DE767743C - Verfahren zum Reinigen von Fettsaeureestern - Google Patents

Description

• Verfahren zum Reinigen von Fettsäureestern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von, in der Riechstoffindustrie als Schmiermittel und insbesondere als Speisefett zu verwendenden Fettsäureestern aus entsprechenden Alkoholen und Fettsäuren aus der Oxydation von Kohlenwasserstoffen durch Abdestillation von Nebenerzeugnissen der Ester mit Wasserdampf oder änerten Gasen, wobei man erfindungsgemäß die Dauer dieser Behandlung nicht wie bisher empirisch bemißt, sondern sie von dem Ausfall einer analytischen Kontrolle abhängig macht. Es wird nämlich von Zeit zu Zeit eine Probe des so behandelten Esters zwecks Bestimmung von Säure- und Verseifungszahlentnommen und, die Behandlung abgebrochen, wenn Säure- und Verseifungszahl. praktisch gleich geworden sind.
• Bisher wurden die durch Veresterung erhaltenen Rohester der üblichen Laugenraffinat.ion unterzogen, oder der Gehalt an freien Fettsäuren wurde durch Destillation, vornehmlich im Vakuum, entfernt. Es schloß sich dann eine Dämpfung an, um die letzten Reste oder Spuren von Nebenerzeugnissen. zu entfernen. Es zeigte sich jedoch, daß diese im üblichen Rahmen vorgenommene Maßnahme bei Estern aus synthetischen Fettsäuren nicht zum Ziel führt, da es nicht gelingt, immer die den Geruch und Geschmack unerwünscht beeinflussenden Nebenverbindungen zu entfernen. Man hat auch bisher schon Fettsäureester gedämpft, bis sie keinen unerwünschten Geruch und Geschmack mehr aufwiesen. Arbeitet man jedoch in der bisherigen empirischen Weise bei der Reinigung von Estern aus synthetischen Fettsäuren, so wird man häufig finden, daß nach einer gewissen Zeit der unerwünschte Geschmack und Geruch wieder zum Vorschein kommt. Man könnte nun so vorgehen, daß man empirisch bestimmt, welche längeren Dämpfungszeiten bei der Verwendung von synthetischen Estern notwendig sind, um einen nachträglichen Umschlag zu verhindern. Ein solches empirisches Verfahren leidet aber daran, daß die zu behandelnden Ester jeweilig sich nicht völlig untereinander gleichen. Man würde dadurch in den meisten Fällen Dämpfungszeiten anwenden, die weit über das notwendige Zeitmaß verlängert sind, was aus wirtschaftlichen Gründen ein großer Nachteil wäre.
• Es wurde nun erkannt, daß man planmäßig zu stets gleichmäßigen, von Nebenerzeugnissen freien Estern gelangt, wenn man die Behandlung der Ester mit Wasserdampf oder inerten Gasen so lange, aber auch nur so lange fortsetzt, bis durch die eingangs erwähnte analytische :Methode objektiv festgestellt wird, daß die Nebenverbindungen entfernt sind. Die Temperatur bei der Behandlung richtet sich nach der Natur des Esters und dein Siedepunkt der im Ester enthaltenen Fettsäuren. Das neue Verfahren gibt die Möglichkeit, für die Dämpfung praktisch nur die unbedingt notwendigen Zeiten anzuwenden, was wirtschaftlich bedeutungsvoll ist; und obendrein ist das Verfahren objektiv und unabhängig vom subjektiven Empfinden. Ausführungsbeispiele i. Ausgangsstoff ist ein Ester aus Linalool und Valeriansäure, die durch Herausfraktionieren aus einem Säuregemisch gewonnen wurde, das durch Oxydation von hydriertem Schwelparaffin mittels Luft hergestellt wurde. Der entsäuerte Ester wird im Vakuum im Stickstoffstrom Temperaturen von etwa i5o° unterworfen und diese Behandlung so lang fortgesetzt, bis der gewünschte Effekt erreicht ist, d. 1i. bis die aus einer Probe des Esters frei gemachte Säure keine Differenz zwischen Verseifungszahl und Säurezahl mehr aufweist. Der Ester ist und bleibt dann frei von Nebengerüchen. 2. .%usgangsstoff ist ein Ester, der aus durch Oxydation aliphatischer Kohlenwasserstoffe erzeugten Fettsäur,n mit io bis 2o Kohlenstoffatomen mit Givcerixi hergestellt ist und für Speisezwecl#:e verwendet «-erden soll. Der Ester gelangt nach der üblichen Laugenraffination und gege.banenfalls nach einer bekannten Bleichung mit aktiver Erde oder Kohle in ein Vakuumgefäß, wo er mit überhitztem Dampf bei etwa 230 bis 25o° so lange behandelt wird, bis der gewünschte Effekt erreicht ist. Dieser wird «-:e folgt festgestellt: Eine Probe wird verseift, etwa vorhandene geringe Mengen L nverseifbares werden mittels Äther extrahiert, und die Fettsäure wird mit 'Mineralsäure in Freiheit gesetzt, darauf mit Wasser neutral gewaschen. Die Säureprobe darf keine Differenz zwischen Säure- und Verseifungszahl mehr aufweisen. Das Erzeugnis, das diese Probe bestanden hat, bleibt völlig geruch- und geschmackrein, während diejenigen Erzeugnisse, bei denen infolge unzureichender Dämpfung nach der geschilderten Prüfung noch eine Esterzahl festzustellen ist, noch einen unerwünschten Geruch und Geschmack aufweisen oder nach einer kurzen Lagerzeit wieder annehmen.

Claims (1)

1. PATEN TANSPPUCIi: Verfahren zur Reinigung von in der Riechstoffindustrie als Schmiermittel oder als Speisefette zu verwendenden Fettsäureestern aus entsprechenden Alkoholen und Fettsäuren aus der Oxydation von hohlenwasserstoffen durch Abdestillieren von Nebenerzeugnissen der Ester mit Wasserdampf oder inerten Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß von Zeit zu Zeit eine Probe des so behandelten Esters zwecks Bestimmung von Säure- und Verseifungszahl entnommen und die Behandlung abgebrochen wird, wenn Säure- und Verseifungszahl praktisch gleich geworden sind. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschrift 1r.563626; Hefter-Schönfeld, Chemie und Technologie der Fette und Fettprodukte, 1936, Bd.I, S.429; Fette und Seifen, 1937, S. 222, 223. 227; E. Böhm, Die Fabrikation der Fettsäuren, 1932, S. 139, 14O, 148, 209 ff.; An- gewandte, Chemie, 1938, S. 534, 535-