DE767087C - Verfahren zur Herstellung eines kapillaraktiven Gemisches von salzsauren Aminsalzen der Petroleumkohlenwasser-stoffe bzw. der freien Basen derselben - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines kapillaraktiven Gemisches von salzsauren Aminsalzen der Petroleumkohlenwasser-stoffe bzw. der freien Basen derselbenInfo
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- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
- D01F2/06—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
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Description
Es ist bereits bekannt, stickstoffhaltige Stoffe dadurch herzustellen, daß auf Chlorderivate
höherer Paraffinkohlenwasserstoffe Ammoniak zur Einwirkung gebracht wird.
So hat man solche Chlorkohlenwasserstoffe, die zwei und mehr Moleküle Chlor enthalten,
mit Lösungen von Ammoniak in Wasser oder Alkohol umgesetzt. Man hat auch bereits
Chlorierungsprodukte von Petroleumkohlen-Wasserstoffen mit heterocyclischen Stickstoffverbindungen
kondensiert. Alle diese Stoffe sollen auf Grund ihrer besonderen Eigenschaften beispielsweise als Hilfsstoffe für die
Textilindustrie, und zwar als saure Seifen dienen.
Es wurde nun gefunden, daß man zu einem wertvollen, kapillaraktiven Gemisch von salzsauren
Aminsalzen der Petroleumkohlenwasserstoffe dadurch gelangt, daß man zwischen etwa i6o bis 250° siedende Erdölfraktionen,
welche Paraffine von mittlerem und höherem Molekulargewicht mit vorwiegend 10 bis 14 Kohlenstoffatomen enthalten,
unter Kühlung, jedenfalls unterhalb 400, in
Lagerexemplar
an sich bekannter Weise jedoch nur so lange mit- Chlor behandelt, bis etwa ι Mol, berechnet
auf das mittlere Molekulargewicht des Kohlenwasserstoffgemisches, aufgenommen ist und auf das Chlorierungserzeugnis unter
Druck und bei erhöhter Temperatur in an sich gleichfalls bekannter Weise Ammoniak in
Anwesenheit eines indifferenten Lösungsmittels für beide Reaktionsteilnehmer zur
ίο Einwirkung bringt. Das auf diese Art und Weise erhaltene Stoffgemisch von Amincharakter
besitzt nun eine hervorragende Netz- und Schaumfähigkeit, die überraschenderweise
diejenige von Produkten bei weitem übertrifft, die aus Polychlorpetroleumkohlenwasserstoffen
mit x\mmoniak oder heterocyclischen Stickstoff basen gewonnen wurden.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Stoffe lassen sich mit großem Vorteil als Hilfsmittel
ao in der Textilindustrie verwenden; so sind sie neben der bereits aufgeführten Anwendung
als Netz- und Schaummittel auch als Wasch-, Dispergier- und Emulgiermittel zu verwenden.
Die im Dunklen langsam verlaufende ChIorierung kann durch Zutritt von gedämpftem
Sonnenlicht oder diffusem Tageslicht, gegebenenfalls auch durch künstliche Belichtung,
beschleunigt werden. Die erhaltenen gelblich gefärbten öligen Chlorierungserzeugnisse werden
gewaschen und getrocknet. Das so chlorierte Produkt wird nun im Autoklaven während
mehrerer Stunden unter Druck und bei Temperaturen von 150 bis 1700 mit Ammoniak
behandelt. Zweckmäßig verwendet man eine alkoholische Ammoniaklösung, welche
über das berechnete Molverhältnis hinaus im Überschuß Ammoniak enthält. Nach der Umsetzung
und Abkühlung werden die erhaltenen Hydrochloride der entstandenen Basen vom Alkohol und überschüssigem Ammoniak
durch Destillation abgetrennt und sodann von den öligen Verunreinigungen durch Ausschütteln
mit Wasser gereinigt. Aus den wäßrigen Lösungen der erhaltenen Hydrochloride
können mit Natronlauge die freien Amine als dunkelbraunes Öl ausgeschieden j werden. j
Statt Äthylalkohol kann man auch andere | indifferente Lösungsmittel verwenden, welche :
imstande sind, Ammoniak und die Chlorie- ; rungserzeugnisse gleichzeitig in erheblichem j
Maße zu lösen, so z. B. Methylalkohol oder Aceton. Hierbei kann man das Ammoniak
auch in Gasform in den Autoklaven einführen. Die auf diese Weise erhaltenen technischen
Amine, welche je nach der Herkunft des Petroleums und der Durchführung des Verfahrens
noch Chlor enthalten können, sind als solche für mannigfache technische Zwecke verwendungsfähig und können als freie Basen
sauren Behandlungsbädern, z. B. schwefelsauren Spinnbädern der Viskoseindustrie,
zugesetzt werden. Sie können mit Mineralsäuren in wasserlösliche Salze übergeführt
und auch in dieser Form verwendet werden.
In 101 oder ungefähr 7,8 kg amerikanisches Petroleum vom Siedepunkt 160 bis 28o~ wird
unter Kühlung, jedenfalls unter 403 Chlor j0
eingeleitet, bis eine Gewichtszunahme von 2 kg stattgefunden hat. Die erhaltenen, gelblich
gefärbten öligen Chlorierungserzeugnisse im Gewicht von 9,8 kg werden zunächst mit
Wasser und dann mit i°/oiger Sodalösung, zweckmäßig zweimal, gewaschen. Bei der
zweiten Waschung empfiehlt es sich, 0,5% XaOH der Sodalösung zuzugeben. Hierauf
wird mit Wasser nachgewaschen, das Produkt von den Waschwässern abgetrennt und mit
Calciumchlorid getrocknet. Der Chlorgehalt des chlorierten Petroleums beträgt rund 19%.
400 g des Chlorierungserzeugnisses werden in einen Rührautoklaven eingebracht und
dazu 600 cm3 einer Lösung von Ammoniak in denaturiertem Spiritus, 140 g Ammoniak
im Liter Spiritus, gegeben. Der Autoklav wird verschlossen, erhitzt und sodann 4 Stunden
lang unter Rühren auf einer Temperatur von 170° gehalten. Nach Erkalten wird das g0
Reaktionsprodukt durch Destillation bei Wasserbadtemperatur von überschüssigem Ammoniak und Alkohol befreit. Der ölige
Rückstand wird wiederholt mit Wasser ausgeschüttelt. LTm das Gemisch der verschieden
alkylierten Basen in freiem Zustand zu erhalten, werden die wäßrigen Auszüge gesammelt
und mit Natronlauge bis zur alkalischen Reaktion versetzt, wobei sich die freien Basen
als braunes Öl ausscheiden: dieses öl wird
von den wäßrigen Anteilen abgetrennt und mit entwässertem Natriumsulfat getrocknet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung eines kapillaraktiven Gemisches von salzsauren Aminsalzen der Petroleumkohlenwasserstoffe bzw. der freien Basen derselben, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen etwa 160 bis 250° siedende Erdölfraktionen unter Kühlung, jedenfalls unterhalb 40°, in an sich bekannter Weise jedoch nur so lange mit Chlor behandelt, bis etwa ng ι Mol, berechnet auf das mittlere Molekulargewicht des Kohlenwasserstoffgemisches, aufgenommen ist. auf das Chlorierungserzeugnis unter Druck und bei erhöhter Temperatur in an sich gleichfalls bekannter Weise Ammoniak in Anwesenheit eines indifferenten Lösungs-mittels für beide Reaktionsteilnehmer zur Einwirkung bringt und gegebenenfalls die freien Basen in üblicher Weise abscheidet.Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden:Deutsche Patentschriften Nr. 151 880, 309 281, 727 048, 521 622;USA.-Patentschrift Nr. 1948924; französische Patentschrift Nr. 743 973.© im id. si
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEV34631D DE767087C (de) | 1938-03-02 | 1938-03-02 | Verfahren zur Herstellung eines kapillaraktiven Gemisches von salzsauren Aminsalzen der Petroleumkohlenwasser-stoffe bzw. der freien Basen derselben |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DEV34631D DE767087C (de) | 1938-03-02 | 1938-03-02 | Verfahren zur Herstellung eines kapillaraktiven Gemisches von salzsauren Aminsalzen der Petroleumkohlenwasser-stoffe bzw. der freien Basen derselben |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE767087C true DE767087C (de) | 1951-10-29 |
Family
ID=7589068
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DEV34631D Expired DE767087C (de) | 1938-03-02 | 1938-03-02 | Verfahren zur Herstellung eines kapillaraktiven Gemisches von salzsauren Aminsalzen der Petroleumkohlenwasser-stoffe bzw. der freien Basen derselben |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE767087C (de) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE151880C (de) * | ||||
DE309281C (de) * | ||||
DE521622C (de) * | 1929-01-09 | 1931-03-25 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Herstellung neuer stickstoffhaltiger Produkte |
FR743973A (de) * | 1933-04-08 | |||
US1948924A (en) * | 1929-01-08 | 1934-02-27 | Gen Aniline Works Inc | Nitrogen containing conversion products of higher aliphatic hydrocarbon and process of preparing the same |
DE727048C (de) * | 1941-08-02 | 1942-11-06 | Clemens Fa Ludwig | Einrichtung zum Herstellen von Polsterpapier aus mehreren glatten Papierbahnen |
-
1938
- 1938-03-02 DE DEV34631D patent/DE767087C/de not_active Expired
Patent Citations (6)
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