat kann das Guanidin auch in Form eines anderen Salzes, z. B. als Carbonat
isoliert werden.
50 Teile Dicyandiamid werden in eine Mischung von 200 bis 300 Xeilen Eisessig und
25 Teilen Wasser eingetragen. Dann erhitzt man am Rückflußkühler so lange, bis die Reaktion
auf Dicyandiamidin verschwunden ist, destilliert den Eisessig ab, setzt Wasser hinzu
und dampft mit Salpetersäure ein.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Guanidinsalzen durch Behandeln von Dicyandiamid oder seinen Äquivalenten mit sauren Reagenzien ohne Anwendung von Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion unterbricht, sobald das Dicyandiamidin verschwunden ist.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE267380C true DE267380C (de) |
Family
ID=524447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT267380D Active DE267380C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE267380C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2932643A (en) * | 1960-04-12 | Guanidine salts of barbituric acids |
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- DE DENDAT267380D patent/DE267380C/de active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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