DE773923T1 - Verfahren zur herstellung von halosubstituierter aromatischer säure - Google Patents
Verfahren zur herstellung von halosubstituierter aromatischer säureInfo
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Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von 5-Amino-2,4,6-triiod-1,S-benzoldicarbonsäure,
umfassend die folgenden Stufen:
a) katalytische Hydrierung von 5-Nitro-l,3-benzoldicarbonsäure
in neutraler oder basischer Umgebung, wobei eine wäßrige Lösung aus 5-Amino-l,3-benzoldicarbonsäurenatriumsalz
erhalten wird;
b) direkte Iodierung der 5-Amino-l,3-benzoldicarbonsäurenatriumsalzlösung,
die bei der Stufe a) anfällt, ohne weitere Reinigung mit einer Lösung von ICl in HCl, wobei die 5-Amino-l,3-benzoldicarbonsäurenatriumsalzlösung
zuvor mit HCl und H2SO4 versetzt worden war.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der gesamten Säureäquivalente, die durch HCl und H2SO4 zur Verfügung gestellt
werden, zu den Molen an 5-Nitro-l,3-benzoldicarbonsäure im
Bereich von 2,5:1 bis 3,5:1 liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der H2SO4-Äquivalente
zu den Molen an 5-Nitro-l,3-benzoldicarbonsäure im Bereich
von 0,5:1 bis 3,5:1 liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis der HaSCu-Äquivalente
zu den Molen an 5-Nitro-l,3-benzoldicarbonsäure 2,0:1 beträgt.
7·?$ 0 9 O Tl
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von ICl zu den Molen
an 5-Nitro-l,3-benzoldicarbonsäure im Bereich von 3,0:1
bis 3,5:1 liegt.
&bgr;. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von HCl zu ICl in
der ICl-Lösung im Bereich von 0,4:1 bis 1,2:1 liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur bei der Stufe b) im
Bereich von 75 bis HO0C, bevorzugt von 70 bis 95°C liegt.
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